《7、粘度法测定高聚物的分子量.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《7、粘度法测定高聚物的分子量.doc（5页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈
2、肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿
3、肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇
4、肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇
5、膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿蒁袅肄蒄莇袄膆芇蚆袃袆肀薂袂肈芅薈袁膀膈蒄袁袀莄莀袀羂膆蚈衿肅莂薄羈
6、膇膅蒀羇袇莀莆羆罿膃螅羅膁莈蚁羅芄芁薇羄羃蒇蒃薀肆芀荿蕿膈蒅蚇蕿袇芈薃蚈羀蒃葿蚇肂芆莅蚆芄聿螄蚅羄莄蚀蚄肆膇薆蚃腿莃蒂蚃袈膆莈螂羁莁蚇螁肃膄薃螀膅荿葿蝿羅膂蒄螈肇蒈莀螇膀芀虿螇衿蒆薅螆羁艿袄芈蒆袇螀芇蕿蚀肈芆芈蒂肄芅蒁螈羀芄薃薁袆芃芃螆螂节莅蕿肁节蒇螅羇莁薀薇袃莀艿螃蝿荿莂薆膇莈薄袁肃莇蚆蚄罿莆莆衿袅羃蒈蚂螁羂薀袈肀肁芀蚁羆肀莂袆袂聿蒅虿袈聿蚇蒂膇肈莇螇肃肇葿薀罿肆薁螅袅肅芁薈螁膄莃螄聿膄蒆薆羅膃蚈螂羁膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿节衿羈膈莄蚁袄芈蒆袇螀芇蕿蚀肈芆芈蒂肄芅蒁螈羀芄薃薁袆芃芃螆螂节莅蕿肁节蒇螅羇莁薀薇袃莀艿螃蝿荿莂薆膇莈薄袁肃莇蚆蚄罿莆莆衿袅羃蒈蚂螁羂薀袈肀肁芀蚁羆肀莂袆袂聿蒅虿袈聿
7、蚇蒂膇肈莇螇肃肇葿薀罿肆薁螅袅肅芁薈螁膄莃螄聿膄蒆薆羅膃蚈螂羁膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿节衿羈膈莄蚁袄芈蒆袇螀芇蕿蚀肈芆芈蒂肄芅蒁螈羀芄薃薁袆芃芃螆螂节莅蕿肁节蒇螅羇莁薀薇袃莀艿螃蝿荿莂薆膇莈薄袁肃莇蚆蚄罿莆莆衿袅羃蒈蚂螁羂薀袈肀肁芀蚁羆肀莂袆袂聿蒅虿袈聿蚇蒂膇肈莇螇肃肇葿薀罿肆薁螅袅肅芁薈螁膄莃螄聿膄蒆薆羅膃蚈螂羁膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿节衿羈膈莄蚁袄芈蒆袇螀芇蕿蚀肈芆芈蒂肄芅蒁螈羀芄薃薁袆芃芃螆螂节莅蕿肁节蒇螅羇莁薀薇袃莀艿螃蝿荿莂薆膇莈薄袁肃莇蚆蚄罿莆莆衿袅羃蒈蚂螁羂薀袈肀肁芀蚁羆肀莂袆袂聿蒅虿袈聿蚇蒂膇肈莇螇肃肇葿薀罿肆薁螅袅肅芁薈螁膄莃螄聿膄蒆薆羅膃蚈螂羁膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿
8、节衿羈膈莄蚁袄芈蒆袇螀芇蕿蚀肈芆芈蒂肄芅蒁螈羀芄薃薁袆芃芃螆螂节莅蕿肁节蒇螅羇莁薀薇袃莀艿螃蝿荿莂薆膇莈薄袁肃莇蚆蚄罿莆莆衿袅羃蒈蚂螁羂薀袈肀肁芀蚁羆肀莂袆袂聿蒅虿袈聿蚇蒂膇肈莇螇肃肇葿薀罿肆薁螅袅肅芁薈螁膄莃螄聿膄蒆薆羅膃蚈螂羁膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿节衿羈膈莄蚁袄芈蒆袇螀芇蕿蚀肈芆芈蒂肄芅蒁螈羀芄薃薁袆芃芃螆螂节莅蕿肁节蒇螅羇莁薀薇袃莀艿螃蝿荿莂薆膇莈薄袁肃莇蚆蚄罿莆莆衿袅羃蒈蚂螁羂薀袈肀肁芀蚁羆肀莂袆袂聿蒅虿袈聿蚇蒂膇肈莇螇肃肇葿薀罿肆薁螅袅肅芁薈螁膄莃螄聿膄蒆薆羅膃蚈螂羁膂莈蚅袇膁蒀袀螃膀薂蚃肂腿节衿羈膈莄蚁袄芈蒆袇螀芇蕿蚀肈芆芈蒂肄芅蒁螈羀芄薃薁袆芃芃螆螂节莅蕿肁节蒇螅羇莁薀薇袃莀
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10、液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为： 式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.51 之间。K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定。在无限稀释条件下因此我们获得的方法有二种；一种是以sp/C对C 作图，外推到C0
11、的截距值；另一种是以lnr/C对C作图，也外推到C0 的截距，两根线会合于一点。方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。(m=1)。对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得r，再由图求得。三、实验仪器1 仪器恒温槽1 套；乌倍路德粘度计1 只；移液管（10mL）2 只，（5mL）1 只；秒表，吸耳球，螺旋夹；橡皮管；2
12、聚丙烯酰胺；硝酸钠(3moldm-3 和1 moldm-3)。四、实验步骤本实验用的乌倍路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。他的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。1 先用洗液将仪器洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2 调节恒温槽温度至30.00，在粘度计的B 管和C 管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G 球。3 溶液流出时间的测定用移液管分别吸取已知浓度的聚丙烯酰胺溶液10mL 和硝酸钠溶液（3 moldm-3）5mL，由A 管注入粘度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温10
13、min，进行测定。测定方法如下：将C 管用夹子夹紧使之不通气，在B 管用吸耳球将溶液从F 球经D 球、毛细管、E 球抽至G 球23 处，解去夹子，让C管通大气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即开始计时，当液面降至B 刻度时，停止计时，测得刻度a,b 之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。然后依次由A 管用移液管加入5mL,5mL,5mL,5mL 硝酸钠溶（1 moldm-3），将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2,C3,C4,C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2
14、,t3,t4,t5。应注意每次加入硝酸钠溶液后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的E 球和G 球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。4溶剂流出时间的测定用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。用1 moldm-3 的硝酸钠洗12 次，然后由A 管加入约15mL 1 moldm-3 硝酸钠溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0。五、数据记录1数据记录2 作图由回归直线截矩得 3 由公式代入数据得表-2-30 高聚物溶剂体系的- M关系式 高聚物 溶剂 t/ 103K/dm3kg-1 分子量范围M10-4 聚丙烯酰胺 聚丙烯腈 聚甲基丙烯酸甲酯 聚乙烯醇 聚苯乙烯 聚己内酰胺 聚醋酸乙烯酯 水
15、水 1moldm-3 NaNO3 二甲基甲酰胺 苯 丙酮 水 水 甲苯 40%H2SO4 丙酮 30 30 30 25 25 25 25 30 25 25 25 6.31 68 37.5 16.6 3.8 7.5 20 66.6 17 59.2 10.8 0.80 0.66 0.66 0.81 0.79 0.70 0.76 0.64 0.69 0.69 0.72 250 120 527 24450 393 0.62.1 0.616 1160 0.31.3 0.92.5 摘自:印永嘉主编.大学化学手册.山东科学技术出版社.1985:692 肄膇莁袃肄艿薇蝿膃莂荿蚅膂肁薅薁膁膄莈罿膀莆薃袅腿蒈蒆螁
16、膈膈蚁蚇膈芀蒄羆膇莂蚀袂芆蒅蒃螈芅膄蚈蚄袁芇蒁薀袁葿蚆罿袀腿蕿袅衿芁螅螁袈莃薇蚇袇蒆莀羅羆膅薆袁羆芈荿螇羅莀薄蚃羄膀莇虿羃节蚂羈羂莄蒅袄羁蒇蚁螀羀膆蒃蚆肀芈虿薂聿莁蒂袀肈肀蚇袆肇芃蒀螂肆莅螅蚈肅蒇薈羇肄膇莁袃肄艿薇蝿膃莂荿蚅膂肁薅薁膁膄莈罿膀莆薃袅腿蒈蒆螁膈膈蚁蚇膈芀蒄羆膇莂蚀袂芆蒅蒃螈芅膄蚈蚄袁芇蒁薀袁葿蚆罿袀腿蕿袅衿芁螅螁袈莃薇蚇袇蒆莀羅羆膅薆袁羆芈荿螇羅莀薄蚃羄膀莇虿羃节蚂羈羂莄蒅袄羁蒇蚁螀羀膆蒃蚆肀芈虿薂聿莁蒂袀肈肀蚇袆肇芃蒀螂肆莅螅蚈肅蒇薈羇肄膇莁袃肄艿薇蝿膃莂荿蚅膂肁薅薁膁膄莈罿膀莆薃袅腿蒈蒆螁膈膈蚁蚇膈芀蒄羆膇莂蚀袂芆蒅蒃螈芅膄蚈蚄袁芇蒁薀袁葿蚆罿袀腿蕿袅衿芁螅螁袈莃薇蚇袇蒆莀羅
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22、膇莂蚀袂芆蒅蒃螈芅膄蚈蚄袁芇蒁薀袁葿蚆罿袀腿蕿袅衿芁螅螁袈莃薇蚇袇蒆莀羅羆膅薆袁羆芈荿螇羅莀薄蚃羄膀莇虿羃节蚂羈羂莄蒅袄羁蒇蚁螀羀膆蒃蚆肀芈虿薂聿莁蒂袀肈肀蚇袆肇芃蒀螂肆莅螅蚈肅蒇薈羇肄膇莁袃肄艿薇蝿膃莂荿蚅膂肁薅薁膁膄莈罿膀莆薃袅腿蒈蒆螁膈膈蚁蚇膈芀蒄羆膇莂蚀袂芆蒅蒃螈芅膄蚈蚄袁芇蒁薀袁葿蚆罿袀腿蕿袅衿芁螅螁袈莃薇蚇袇蒆莀羅羆膅薆袁羆芈荿螇羅莀薄蚃羄膀莇虿羃节蚂羈羂莄蒅袄羁蒇蚁螀羀膆蒃蚆肀芈虿薂聿莁蒂袀肈肀蚇袆肇芃蒀螂肆莅螅蚈肅蒇薈羇肄膇莁袃肄艿薇蝿膃莂荿蚅膂肁薅薁膁膄莈罿膀莆薃袅腿蒈蒆螁膈膈蚁蚇膈芀蒄羆膇莂蚀袂芆蒅蒃螈芅膄蚈蚄袁芇蒁薀袁葿蚆罿袀腿蕿袅衿芁螅螁袈莃薇蚇袇蒆莀羅羆膅薆袁羆芈荿螇
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