煤炭分析试验方法一般规定.doc

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1、标准摘录内部使用中华人民共和国国家标准煤炭分析试验方法一般规定1 范围 本标准规定了煤炭分析试验方法中的分析煤样、测定、方法精密度、结果表述、符号、基的换算、溶液浓度、试验记录等。本标准适用于下列分析试验方法: 煤的工业分析方法; 煤的水分测定方法 微波干燥法; 煤中全水分的测定方法; 煤的最高内在水分测定方法; 煤的发热量测定方法; 煤的元素分析方法; 煤中碳和氢测定方法 电量-重量法; 煤中全硫的测定方法; 煤中各种形态硫的测定方法; 煤中磷的测定方法; 煤中砷的测定方法; 煤中氯的测定方法; 煤中氟的测定方法; 煤中锗的测定方法; 煤中镓的测定方法; 煤中矿物质的测定方法; 煤中碳酸盐的

2、二氧化碳含量的测定方法 煤灰成分分析方法; 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法); 煤的真相对密度测定方法; 煤的视相对密度测定方法; 煤灰熔融性测定方法; 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法; 煤的结渣性测定方法; 煤的热稳定性测定方法; 煤的可磨性指数测定方法;烟煤胶质层指数测定方法;煤的铝甑低温干馏试验方法;煤的葛金低温干馏试验方法;烟煤粘结指数测定方法;烟煤罗加指数测定方法;烟煤坩埚膨胀序数测定方法;烟煤奥亚膨胀计试验;年轻煤的透光率测定方法;煤中铬、镉、铅的测定方法;煤中铀的测定方法;煤中钒的测定方法;煤中硒的测定方法;煤中汞的测定方法;煤的磨损指数测定方法;煤

3、的抗碎强度测定方法;煤中腐植酸产率测定方法,褐煤的苯萃取物产率测定方法;褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法;其他煤炭分析试验方法。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 4741996 煤样的制备方法3 煤样31 分析试验煤样(以下简称煤样)一律按GB 474制备。在制煤样时,若在室温下连续干燥1h后煤样质量变化不超过0.1%,则为达到空气干燥状态。32 煤样应装入严密的容器中,通常可用带有严密玻璃塞或塑料塞的广口玻璃瓶。33 称取煤样时,应先将

4、其充分混匀,再行称取。4 测定41 除特别要求者外,每项分析试验应对同一煤样进行2次测定(通常为重复测定)。2次测值的差如不超过规定限度(重复性限一同一化验室允许差T),则取其算术平均值作为测定结果;否则,需进行第3次测定。如3次测值的极差小于等于1.2T,则取3次测值的算术平均值作为测定结果,否则需进行第4次测定。如4次测值的极差小于等于1.3T,则取4次测值的算术平均值作为测定结果;如极差大于1.3T而其中3个测值的极差小于等于1.2T,则可取此3个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到,则应舍弃全部测定结果,并检查仪器和操作,然后重新进行测定。42 凡需根据水分测定结果进行校正

5、和换算的分析试验,应同时测定煤样水分。如不能同时进行,两者测定也应在尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7d)内进行。5 方法精密度本标准所涉及的分析试验的方法精密度,以重复性限(同一化验室的允许差)和再现性临界差(不同化验室的允许差)来表示。51 重复性限 在同一试验室中,由同一操作者,用同一台仪器,对同一分析试验煤样,于短期内所做的重复测定,所得结果间的差值(在95%概率下)的临界值。52 再现性临界差在不同试验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定,所得结果的平均值间的差值(在95%概率下)的临界值。6 结果表述61 本标准采用下述

6、数据修约规则:凡末位有效数字后边的第一数字大于5,则在其前一位上增加1,小于5则弃去;凡末位有效数后边的第一位数等于5,而5后面的数字并非全部为零,则在5前一位上增加1;后面的数字全部为零时,如5前面一位为奇数,则在5前一位上增加1,如前面一位为偶数(包括零),则将5舍去。所拟舍弃的数字,若为两位以上数字时,不得连续进行多次修约,应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小,按上述规定一次修约出结果。表1测 定 项 目单位测定值报告值锗镓氟砷铀钒硒铬铅g/g个位个位哈氏可磨性指数奥阿膨胀度奥阿收缩度粘结指数磨损指数罗加指数年轻煤的透光率无%1)%1)无mg/kg%1)%小数后一位个位全水镉煤对二氧

7、化碳化学反应性%小数后一位小数后一位铝甑低温干馏焦油、半焦、干馏总水产率葛金低温干馏焦油、半焦、干馏总水产率热稳定性最高内在水分腐植酸产率抗碎强度%小数后一位小数后一位结渣性工业分析元素分析%测 定 项 目单位测定值报告值全硫各种形态硫碳酸盐二氧化碳褐煤的苯萃取物产率灰中硅、铁、铝、钛、钙、镁、钾、钠、硫、磷矿物质真相对密度视相对密度%无无小数后二位小数后二位汞氯灰中锰磷g/g%小数后三位小数后三位发热量MJ/kgJ/g小数后三位个位小数后二位十位灰熔融性特征温度奥阿膨胀度特征温度胶质屋指数(x、y)坩埚膨胀序数mm无十位个位0.51/2十位个位0.51/2 1)应有百分数,但报出时不写百分数

8、。7 符号71 本标准采用各分析试验项目的英文名词第一个字母或缩略字,以及各化学成分的元素符号或分子或作为它们的代表符号。下列符号为煤炭分析试验项目专用符号:d收缩度,%;A灰分,%;A1磨损指数,mg/kg;ARD视相对密度;b膨胀度,%;Clin结渣率,%;CR半焦产率,%;CSN坩埚膨胀序数;DT灰熔融性变形温度,;EB苯萃取物产率,%;FC固定碳,%;FT灰熔融性流动温度,;GR。1粘结指数;HA腐值酸产率,%;HGI哈氏可磨性指数;HT灰熔融性半球温度,;M水分,%;MHC最高内在水分,%;MM矿物质,%; PM透光率,%; Q发热量,J/g或MJ/kg;RI罗加指数, SS抗碎强度

9、,%; ST灰熔融性软化温度,; Tar焦油产率,%; TRD真相密度; TS热稳定性,%; V挥发分,%; Waler干馏总水产率,%; x焦块最终收缩度,mm; y胶质层最大厚度,mm; 二氧化碳转化率,%。72 对各分析试验项目的进一步划分,采用相应的英文名词的第一个字母或缩略字,标在有关符号的右下角。本标准所涉及的分析试验项目中采用的下标有下列几种: f外在或游离; inh内在; O有机; P硫化铁; S硫酸盐,gr,P恒压高位;gr,v恒容高位;net,p恒压低位;net,v恒容低位 b弹简 t全。73 为了区别以不同基表示的煤炭分析结果,采用下列英文字母,标在有关符号的右下角、项目

10、细划分符号后面,并用逗号分开。 本标准涉及的常用基的符号有下列几种, ad空气干燥基, ar收到基 d干燥基, daf干燥无灰基; drnmf干燥无矿物质基。 举例:如空气干燥基全硫,以St,ad表示。8 基的换算将有关数值代入表2所列的相应公式中,再乘以用已知基表示的某一分析值,即可求得用所要求的基表示的分析值(低位发热量的换算例外)。表2 不同基的换算公式 要求基已知基空气干燥基ad收到基ar干基d干燥无灰基daf干燥无矿物质基dmmf空气干燥基ad收到基ar干基d干燥无灰基daf干燥无矿物质基dmmf9 溶液浓度 91 物质的量浓度,单位体积溶液中所含溶质的物质的量,单位为摩尔每升,符号

11、为mol/L。 物质的量的国际单位制基本单位是摩尔,其定义如下: 摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg的碳-12的原子数目相等。在使用摩尔时,基本单元应予指明,可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合。 例如: c(NaOH)1 mol/l,表示溶质的基本单元是氢氧化钠分子,其摩尔质量为40g/mol,溶液的浓度为1摩尔每升,即每升溶液中含有40g氢氧化钠。 c (H2SO4)=3mol/L,表示溶质的基本单元是个硫酸分子,其摩尔质量为49g/mol,溶液的浓度为3摩尔每升,即每升溶液中含有3X49g硫酸。 c (H2S04)1.5 mol/

12、L,表示溶质的基本单元是硫酸分子,其摩尔质量为98g/mol,溶液的浓度为1.5摩尔每升,即每升溶液中含有1.5 98g硫酸。 c (KmnO4)0.1mol/L,表示溶质的基本单元是个高锰酸钾分子,其摩尔质量为31.6g/mol,溶液的浓度为0.1摩尔每升,即每升溶液中含有0.131.6g高锰酸钾。 c (Ca2+)=1mol/L,表示溶质的基本单元是个钙阳离子,其摩尔质量为20.04g/mol,溶液的浓度为1摩尔每升,即每升溶液中含有20.04g钙阳离子。92 溶液的浓度以质量比或体积比为基础给出时,应以下列方式表示百分数:%(m/m)或%(V/V)。93 溶液浓度以量纲上不同的单位、质量

13、和体积表示,则浓度应以克每升或以其适当分倍数表示,如g/L,mg/mL。94 如果一试剂与另一试剂(或水)以体积比或质量比相混合则以(Vl+ V2)或以(m1+m2)表示,如(1+4)(V+V)的硫酸是指1体积相对密度为1.84的硫酸与4体积水混合后的硫酸溶液,又如(1+2)(m+m)碳酸钠和氧化镁混合物(艾氏剂)是指1份质量的碳酸钠加2份质量的氧化镁混合而成。95 凡以水作溶剂的溶液称为水溶液,一般简称溶液,以其他液体为溶剂的溶液,则在其前面冠以溶剂的名称,如以乙醇(或苯)为溶剂的溶液称为乙醇(或苯)溶液。10试验记录和试验报告101 试验记录 试验记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单

14、位填写,并应包括以下内容:1011 分析试验项目名称及记录纸编号;1012 分析试验日期;1013 分析试验依据标准及使用主要仪器设备名称或编号,1014 样品试验室编号;1015分析试验数据;1016分析试验结果及计算;1017 分析试验过程中发现的异常现象及其处理;1018 试验者和审核者;10,19 其他需说明的问题。102 试验报告 试验报告应按规定格式、术语、符号和法定计量单位填写,并应包括以下内容: 1021 报告名称、编号,页号、总页数;102,2 试验单位名称、地址;1023 委托单位名称、地址(如果适用),1024 样品名称、特性和状态、原编号、送样日期;1025 实验室样品编号;1026 主要分析试验依据标准或规程;1027 分析试验项目及结果;1028 (如果适用)抽样程序(包括煤产品特性、抽样依据标准、抽样基数,子样数目和质量、总样质量、抽样时间、地点和人员);1029 (如果适用)关于“本报告只对来样负责”的声明;10210 批准、审核和主验人员、签发日期。

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