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1、关于乙酸异丁酯代替乙酸乙酯合成VE方法的探讨摘要：对于维生素E的合成来说，乙酸乙酯是一个必须要使用和添加的溶剂。作为一种溶剂，乙酸乙酯比较容易被水分解，具有较低的沸点，同时，乙酸乙酯作为一种维生素E的合成剂也具有诸多的缺陷，比如较大的损耗下，会增大和提升合成的成本，会危害环境。基于此，本文主要对乙酸异丁酯代替乙酸乙酯合成VE方法进行了探讨。关键词: 乙酸异丁酯；乙酸乙酯合成VE；方法乙酸乙酯能够很好的溶解三甲基氢醌，因而在缩合合成维生素E(VE)的时候，其成为了一个应用非常广泛的溶剂。对于主环来讲，乙酸乙酯的溶解性能是最优的，再加上较低的沸点，这也使得回收工作的开展非常的便利,有基于此，当前，
2、在合成VE的时候，乙酸乙酯是常用的一种主要的缩合溶剂。缩合必须具备的一个条件和环境就是强酸,水和乙酸乙酯之间具有很好的互溶性，这产生了积极影响的同时，对于整个缩合过程来讲，也具有负面的不利因素，经过深入的研究，发现乙酸乙酯中含有的水分的比例与缩合反应的开展呈反向的关系，越多的含水量造成越低的缩合反应。另外，乙酸乙酯本身非常容易挥发，这会进一步的增大成本，加大损失,同时产生了更多的废气、废水。乙酸异丁酯作为一种融合剂，在很多方面，相对于乙酸乙酯来说，具有缺陷性，比如较高的沸点，较慢的水解速度，较差的水溶性等等，但是其具有和乙酸乙酯相同的效应，可以替代乙酸乙酯发挥功效，但是其的缺陷性也需要我们进一
3、步的考虑如何能够既保证维生素E的合成质量，同时又不需要较高的成本、不会对环境产生太大的负面影响这些问题。1实验方法1.1实验试剂、检测仪器及方法（1）实验试剂：主环、IPL、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、120#溶剂油、醋酐、甲醇。（2）VE内标含量检测：仪器采用岛津14B气相色谱仪。方法按药典中内标法检测。（3）溶剂含水量检测：仪器采用25mL全自动棕色滴定仪。方法为卡尔费休法检测。（4）溶剂中酯、醇含量检测：仪器采用9790气相色谱仪。方法利用外标法检测。1.2 VE合成反应方程式（1）缩合反应（2）酯化反应1.3实验步骤以及具体的实验结果本实验研究的重点为比较研究使用的溶剂剂量、具体的效果、产生
4、的相关结果等几个方面，通过这些比对性的研究，在模拟生产的基础上开展相关的实验操作。溶剂效果主要指的是合成的维生素E的质量，溶剂本身发生的系列变化，产生的结果具体指废水废气的产生。借助于酯化的方式，提取乙酸异丁酯，可以保证回收，在试验阶段补充添加的物质为乙酸异丁酯，这些制剂的收集选择的为前面经过缩合了的乙酸异丁酯,相信如果选择使用的不是回收产品，而是新物质，可能会取得更好的效果。下面的表格1详细列举了不同用量下，溶剂可能会对合成的维生素E产生的影响，以及形成的废水、废弃情况。表1用量对VE缩合收率的影响溶剂用量 VE收率/% 粗油VE含量/% 溶剂回收率/% COD乙酸异丁酯 0.7 93.5
5、95.1 9.011021.0 93.8 94.6 9.221021.2 94.2 95.1 8.961021.3 94.2 95.1 9.39102乙酸乙酯 1.0 94.0 89.3 1.15102备注: 收率计算为VE相对IPL的摩尔收率分析表1，知晓如果条件相同, 乙酸异丁酯合成维生素E的含量较低（比对于乙酸乙酯而言），但是如果乙酸异丁酯的添加用量达到了乙酸乙酯的1.2倍的情况下,乙酸异丁酯合成维生素E的效应就达到最大化，再进行加量的话，没有明显的效应产生。但是比较乙酸异丁酯和乙酸乙酯的回收率。则前者具有明显优越的回收效应。而且洗涤水中含有的COD也比较低，当然，增加溶剂用量会提高生产
6、成本，不过如果成本许可的情况下，可以考虑使用乙酸异丁酯进行相关的合成。增加溶剂用量的另外一个缺陷性就是能耗的增加，但是酯类物质都能够溶解在水中，所以对于能耗，回收溶剂本身的质量以及使用的次数也是一个很重要的因素。表格2和3描述了在相同条件下，两种溶剂的不同回收情况。表2两种溶剂回收套用对VE缩合收率的影响溶剂(用量) 乙酸异丁酯(1.2) 溶剂(用量) 乙酸乙酯(1)批号 含量/% 收率/% 批号 含量/% 收率/%925A# 94.4 97.62 925B# 93.7 96.72927A# 94.4 97.93 927B# 93.9 96.85928A# 94.1 97.34 928B# 9
7、3.5 96.49929A# 94.0 97.20 929B# 93.6 96.871005 A# 93.9 97.11 1005B# 93.6 96.471006 A# 93.9 97.08 1006B# 93.9 96.491007 A# 94.1 97.29 1007B# 93.5 96.72表3溶剂套用自身质量变化情况溶剂批号 异丁醇 乙酸乙酯异丁醇/% 水分/% 回收率/% 乙醇/% 水分/% 回收率/%1008# 9.26 1.1 94 7.9 3.1 881009# 8.25 1.0 95 7.0 3.9 871010# 8.24 1.0 93 7.4 3.7 891011# 8
8、.04 0.9 94 7.4 3.2 891012# 7.47 1.2 92 8.9 2.9 861013# 11.36 1.2 94 8.8 2.9 881014# 7.77 1.1 91 8.6 3.1 841015# 7.32 1.4 93 8.8 3.0 87分析表2知晓: 在合成维生素E的情况下，乙酸异丁酯相比于乙酸乙酯具有较好的效应，无论是具体的回收率，还是合成的维生素E的质量。表格3告诉我们，异丁酯的缩合溶剂含量大约在百分之八十八和百分之八十九之间，异丁醇的含量有一个较宽泛的范围 和速度，大约介于7.3%到11.4%之间,进行酯化萃取, 含酯比例可以达到90%到92%之间,含异丁
9、醇的比例达到了7%到8%,水份比例约为1.0%到1.5%,即使经过了很多次地套用，没有太大的变化；乙酯酯，作为缩合溶剂，其占有的比例约为88%到90%,乙醇大约占据了7%到9%的比例,剩下3%到4%为水分, 乙酯和乙醇产生的损失情况，具体内容可以查看表格3。另，具相关的研究知晓，缩合反映中，体系中的含水量与缩合反映之间是反向的关系，越高的含水量，越不利于缩合反应的进行,如果含水量过高的话，缩合反映甚至可能会停滞下来。总而言之，完全可以使用乙酸异丁酯作为缩合剂合成维生素E，而且其在缩合的过程中还具有一定的优越性，具体可以描述为:获得较高的维生素E以及取得较高的制剂回收率;比较方便，损失也比较小，
10、还能够让体系内的酯-醇-水之间维持在一个非常稳定的比例层面，让整个生产进展得更加稳定，方便回收和多次套用，提高可控性能;工艺方法不需要很大的改变，设备不需要变动，也不需要引进别的甲(乙)醇溶液,让工艺变得更加安全、简单;进行小规模的试验，可以发现综合成本没有太大的变化，可以借助于车间生产进行调试验证。1.4车间调试调试是对成熟工艺的尝试，但是也进行了简单的调整，比如车间调试中每批乙酸异丁酯进行套用的时候补加了一部分新的乙酸异丁酯,添补的数量为损耗量，每个调试周期是10天的时间,经过平行比对，有以下所得：如果其他条件完全相同，作为制造维生素E的缩合剂，异丁酯相比于乙酯，具有如下几个方面的优越性V
11、E制备的含量以及具体的收率要高;溶剂成本有着很大的下降,回收比率也较高,废水COD对这一点也是一个很好的验证;产生的废水较少，更加环抱，相对于乙酯产生的废水来说，至少有2个数量等级的降低和减少。2结论上述研究告诉我们，使用异丁酯进行维生素E的制备，具有诸多明显的优势，不但能够显著的提升维生素E的合成质量和回收比例，还可以明显的降低溶剂的损耗，大幅降低废水COD,在成本方面，相比于乙酯，具有明显的综合性因素，具有很强的优势。参考文献:1程能林,等.溶剂手册(第二版)M.2001,537-541;551-555.2化工百科全书编辑委员会.化工百科全书(16卷)M.北京:化学工业出版社,2003,742-750.