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1、Vacuum Technology (真空技术） Concepts and Key Points （基本概念和技术要点）,张家良 大连理工大学 三束材料改性国家重点实验室 The State-key Lab.for Material Modification, Dalian University of technology,1 Concepts（基本概念） Mean Free Path of gas molecules（分子平均自由程）: Viscose flow （粘滞流）Vs. Molecular flow（分子流） Gas flow（气体流动）: Throughput（流量）, Cond
2、uctance（流导）, Pumping speed（抽气速率） Pumps: Mechanical（机械泵）, Roots（罗茨泵）, Turbo（涡轮分子泵）, Diffusion（油扩散泵）, Dry（干燥泵）, Ion（离子泵）, Cryo（冷凝泵） Gauges（真空规）: Mechanical（机械规）, Thermal conductance（热导规）, Ionization（电离规）, Chambers（真空腔体）: Joints （连接密封件）(metal（金属件）, elastomer), parts（真空部件）,Outlines(概述）:,Key points (技术要点
3、) Practical concerns :(实用技术） Surface (表面的真空特性) Material (真空材料的采用）: SUS（不锈钢）, Al alloy（铝合金）, ceramic（陶瓷）, plastic（塑料）, Baking（烘烤技术） Virtual leak（虚假漏气） Leak test （检漏技术） UHV （超高真空的获得）,Outlines(概述）:,Vacuum Technology-1 （真空技术之一） Concepts （基本概念）,什么是真空？,真空：气体分子数量低于大气压状态的空间。但不是完全空的,真空术语,本底真空度：全密封真空腔体内抽空时的气压
4、 工作真空度：实验或工艺过程所必须的气压力 极限真空度：真空泵进气口处测量得到的气压 真空规： 测量真空中气压的仪表或者传感器,真空度单位：气压的单位 真空度就是真空中的气压。真空的测量就是气压的测量,气压单位间的换算关系,大气压,标准大气压： 0度时，760mm 水银柱产生的压强。 大气压： 地球表面上，大气层产生的气压 随海拔高度和纬度不同而不同，在海拔3000米以内，每升高12米，降低1torr. 工业大气压： 1am=1kg/cm2=735.56torr 一个大气压约为1公斤压力,真空的分类,粗真空： 1atm-1Torr 中真空: 1torr10-3Torr 高真空: 10-3Tor
5、r-10-7Torr 超高真空: 10-7Torr -10-12Torr 极高真空： 10-12Torr,根据：真空应用范围、真空物理特性、真空泵和真空规的使用范围等，划分真空度。,真空技术的发展历史,1602年，德国开始，水泵和空气泵获得真空。最好真空度0.25Torr. 1873年，白炽灯泡发明，电子管出现，真空开始应用。 1905年，旋转水银真空泵 1907年，油封旋转真空泵 1913年，分子抽气机 1915年，扩散泵，进入高真空时代,真空技术的发展历史,1948年，大量尖端技术出现，需求超高真空。发明了离子泵，可实现超高真空。 1950年前后，吸气材料被应用于真空获得。发明了Ti升华泵
6、。 70年代，分子抽气泵被改进，发展出涡轮分子泵，可以替代扩散泵，获得高真空。 目前广泛使用涡轮分子泵获得高真空和超高真空,真空技术的发展历史,真空规的发展历史 1873年，发明压缩式真空计， 1874年，热辐射真空计（热电阻）。 1906年，热真空计（热电偶的使用） 电离真空计 1937年，磁控管真空计 1946年，辐射电离真空计 之后，各类真空计的精度逐渐提高，出现了大量改进型，目前常用有：热辐射真空计（低、中真空），热电偶真空计（中、高真空），电离真空计（高、超高真空），磁控管真空计（超高，极高真空）,真空技术中的物理基础,基本概念 平均自由程(l)：热运动的分子相继两次碰撞之间飞越的距
7、离。 流量，抽气量(Q)：单位时间流过抽气管道的气体分子总量。单位：Torr.L/s 流导(U)：真空管道流过气体的能力。流过管道的流量与管道两端压差之比. U=Q/(P2-P1), 单位：L/s(升/秒),真空技术中的物理基础,基本概念 分子流：分子在流动过程中自由飞行，互相之间不碰撞。高真空和超高真空下的流动。分子自由程远大于管道直径。 粘滞流：与分子流相对，分子自由程远小于管道直径，中真空下的流动。 湍流：粘滞流的一类特殊状态，流速大而粘滞强出现的不规则涡旋流动状态。,基本定律和方程： 设计和分析真空系统的特征常用的基本定律 理想气体状态方程：PV=nRT 理想气体实验三定律：玻玛定律；
8、盖吕定律和查理定律。是理想气体方程的推论。 PV=const (T,n 常数） V/T=const (P,n 常数) P/T=const (V,n常数） 阿佛伽德罗定律：阿佛伽德罗常数 N0=6.023X1023/mol P=nmvs2/3=rvs2/3=nKT m分子质量；n单位体积气体的分子数；vs是气体分子平均速率。,真空技术中的物理基础,气体分子的速度： 气体分子速度是随机的热运动速度。 但是其平均速率是确定的： Vvs=(8KT/pm)0.5=150(T/M)0.5 其中，m是分子质量，M是分子量。 分子的平均自由程 l=1/pD2n, D是分子直径。,真空技术中的物理基础,例子：气
9、体分子的平均速率: 空气 (80% N2 + 20% O2) at 20 oC,Mean Free Path: 平均自由程,P = 760 torr l = 700 t = 0.14 ns P = 1 torr l = 50 mm t = 100 ns P = 10-3 torr l = 5 cm t = 100 ms P = 10-6 torr l = 50 m t = 0.1 s,直径是 3 的分子 并且,真空获得技术,真空泵 真空度测量 真空室和部件 设计真空系统 真空维持,真空获得技术真空泵,真空泵的几个术语 抽气速率：在泵的入口处，压强为P, 单位时间内抽出的气体量为Q, 抽速Sp
10、=Q/P, 单位：L/s 有效抽气速率：真空泵与真空室之间通常有管道，管道存在压差，减小了泵的抽速。 管道流导为U, 有效抽速 S=SpU/(Sp+U) 起始压强：真空泵开始工作的允许压强，泵的工作原理决定。 有些需要真空下开始工作，因此前级泵是必须的。 极限真空度：没有漏气和内壁脱气条件下，真空泵所能达到的最低气压，工作介质决定了极限真空。,如果平均自由程 真空室尺寸 分子流 分子的运动互相之间是独立的，分子与墙壁表面的碰撞速率决定真空泵的抽气速度。 真空度,如果平均自由程 真空室尺寸 粘滞流 分子运动互相影响 分子与分子的碰撞决定抽气气流动力学， 真空度,真空获得技术真空泵,获得真空的方法
11、：使用真空泵或者吸气剂，真空泵是获得真空的最重要工具。真空泵性能指标决定真空度高低。,抽气速率的计算:,通常情况下, 真空泵的抽气量 正比于真空室气压 P, 泵抽速 S 定义为：,S 单位：升/秒, /s,Q = PS，因此分子数减少速率为：,流量为：,at T = const,PV = NRT, N是分子总数,at T= const,通常稳态条件下，抽气管道中的流量是守恒的， 即：,Q = P1S1 = P2S2,pump 2 5 /s,pump 1 500 /s,P1,P2,P2 = 100 P1,pump 500 /s,P1,P2,连接管道，流导为：,S1,S2,D = 直径, in c
12、m L = 长度, in cm C = 流导, in /s,例子 1 D = 15 cm L = 20 cm C = 2025 /s S1= 401 /s,例子 2 D = 10 cm L = 20 cm C = 600 /s S1= 273 /s,真空泵昂贵. 连接管便宜.,分子流条件下,C,有管道的真空泵抽速：,管道流导的计算：,管道并联的流导,C = C1 + C2,管道串联的流导,D = 直径, in cm L = 长度, in cm C = 流导, in /s Pav = 管道内平均气压, in torr, 分子流条件, D 5 cm, P mtorr, 粘滞流, P mtorr,P
13、av,C, D 5 cm, L = const,viscous,molecular,mtorr,l = 5 cm 1 mtorr,管道流导的计算：,估计: P(N2) in chamber 1 P(N2) in chamber 2 P(O2) in chamber 1,抽空时间计算：,抽气流量方程,例子 V = 1000 S = 500 /s t = 2 s 每 2.3 t, 气压降低10倍,实际上, 真空度 from 10-6 torr to 10-7 torr，却需要比上述估计长得多的时间,为什么？ 器壁表面脱气。 因此腔体材料的选择十分重要，特别是高真空系统,各类真空泵的抽速,真空泵的分
14、类,抽气式 旋片式真空泵 扩散泵 涡轮分子泵 分子拖拽泵 吸气式 冷凝泵 离子泵 升华泵,常用真空泵的原理:,机械泵: 油旋片泵, 罗茨泵 干式叶片泵, 辊对泵, 隔膜泵,扩散泵 涡轮分子泵 离子和升华泵 冷凝泵,抽速 工作气压 压缩比 气体选择性,旋片式机械泵 Mechanical Pump,第一级: down to 10-1 torr 第二级: down to 10-3 torr,inlet,密封, 润滑 返流 分子筛过滤,油式,干式 (无油),密封不好 寿命短 污染,Inlet pressure: 10-3 torr torr atm,heavy load at high pressur
15、e,Outlet pressure: 1 atm 1.1 atm,limited by oil vapor & air back leak,抽速大,Pin,Pout,压缩比低 10,净抽速 Qnet = Pin Sfor - PoutSback If Pout is high, Qnet can be reduced to 0 此时 Pout/Pin 达到，因此 K = Pout/Pin = Sfor/Sback,罗茨泵,压缩比定义：,to 机械泵,对辊泵,干式 寿命短 (5000 hrs) 抗腐蚀性低,Inlet pressure: 10-3 torr torr atm,Outlet pre
16、ssure: 1 atm 1.1 atm,隔膜泵,抽速低16升/秒 极限真空低 成本低 大气压下工作 密封简单 耐腐蚀气体,油扩散泵,便宜, 耐用 返油 加热慢 (0.5 hr) & 冷却慢 (2 hr) 电消耗量大,加热器 200 oC,oil jet,原理: 油分子（大分子）的动量 气体分子的动量， 传递动量实现被抽分子的定向运动， 而油分子本身几乎不受影响。,冷却水管道,负载过大，抽速降低,油蒸汽压,平均自由程 5 cm at inlet 出口处稍短 at outlet,涡轮分子泵,高速叶片 (转子) 动量传递 叶片速度 分子速率,有定子组阻挡分子返回 (没有显示),分子抽速与入口气压之
17、间的关系：,对 H2而言， 压缩比小，抽速低,压缩比,分子泵的特点：,涡轮分子泵的优缺点,方便, 可靠, 体积小,可烘烤到 125 oC,对小分子压缩比低： for H2, 103 105,润滑油脱气,磁悬浮轴承 不需要维护,耐腐蚀,离子泵,工作原理： 产生放电；电子碰撞气体分子发生电离 2.离子注入进入钛阴极 3.钛阴极发生磁控溅射，在阳极上沉积钛膜 4.气体分子在钛表面被吸附，然后被掩埋,离子泵的饱和效应,记忆效应和脱气引起饱和效应,优点： 不需要前级泵 关闭电源后，仍有抽气作用， 用于维持真空 耐用,缺点： 饱和效应明显，只能用于小负载 脱气 对气体有选择性，钛的吸附能力决定,离子泵和升
18、华泵的优缺点,冷凝泵,气体分子在过冷表面凝结，实现抽气, 20K 活性炭 吸附 H2, Ar, N2, O2, etc 80K 金属表面吸附 H2O, etc,对于可冷凝气体有很大的抽速 不需要前级泵 耐腐蚀,与气体种类关系很大: No pumping for He, Ne 存在饱和效应 出气量大,冷凝剤的使用范围,真空的测量技术,选择真空规需要考虑的几个因素,气压范围 辐射环境的影响 磁场因素 温度 震动 腐蚀性程度 大气压下开关时的损坏可能性,真空规的分类和使用范围,真空规（gauge)的分类,1. 机械类: 液体柱, 隔膜, etc,测量压力实现真空度测量,2.热传导类: 热电偶（The
19、rmal Couple TC） 热电阻（thermo resister） (Pirani) 热对流 convection,3.电离规: e- + M M+ + 2e- 热阴极: 热灯丝电离, W（钨） or Th（钍） on Ir 冷阴极：放电电离,粘度规: 精确, not available now,便宜, 量程大 106 响应非线性 相对测量,线性响应 绝对测量 物种相关,Bourdon 规,通常用于高气压测量 一般连接在气瓶的调压器上 主要作用是检测系统内处于真空状态与否，不用于真空度测量 工作原理： 一端封闭的具有特殊形状界面的弯曲铜管连接到真空系统。 周围大气压使得铜管弯曲程度随管内
20、气压高低而变化 铜管带动齿轮连接的指针指示出气压的变化,电容 (隔膜) 规: 通过测量电容变化实现隔膜弯曲的测量。,d,pressure,Absolute pressure（绝对压强） reference to a vacuum cell,全量程: 0.02 torr, 1 torr, 1000 torr, 10000 torr Accuracy 0.1 %,物种无关 线性，精确 但是零点需要校正,测量范围：与热电偶规类似，但稳定性较好,2. 热阴极: 热灯丝电离, W（钨） or Th（钍） on Ir,10-6 10-3 torr 线性响应 绝对测量 物种相关,灵敏度 气体分子电离界面 a
21、ir, N2, O2 1.0 He 0.15 Ne 0.3 H2 0.4 CH4 1.4,Th on Ir 合金的功函数较低, 可以低温工作,B-A规：电离规的一种，工作原理与电离规管相同，但设计结构时，改进了X射线对测量的影响,冷阴极电离规,结构和原理类似与热阴极电离规 更加可靠 精度较差 气压很低时，无法实现放电 需要磁铁产生磁场，辅助放电,Hot,Cold,测量范围：10-10-10-13Torr, 更高真空度范围的规管技术仍有待开发 影响测量限度的因素：材料蒸汽压和表面电子发射等本征原因,真空腔体的设计,表面脱气过程,例子: 10-3 mol H2O, 18 mg, 液态下 1.8x1
22、0-2 cm3; 气态下 2.4x10-2 at 1 atm,如果10-3 mol H2O 存在于器壁，并且脱气气压为 10-7 torr, 那么使用一台 1000 /s 的泵多长时间才能抽到10-8 torr?,初始抽气速率为： 10-7 torr * 1000 /s = 10-4 torr /s 总水量为： 1 atm * 2.4x10-2 = 760 torr * 2.4x10-2 = 1.8 x 101 torr 假设: 脱气速率 剩余水量 P, i.e. 抽气速率 Q=PS,那么抽速速率方程及其解为：,总抽气量为：A0 t,指数衰减的例子； 两条不同曲线下的面积相同， 就是总抽气量相
23、同,2.3 t = 115 hr 减少10倍气压,对于内表面积大的腔体经常出现这样的情况,抽空时间常数 = t,但是，大腔体 大表面积,怎样减小表面积？,1.出去厚的氧化物表面层: 电抛光不锈钢腔体和部件表面 清洗 (NaOH solution) Al 合金部件 酸洗铜/黄铜部件,氧化物一般是多空的,污染的表面通常是厚的，应避免,强洗涤剂通常比溶剂更有效,清洗,烘烤效果的估量,温度每升高 100 oC, 脱气速率通常提高2个量级, i.e., 10-5 torr 而不是 10-7 torr,初始抽气速率为： 10-5 torr * 1000 /s = 10-2 torr /s,to P = 1
24、0-10 torr, P0/P = 105,通常情况下, 需要稍微长一些的时间 (100 hr), 简单指数定律是一个近似 材料深处的水分脱气速率慢, 因此 t长,均匀烘烤是保证腔体部件不变形的重要措施,不要烘烤有机物表面.,Aluminum foil on SUS chamber, heating tape on the aluminum foil, another layer of aluminum foil to reduce heat loss。 首先在不锈钢腔体覆盖铝箔，然后加热带绕在铝箔上，另外一层铝箔覆盖在加热带外以防散热。,烘烤过程中电离规也要脱气,需要清洗电离规及其附近的部件
25、,塑料部件的影响,塑料可以吸附水分 H2O to 12 % w/w,假如100g塑料部件吸附 1.8 g H2O = 0.1 mol 如果最初脱气气压为： 10-7 torr, 那么时间常数 t = 5000 hr 如果最初脱气气压为： 10-6 torr, 那么时间常数 t = 500 hr,more troublesome is that most plastics cannot be baked 更大的问题是： 塑料部件无法烘烤,可用的塑料材料包括： 腔内材料: Teflon, PE, PP, Kel-F, Viton（人造橡胶）, Teflon 导线绝缘层 耐高温材料 : polyim
26、ide（聚胺类） (Vespel, Kapton), Kalrez (O-ring),低吸附率,可烘烤 200oC,惰性强于 Teflon,材料脱气 (volume outgas),SUS: H2 & CO. SUS316L 可以在真空中烘烤到 1000 oC 以出去深层污染物 Al alloy: 很少含有 H2 & CO. 可烘烤到 to 120 oC Zn & Cd 合金 蒸汽压校稿,High temperature increase outgas bake out Cooling can reduce outgas use,永远持续!,长于任何人的寿命!,真空部件的选择,选择原则 与真空
27、度要求适合 与系统温度要求适合 与系统工作过程的化学要求匹配 造价低 尽量选择标准件,真空部件分类,平口法兰： 螺母；垫片；螺栓；密封圈,真空部件分类,连接法兰：,真空部件分类,快接法兰,真空部件分类,快接法兰连接方法,真空部件分类,连接管件，波纹管,管件类型,真空部件分类,金属与玻璃的连接件,观察窗,真空部件分类,电真空连接部件,真空部件分类,真空阀门,真空部件分类,真空阀门：截止阀,真空部件分类,截留阱和冷阱,抽气管路截留阱： (a) 截留机械泵油用：微孔筛；分子筛，吸收器 (b) 截留系统内杂物和灰尘：过滤器 (c) 截留水蒸汽：液氮冷阱，水冷阱 2. 液氮冷阱 3. 油气消除器 4.
28、挡油板 5. 过滤器,真空系统的组成,结构组件,外部组件,伺服组件,显示组件,工艺组件,低成本,真空度,通用性,可靠性,功能性,真空材料的选择,真空泵的选择,真空室的设计,形状：球形；柱形；立方体；长方体等 大小： 设计窗口,直径；长度；宽度等,材料,高度：基盘到最高点,壁厚：越对称，厚度越小,选择关注区域,选择方位角,窗口长度,窗口类型,计算流导和抽气速率,串联流导,并联流导,系统流导,总流导,管道流导,泵抽速,流导极限,管道流导比泵抽速重要,在气体到达泵口前，不能抽气,真空泵抽速的计算,抽空流量和气体负载 决定真空泵组的抽速选择,真空室的气体负载 取决于：漏气；脱气；污染,真空密封,真空密
29、封,金属密封: 铜垫圈 & 和平板法兰为首选,真空室的密封:,100% 密封 脱气低 可烘烤,O-ring 密封: 人造橡胶 O-ring 可烘烤到 100 oC 15 18 % 的压缩量,密封面抛光很重要 可能存在小的漏气 (Hard to find small leaks),方便 可重复使用,刀口法兰使用人造橡胶密封圈要慎重,很容易漏气,两个密封面可以熔接起来 使用不锈钢镀银螺丝,并不便宜,动态密封,a virtual leak,如果不用差分抽空技术 760 torr * L = 10-7 torr * 1000 /s L = 1.3 x10-7 /s,760 torr,10-7 torr
30、,1000 /s,760 torr,760 torr,P2,0.1 /s,P3,使用差分抽空技术 760 torr * L = P2 * 0.1 /s P2 = 1 x10-3 torr P2*L=P3*1000 /s P3= 1.3x10-13 torr,O-ring: 15 2 % 压缩 + 真空脂 抛光面产生小的漏气 粗心可能使得漏率高1-2个数量级,O-ring 含有气体或者水分 虚拟漏气,rotatable or translational,虚假漏气: 真空室内存贮的气体形成,1 cc at 1 atm = 760 x 107 cc at 10-7 torr = 7.6 x 106
31、at 10-7 torr,10-1 pressure drop takes 2.3t,估算抽空时间常数，如果是 1.32x10-7 /s， 泵的抽速是 1000 /s, 即： 760 torr x 1.32x10-7 /s = 10-7 torr x 1000 /s,O-ring 可能存储小气泡，转动时释放出来.,leak: 1.32x10-7 /s,1 cc at 1 atm,pumped at 1000 /s,1x10-7 torr,实际真空系统不可能是绝对不漏的： 实漏和虚漏,检漏技术,P=Q0/S+P0,其中是P系统极限真空度，P0泵极限真空度，是漏Q0率，S是泵抽速,真空系统检漏就是
32、：用一定技术手段寻找到实漏和虚漏所在的过程。 分为：压力检漏和真空检漏,压力检漏： 真空容器内冲入一定压力的示漏气体，示漏气体从漏孔漏出，用传感器检测示漏气体的出现，判断漏孔的位置；大小。 水压法，压降法，听音法；超声波法，气泡法；卤素检漏法；氨检漏法；同位素检漏；质谱检漏。,检漏技术,真空检漏方法： 被检容器和传感器处于真空状态，示漏气体施加在容器外，如果漏入容器内，传感器检测到，从而判断漏孔所在 静态升压法；放电管法；高频火花检漏；真空规检漏；卤素检漏法；离子泵检漏；氦质谱检漏法 常用的方法：气泡法（10-2-10-4TorrL/s）。 放电管法（10-2TorrL/s） 规管法 氦质谱法
33、（10-8TorrL/s）,检漏技术,检漏技术,喷洒 CH3OH or C2H5OH 到漏孔处， 观测压力上升,丙酮： OK 对金属, 有害于 O-ring, 有害于健康 响应时间 几秒钟, 不能移动太快. 溶剂挥发干需要时间. 响应消除时间长 从地处往高处逐步检.,氦气检漏: 喷洒氦气 需要质谱仪、残余气体分析仪 or 氦气探测器 快速 1 sec 质量轻 速度快 氦气容易被抽空 背景低 惰性 氦气扩散快. 判定漏孔,高的 m28/m32 (4:1)峰 说明空气漏气,次级离子峰： CO+ C+ O+ Vs. N2+ N+,不要弄潮湿真空室, 特别是在阴雨天，不要打开真空室,H2O 是真空室内
34、通常存在的,残余气体分析仪（Residual Gas Analyzer)的作用,获得好真空度的经验,无漏气 干净：对油泵使用捕集阱: 分子筛, LN2 金属材料和致密陶瓷是优良的真空材料 塑料和真空脂：尽可能少用 可信的密封：寻找漏气是很耗时的. 对于 10-10 torr or better的真空要烘烤 抽气管路通常 RGA 最好备用,真空系统实例,金属材料离子氮化处理,几条建议,真空设计需要特别注意： 是否要加热部件（样品加热)? 石英加热管；陶瓷加热管；加热带等 2. 腔体内不允许有空隙存在，如果有，必须有排气通路 选择合适的密封圈 是否有阳极氧化部件？,操作建议： 不要损伤法兰的密封刀口，手不要触摸密封圈的表面。否则，容易产生脱气 不要在连接管道和法兰处施加应力 所有物品必须是真空兼容的， 才能放入真空室。而且放入真空室之前一定要清洗 只有真空油脂和润滑剤才是可以使用的】 注意真空系统开启和关闭的程序。通常这方面的失误导致真空系统的损坏。,几条建议,