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1、ICS 7106001G 10鳕雪中华人民共和国国家标准GBT 2383552009无水高氯酸锂 第5部分：氯化物含量的测定Lithium perchlorate anhydrous-Part 5：Determination of chloride content2009-05-18发布2010-02-01实施宰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。GBT 2383552009刖置GSm 23835(无水高氯酸锂分为13个部分：第1部分：无水高氯酸锂技术要求；第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；第5部分：氯化物含量的测定；第6部分：氯酸
2、盐含量的测定；第7部分：硫酸盐含量的测定；第8部分：钾和钠含量的测定；第9部分：钙含量的测定；一一第lo部分：铁含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：总氮含量的测定；第13部分：澄清度的测定。 本部分为GBT 23835的第5部分。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。 本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。本部分为首次发布。GBT 2383552009无水高氯酸锂 第5部分：氯化物含量的测定1范围本部分规定了无水高氯酸锂中氯
3、化物含量测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算。本部分适用于无水高氯酸锂中氯化物含量的测定，测定范围：02 pgmL4 pgmL(以Cl计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD) HGT 36962无机化工产品化
4、学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3原理在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀，当氯离子含量低时，所生成的沉淀粒度细小 或胶状物悬浮在溶液中，造成溶液混浊，可依其浊度的大小，判定氯离子的量。4安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5一般规定本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36962、HGT 36963 之规定制备。6试剂61硝酸溶液
5、：1+2。62甘油溶液：1+4。63硝酸银溶液：17 gL。64氯化物标准溶液：1 mL溶液含有氯(CI)0010 mg。用移液管移取1 mL按HGT 36962配制的氯化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。该溶液现用现配。7仪器、设备分光光度计：带有厚度为3 cm吸收池。1GBT 23835520098分析步骤81试验溶液的制备迅速称取约5 g试样，精确到00001 g。置于100mL烧杯中，用少量水溶解。移入50mL容量瓶 中，水稀释至刻度，摇匀。82工作曲线的绘制在5支25 mL比色管中用移液管分别加入0 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200
6、mL氯化物标 准溶液，加水至10mL，加25mL硝酸溶液，加25mL甘油溶液，摇匀，加10mL硝酸银溶液，用水稀 释至刻度，摇匀。放置15 min，用3 cm吸收池，以试剂空白为参比，在分光光度计440 nm处测量吸光 度。以氯化物含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。83样品测定用移液管移取1000 mL试验溶液，置于25 mL比色管中，以下操作按82从“加25 mL硝酸溶 液， ”开始进行操作，测量其吸光度。以测出的吸光度在工作陆线上查出试验溶液中的氯化物含量。9结果计算 氯化物含量以氯(c1)的质量分数W。计，数值以表示，按式(1)计算：”。一藉湍”-一顽而7丽xloo式中： m。从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值，单位为毫克(mg)； m试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0001。