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1、离子交换分离原理及设备,离子交换树脂及其分离原理 离子交换树脂的分类及合成 离子交换树脂的理化性能 离子交换机理及选择性 离子交换装置及再生 离子交换设备及计算 离子交换设备的结构 离子交换设备的计算,1,学习浅析,离子交换树脂的分类,按树脂骨架的主要成分分为聚苯乙烯型树脂、聚丙烯酸型树脂、酚-醛型树脂等； 按聚合的化学反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂； 按树脂骨架的物理结构分为凝胶型树脂(微孔树脂)、大网络树脂(大孔树脂)及均孔树脂； 按树脂的酸碱性分为强酸性、弱酸性阳离子交换树脂和强碱性、弱碱性阴离子交换树脂。,2,学习浅析,几类树脂性能的比较,3,学习浅析,离子交换树脂的理化性能,颗粒度：
2、大多数为球形，直径0.21.2mm； 交换容量：表示方法有质量交换容量(mmol/g树脂)和体积交换容量(mmol/mL树脂)；此外还有工作交换容量和再生交换容量； 机械强度 膨胀度 含水量及密度：含水量一般是0.30.7g/g干树脂)；湿堆积密度和湿真密度一般为600850kg/m2和11001400kg/m2； 孔结构,4,学习浅析,离子交换机理及选择性,离子交换机理,B+,A+,薄膜,离子交换过程包括5步： 1. A+自溶液扩散到树脂表面； 2. A+从树脂表面扩散到树脂内部的活性中心； 3. A+在活性中心发生交换反应； 4. 解吸离子B+自树脂内部的活性中心扩散到树脂表面； 5. B
3、+从树脂表面扩散到溶液；,5,学习浅析,Sample application and wash,Elution,Equilibration,Regeneration,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,离子交换机理及选择性,离子交换机理,6,学习浅析,离子交换机理及选择性,离子交换过程的选择性 离子的水化半径 离子的化合价 溶液的酸碱度 交联度、膨胀度和分子筛 树脂与交换离子之间的辅助力 有机溶剂的影响,7,学习浅析,离子交换装置及再生,离子交换装置,8,学习浅析,离子交换装置及再生,再生方式,9,学习浅析,离子交换装置及再生,再生方式,10,学习浅析,离子交换装置及再生,
4、再生操作,交换,动画演示,11,学习浅析,离子交换装置及再生,再生操作,混合床再生的操作过程,12,学习浅析,具有多孔支持板的离子交换罐,圆筒体的高径比一般为23，树脂层高度约为圆筒高度的50 70。,1-视镜 2-进料口 3-手口 4-液体分布器 5-树脂层 6-多孔板 7-尼龙层 8-出液口,13,学习浅析,具有块石支持层的离子交换罐,1-进料口 2-视镜 3-液位计 4-树脂层 5-卵石层 6-出液口,14,学习浅析,被交换溶液进口,淋洗水、解吸液及再生剂进口,废液出口,分布器,分布器,淋洗水、解吸液及再生剂出口，反洗水进口,反吸附离子交换罐,15,学习浅析,扩口式离子交换器,16,学习
5、浅析,混合床交换罐制备无机盐的流程,17,学习浅析,筛板式连续离子交换设备,漩涡式连续离子交换设备,18,学习浅析,离子交换设备的计算,罐体积,罐体积Vt：,罐高径比一般取Hi/D=23。,交换设备的放大,1.根据交换罐负荷相同的原则放大； 2.根据交换罐中溶液空塔流速相同的原则放大； 3.溶液通过床层的压力降,19,学习浅析,离子交换的应用及特点,应用 1.氨基酸 2.有机酸 3.抗生素 4.生物酶,特点 1.树脂无毒且可反复使用 2.少用或不用有机溶剂 3.成本低 4.设备简单 5.操作方便,20,学习浅析,吸附分离原理及设备,吸附分离机理,吸附法是利用合适的吸附剂，在一定的操作条件下，使
6、发酵液中的产物被吸附在固定吸附剂的内外表面上，再以适当的解吸剂将产物从吸附剂上解吸下来，从而达到分离浓缩的目的。,21,学习浅析,吸附分离原理及设备,吸附剂的选择,吸附剂按其化学结构可分为两大类：一类是有机吸附剂，如活性炭、球形炭化树脂、聚酰胺、纤维素、大孔树脂等；另一类是无机吸附剂，如白土、氧化铝、硅胶、硅藻土等。,吸附操作及设备,1.搅拌罐内的吸附操作 2.固定床吸附,22,学习浅析,色谱分离原理及设备,色谱分离原理 色谱分离操作条件 色谱分离设备,23,学习浅析,Column Chromatography,实验室规模空柱装柱示范录像,24,学习浅析,Gel Filtration -siz
7、e,Resin has fixed size pores which allow molecules smaller than a given size to enter Small molecules will take longer to pass down the column than large ones because they travel further Can estimate molecular weight by comparison with a standard,25,学习浅析,Ion Exchange - charge,Mixture of proteins is
8、applied to the negatively charged column resin balanced by Na+ ions (red) -ve and neutral proteins pass in the void volume, +ve proteins stick Excess of Na+ ions is added +ve proteins are eluted Could have used change in pH to elute the proteins,CATION EXCHANGE,26,学习浅析,Affinity Chromatography,Uses s
9、pecific binding property to attach protein to column Increase concentration of ligand to elute the protein Examples: antibody columns - monoclonal antibody attached to column glutathione column binds glutathione-S-transferase on target,27,学习浅析,工业规模的色谱分离流程,28,学习浅析,色谱分离设备,玻璃色谱分离柱,29,学习浅析,色谱分离设备,带热夹套分离
10、柱,反转式分离柱,30,学习浅析,KTAexplorer,KTApurifier,KTAFPLC,色谱分离设备,31,学习浅析,色谱分离设备,32,学习浅析,实验室层析和大规模层析的分别,实验室,大规模生产,分辨率越多峰越好 要求纯度 种类 提高分辨率 纯度 定性 增加 增加 样品量 产量 (生产力) (峰越少越好) 上样速度不注重 最大样品处理速度 次/h 生产力=g/ml 胶/h,33,学习浅析,线性放大,固定以下条件： 1. 相同线行流速 2. 相同缓冲液 3. 相同填料 4. 相同柱高 5. 相同样品浓度和pH 6. 相同样品体积和柱床体积比例 7. 相同梯度体积和柱床体积比例 放大：
11、 1. 柱直径 2. 体积流速 3. 上样体积,34,学习浅析,SOURCE 30RPC,FineLINE 200L,400-fold scale up,10 mm diameter column,Column: SOURCE 30RPC, a) 10 x300 mm (23.6 ml)b) FineLINE 200L, 100 x300 mm (9.4 l) Sample: Mixture of Angiotensin II, ribonuclease and insulin Sample load: 0.064 mg/ml medium Eluent A: 0.1% TFA/0.05 M
12、NaCl Eluent B: 0.1% TFA/60% n-propanol Flow rate: 150 cm/h a) 2 ml/minb) 785 ml/min Gradient: 20-70% B, 5 column volumes,切实可行的可放大性,KTA explorer10,BioProcess,23.6-ml column,9.4-litre column,35,学习浅析,切实可行的可放大性,36,学习浅析,大型层析柱,多种大小,材料可供选择,柱床体积高达千多升 也可以订做 经济型 INdEX 和 层叠柱 制药用BPG 和CHROMAFLOW 柱 极高标准的 BPSS 柱 专为 SOURCE 填料设计的 FineLINE 柱,37,学习浅析,CHROMAFLOW 自动装卸层析柱,装卸柱到清洗都无需打开柱头 安全,重复性高 节省人力,Chromaflow 自动装卸填料生产柱示范录像,38,学习浅析,STREAMLINE 扩张柱床吸附技术,配合STREAMLINE填料和层析柱使用 粗样无需离心，过滤，直接上柱 层析法回收率高，选择性多，可自动化 取代离心和超滤设备,39,学习浅析,离子交换分离原理及设备 吸附分离原理及设备 色谱分离原理及设备,小 结,40,学习浅析,