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1、第10章 经典液相色谱法习题（一）选择题单选题1组分在固定相中的质量为mA(g)，在流动相中的质量为mB(g)，而该组分在固定相中的浓度为cA(gmL)，在流动相中的浓度为CB(gmL)，则此组分的分配系数是( )。A mAmB B mBmA C mA(mA+mB) D CACB 2在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )。A 流动相的体积(相当于死体积) B 填料的体积C 填料孔隙的体积 D 总体积3在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( )。A 组分的极性越强被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定
2、相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 4纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5，体积比)作为展开剂，正确的操作方法是( )。A 三种溶剂混合后直接用作展开剂 B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂 C 三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂 D 依次用三种溶剂作展开剂 5离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是( ) A 树脂的交联度 B 树脂的再生过程C 样品离子的电荷 D 样品离子的水合半径6下列说法错误的是( )。A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分Rf值大 B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分Rf值小 C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质
3、量小的组分先被洗脱下来 D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来7在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是( )。A 氯仿-丙酮(8:2)：咖啡碱的Rf为0.1，氯原酸的Rf为0.0B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5)：咖啡碱的Rf为0.48，氯原酸的Rf为O.05 C 正丁醇-乙酸-水(4:1:1)：咖啡碱的Rf为0.68，氯原酸的Rf为0.42 D 正丁醇-乙酸-甲醇(4:1:2)：咖啡碱的Rf为0.43，氯原酸的Rf为0.40 8假如一个溶质的容量因子为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是( )A 9.1 B 10
4、C 90 D 91 9. 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )A 组分与流动相 B 组分与固定相 C 组分与流动相和固定相 D 组分与组分 10. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离( )A 几何异构体 B 沸点相近、官能团相同的试样C 沸点相差大的试样 D 容量因子(分配比)变化范围宽的试样11. 指出哪个参数的改变会引起容量因子的增大( )A 流动相速度减小 B 柱长增加 C 相比增大 D 固定相量增加 12. 在氢型阳离子交换树脂上，对下列离子的选择性大小顺序为( )A Ce3+ Ca2+Na+Th4+ B Th4+ Ce3+ Ca2+ Na+ C Na+
5、Ca2+ Ce3+Th4+ D Ca2+ Na+ Ce3+ Th4+13. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( )A 碱性氧化铝 B 酸性氧化铝 C 中性氧化铝 D 以上三种 14. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( )A 酸性 B 中性 C A和B D 碱性 15. 在正相液固色谱中，下列化合物的保留值顺序是( ) A 醚酯酮醛 B 酮醛醚酯 C 醛酮酯醚 D 酮酯醛醚16. 在正相液固色谱中，下列哪个溶剂的洗脱强度最大( )A 正己烷 B 甲醇 C 四氢呋喃 D 二氯甲烷 17. 色谱过程中，固定相对物质起着下列哪种作用( )A 运输作用 B 滞留作用 C 平衡作用 D
6、 分解作用 18. 样品在分离时，要求其Rf值住( )之间A 00.3 B 0.71.0 C 0.20.8 D 1.01.5 19. 在用薄层吸收扫描法测定斑点的吸光度时，直线式扫描适用于以下哪种色谱斑点的定量分析( )A 凹形斑点 B 矩形斑点 C 拖尾斑点 D 规则圆形 20. 薄层层析中，软板是指( )A 塑料板 B 铝箔 C 将吸附剂直接铺于板上制成薄层 D 在吸附剂中加入粘合剂制成薄层 21. 在纸色谱法中，将适量水加到滤纸上为固定相展开剂的色谱分析方法属于下列哪一范畴( )A 吸附色谱 B 分配色谱 C 离子交换色谱 D 凝胶色谱多选题22. 分配色谱中，对支持剂的要求是( )A
7、化学惰性 B 多孔性 C 具一定极性 D 与固定相之间有着较大吸附力 E 对被测物有一定吸附能力23. 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示( ) A 理论塔板数 B 分配系数 C 保留值 D 塔板高度 E 容量因子24. 在色谱分析中，对担体的要求是( ) A 表面应是化学惰性的 B 多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小 E 吸附性强25. 液液分配色谱中，固定液和组分分子间的作用力有( ) A 静电力 B 诱导力 C 色散力 D 氢键力 E 化学键26. 下列担体，能用于液相色谱的是( )A 硅藻土 B 氟担体 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄壳型微珠27. 要使分离因子增加，可
8、以( )A 减小流动相对组分的亲和力 B 增加柱长 C 采用高选择性固定相 D 增加理论塔板数 E 采用细颗粒载体28. 下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂( )A 硅胶 B 塑料板 C 氧化铝 D 纤维素 E 聚酰胺 29. 在薄层色谱分析中，采用以下哪些办法减少边缘效应（ ）A 层析槽有较好的气密性 B 在层析槽的内壁上悬挂一些浸满展开剂的滤纸条C 减小吸附剂的活度 D 在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器E 减小薄层的厚度30. 在分配色谱中对载体的要求是( )A 化学情性及多孔性 B 表面积要小 C 与固定液的液膜有较强的吸附力D 机械强度小 E 不具吸附力31. 如何减少TLC中的
9、边缘效应( )A 用大的层析 B 用小体积层析槽并使溶剂饱和 C 层析槽内贴上滤纸条 D 用大层析板 E 尽量多点几个斑点配伍题32. A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱法D 凝胶色谱法 E 亲和色谱法以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( )以固定在载体上的液体为固定相以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( )33. A 静电力 B 诱导力 C 色散力 D 氢键力 E 化学键用极性固定液分离极性组分时，分子间的作用力主要是( ) 用非极性固定液分离非极性组分时，分子间的主要作用力是( ) 34. A 水 B 硅胶 C 硅油 D 玻璃板 E 硫酸在液液分配色
10、谱中。常用作正相分配色谱的固定液是( )在液液分配色谱中。常用作反相分配色谱的固定液是( )35. A 纤维素 B 聚酰胺 C 淀粉 D 水 E 液状石蜡纸色谱分析的机理属于液液分配色谱的范畴，构成固定相的载体是( )反相纸色谱分析中，作为固定相的是( )36. A 硅胶 B 碱性氧化铝 C 聚酰胺 D 活性炭 E 硅藻土 薄层色谱中，酸性物质的分离，吸附剂应选用( )薄层色谱中，分离黄酮时，吸附剂应选用( ) 37. A 二乙胺 B 甲酸 C 石油醚 D 正己烷 E 乙醇用薄层分离生物碱时，有拖尾现象，可加入少量( )用薄层分离有机酸时，一般加入少量( )（二）填空题1色谱分离过程是溶质在_
11、与_两相之间的分布，并发生一系列连续的平衡转移。 2吸附过程的色谱分离可用吸附等温线加以描述。常见的吸附等温线有三种类型：_ 、_、_。通常在 _ 浓度时，每种等温线均呈线性，而在_浓度时，等温线呈_或_。 3直线形等温线是_的等温线，所得的色谱峰为_。 4纸色谱法是以_为载体，以构成滤纸的纤维素所结合水分为_，以_为展开剂的色谱分离方法。 5一个组分的色谱峰，其峰位置(即保留值)可用于_分析，峰高或峰面积可用于_分析，峰宽可用于衡量_。6表示试样中各组分在色谱拄中停留时间的数值，称为_。 7物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解、挥发的过程，称为_。8在一定温度下，组分在两相之间的分
12、配达到平衡时的浓度比，称为_ 。9_是某组分在固定相和流动相中的分配量之比。10 _是两个组分保留值之差与两个组分色谱峰宽总和之半的比值。11两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱_的高低。12最大允许进样量应控制在_或_与_呈_关系的范围内。13固定液的选择，一般认为可以基于_原则。14在液相色谱中，液固色谱的分离机理是 _ 。 15在液相色谱中，液液色谱的分离机理是 _ 。 16在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 _ 来实现的。17在液相色谱中，凝胶色谱的分离机理是_。18在液相色谱中，除有机溶剂外，_也是常用的溶剂和流动相。19在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合固定相基体的物
13、质是_ 。20用一种能交换离子的材料为_，利用它在水溶液中能与溶液中离子进行_的性质，来分离_化合物的方法，称为离子交换色谱法。21在吸附薄层色谱中，当固定相与待分离成分给定后，若Rf值太小时，应_展开剂_性。22在正相分配色谱中，当固定相与待分离成分给定后，若Rf值太小时，应_待测组分在展开剂中的_。23在吸附薄层色谱中，当固定相与展开剂给定后，待测组分A、B、C、D，（其极性顺序为ABCD）的Rf值从小到大的顺序为_。（三）名词与术语1固定相2流动相3吸附色谱法4分配色谱法5吸附等温线6薄层色谱法7正相分配色谱法8反相分配色谱法9纸色谱法10离子交换色谱法11边缘效应（四）判断题1在色谱法
14、中待分离组分不必溶于流动相。 ( ) 2所有液相色谱法都是用液体作流动相。 ( ) 3对于线性等温线，分配系数与浓度无关，色谱带呈高斯分布。 （ ) 4若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( ) 5在正相色谱中，溶剂极性增加，保留值增加。( ) 6反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( ) 7在固色谱最适合于分离可溶于有机溶剂的样品，样品极性可从非极性到中等极性。 ( ) 8液固色谱适宜于强极性的或离子型的样品的分离。( )9在凝胶色谱中，从组分A和B的Vm和Vs，求得它们的分配系数分别为0.5和1.5。 ( )10若某一凝胶色谱柱的Vs为2
15、.1ml, Vm为0.6ml，现测得组分的保留体积为4.0mI。( )11树脂交联度越大，则选择系数也越大。( )12在稀溶液情况下，树脂对离子的选择性随价态增加而减小。( )13在稀溶液中，相同价态的选择系数随水合离子半径的减小而增大。( )14在纸色谱中，对于分配在特定的二液相中各物质的比移值，不管单独测定或者与其它混合物测定时，只要条件相同，它都是恒定不变的。 ( )15.在纸色谱中，物质的极性越大则比移值越大。 ( )（五）简答题1什么是正相色谱和反相色谱?2对离子交换色谱的分离来说，哪几个参数是比较重要的?3在薄层色谱中，“活性吸附剂”和“吸附剂的活化”这两个概念各有什么含义?4薄层
16、色谱中影响值的因素有哪些?5吸附色谱与分配色谱有何相同与不同?6柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?7. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？（六）计算题1今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸条应为多长？ （至少7cm）2已知某组分A在纸色谱上的分配系数为0.5，所需流动相与固定相的体积之比为。试计算该组分的比移值。 （0.87）3已知某特定的薄层条件是：固定相体积比流动相体积为0.1:0.33，为获得最佳展开效果，要求样品值在何范围为宜？（3.37.7）4经薄层
17、分离后，组分A的Rf值为0.35，组分B的Rf值为0.56，展开距离为10.0cm，求组分A和B 两 组分色 谱 斑 点 之 间 的 距 离。 （1.9cm） 5某组分在薄层色谱体系中的分配比k=3，经展开后样品斑点距原点3.0cm，组分的Rf值为多少？此此时溶剂前沿距原点多少厘米？（12.0cm）6用薄层荧光扫描法测定黄连中小檗碱的含量时，实验工作曲线基本通过原点。现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取浓度为0.50g/L，1.00g/L的标准溶液及黄连提取液点样，点样体积为1L，扫描测得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为：（A）检=2532.4AU，标准溶液斑点的峰面积（A）1=1942.285AU，（A）2=3173.664AU，试求小檗碱的含量及浓度。 （0.739mg/mL） 7训练