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1、1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业沉淀碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和储存。 本标准适用于石灰为原料，用碳化法制得的工业沉淀碳酸钙，本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中，作添加剂。分子式： CaCO3相对分子质量: 100.09(按1987年国际相对原子质量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 3049 化工产品中铁含量的通用方法 邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则G
2、B 9087 用于色度和光度测量的粉体标准白板3 技术要求3.1 外观:白色粉末.3.2 工业沉淀碳酸钙应符合下表技术要求.项目指标优等品一等品合格品主含量(以CaCO3计),%98.0-100.097.0-100.097.0-100.0PH值(10%悬浮液)8.0-10.08.0-10.58.0-11.0105度下挥发物含量,%0.400.701.00盐酸不溶物含量,%0.100.200.30沉降体积, ml/g2.82.62.4铁（Mn）含量,%0.080.100.10锰（Mn）含量,%0.0060.0080.010筛余物:125um 试验筛，%45 um试验筛，%0.0050.300.0
3、100.400.0150.50白度,度90.090.0-4 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯和蒸馏水或同等纯度的水.本标准所用标准溶液、制剂及制品、在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。4.1 主含量的测定4.1. 1方法提要 用过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，以甲基红-溴甲酚绿混合液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液。4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 盐酸（GB 622）标准滴定溶液：c(HCL)约1mol/L;4.1.2.2 氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液: c(NaOH) 约0.5mol
4、/L;4.1.2.3 甲基红(HG 3-958) 溴甲酚绿(HG 3-1220)指示剂.4.1.3 测定步骤 称取2-2.2克预先在105+-5度下干燥至恒重的试样（精确至0.0002克），置于锥形瓶中，加少许水润湿。用移液管移取50ml盐酸标准滴定溶液(4.1.2.1)溶解试样,摇动,煮沸2分钟,冷却后,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂(4.1.2.3),用氢氧化钠标准钉定溶液(4.1.2.2)滴至试验溶液由红色变为绿色为终点.4.1.4 测定步骤 以质量百分比表示的主含量(以CaCO3计)x1按式(1)计算:( C1 * V1 C2 * V2) * 0.050055.005 (C1 * V
5、1 C2 * V2) x1= *100 mm式中: C1盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V1加入盐酸标准滴定溶液的体积,ml; C2氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;m试样的质量,g;0.05005与1.00 ml盐酸标准滴定溶液c(HCL)=1.000 mol/L相当的,以克表示的碳酸钙的质量.所得结果应表示至一位小数.4.1.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果.4.2 PH值的测定4.2.1 仪器和设备4.2.1.1 酸度计: 测量范围为0-14PH,最小分度值为0.023PH;4.2.
6、1.2 参比电极: 232型甘汞电极,内充氯化钾饱和溶液;4.2.1.3 测量电极: 231型玻璃电极.4.2.2 测定步骤 将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。将取约10g试样(精确至0.01g),置于150ml烧杯中,加入100ml不含二氧化碳水,充分搅拌,静止10min,用酸度计测量悬浮物的PH值. 所得结果应表示至一位小数.4.2.3 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.3PH，取其算术平均值为测定结果。4.3 105度下挥发物含量的测定4.3.1 测定步骤 称取约2g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的称量瓶中,移入恒温干燥箱内,在105+-5度下干燥至恒重
7、.4.3.2 分析结果的表述 以质量百分比表示的105度下挥发物含量X2按式(2)计算:m1 m2 X2 = * 100 (2)m式中: m1干燥前称量瓶和试样的质量,g;m2干燥后称量瓶和试样的质量,g;m 试样质量,g;所得结果应表示至二位小数.4.3.3 允许差两次平行测定结果之差不大于0.04%，取其算术平均值为测定结果。 4.4 盐酸不溶物含量的测定4.4.1 方法提要 用盐酸溶解试样，过滤酸不溶物，灼烧，称量。4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 盐酸（GB 622）溶液：1+1溶液4.4.2.2 硝酸银（GB 670）溶液：10g/L溶液4.4.3 测定步骤 称取约4g (或2g
8、)试样(精确至0.01g),置于烧杯中,加少量水润湿,滴加20ml(或10ml)盐酸溶液(4.4.2.1),加热至沸,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至滤液中无氯离子(用硝酸银溶液(4.4.2.2)检验).将滤纸连同不溶物一并移入已恒重的瓷坩埚内,低温灰化后移入高温炉内,在875+-25度下灼烧至恒重.4.4.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X3按式(3)计算:m1 m2 X3 = * 100 (3)m式中: m1灼烧后瓷坩埚和不溶物的质量,g;m2瓷坩埚的质量,g;m 试样质量,g;所得结果应表示至二位小数.4.4.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.03%，取其算术
9、平均值为测定结果。4.5 沉降体积的测定4.5.1 仪器和设备4.5.1.1 带磨口塞的刻度量筒:100ml.4.5.2 测定步骤 称取约10g试样(精确至0.01g),置于盛有30ml水的带磨口塞的刻度量筒中,加水至刻度,上下振摇3min,(100-200次/min),在室温下静止3h,记录沉降物所占的体积(ml).4.5.3 分析结果的表述 以每克沉降物所占体积表示的沉降体积X4按式(4)计算:V X3 = (4)m式中: V沉降物所占体积,ml;m 试样质量,g;所得结果应表示至一位小数.4.5.4允许差两次平行测定结果之差不大于0.1ml/g，取其算术平均值为测定结果。4.6 铁含量的
10、测定4.6.1 方法提要 同GB 3049第2章4.6.2 试剂和溶液4.6.2.1 硝酸 GB 626)溶液:1+1溶液;4.6.2.2 硝酸 GB 626)溶液:1+6溶液;其余同GB 3049第3章4.6.3 仪器和设备4.6.3.1 分光光度计:带有厚度为1cm吸收池4.6.4 测定步骤4.6.4.1 试验溶液A的制备 称取约20g试样(精确至0.01g)置于高脚烧杯中,加入20ml水润湿,盖上表面皿,缓缓加入65ml硝酸溶液（4.6.2.1），加热至沸，用中速定量滤纸过滤，洗涤，滤液和洗液一并收集于50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀. 试验溶液A用于铁含量哈锰含量的测定.4.6.4.
11、2 空白试验溶液的制备 量取1ml硝酸溶液(4.6.2.1),置于烧杯中,加入20ml水,备用.4.6.4.3 工作曲线的绘制 按GB 3049第5.3条规定,选择厚度为1cm的吸收池及其对应的铁标准溶液的用量,绘制工作曲线.4.6.4.4 测定 用移液管移取25ml试验溶液A,置于250ml容量瓶,加水至刻度摇匀.用移液管从中移取25ml,置于100ml烧杯中,和空白试验溶液同时按照GB 3049第5.4条规定,从”必要时,加水至60ml”开始进行操作.4.6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X5按式( 5 )计算:m1 m00.1 ( m1 m0 ) X5 = * 100
12、 = (5)m*1000m式中: m1由工作曲线上查出的试样中的铁含量,mg;m0根据测得的空白试验吸光度,由工作曲线上查得的铁含量,mg;m 移取试验溶液中试样的质量,g;所得结果应表示至二位小数.4.6.6 允许差两次平行测定结果之差不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。4.7. 锰含量的测定4.7.1 方法提要在磷酸存在的强酸性介质中，高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计测定其吸光度。4.7.2 试剂和溶液4.7.2.1 高碘酸钾（HG 3-1158）；4.7.2.2 磷酸（GB 1282）溶液：1+1溶液；4.7.2.3 氨水（GB 631）：
13、2+3溶液； 4.7.2.4 锰标准溶液：c(Mn) = 0.100mg/ml,按GB 602配置后,用移液管移取25ml,置于250ml容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.稀释液现配现用. 4.7.3 仪器和设备4.7.3.1 分光光度计: 带有厚度为3 cm的吸收池.4.7.4 空白试验溶液的制备量取5ml硝酸溶液(4.6.2.1),置于烧杯中,用氨水溶液调节PH值为7(用PH试纸检验),再加入1.5ml硝酸溶液(4.6.2.1).4.7.5 工作曲线的绘制用移液管移取:0. 1. 5. 15. 20和25ml锰标准溶液,分别置于250ml烧杯中,各加入40ml水, 1.5ml硝酸溶液(4.6.
14、2.1).10ml磷酸溶液(4.7.2.2)和0.3g高碘酸钾(4.7.2.1),盖上表面皿,加热至沸,煮沸3min,冷却后全部移入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.在525nm波长下,用3cm吸收池,以水为对照,将分光光度计的吸光度调整为零,测量其吸光度.以锰含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线.4.7.6 测定步骤用移液管移取25ml试验溶液A,置于250ml烧杯中,和空白试验溶液同时,按照4.7.5条规定进行操作,自”加入10ml磷酸溶液”开始,直到”测量其吸光度”止.4.7.7 分析结果的表述以质量百分数表示的锰(Mn)含量X6按式( 6 )计算:m1 0.1 * m1
15、 X6 = * 100 = (6)m*1000m式中: m1由工作曲线上查出的试样中的锰含量,mg;m 移取试验溶液A中试样的质量,g;所得结果应表示至三位小数.4.7.8 允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为测定结果。4.8 筛余物的测定4.8.1 仪器和设备4.8.1.1 试验筛(GB 6003):R 40/3系列200 * 50 / 0.125mm和200 * 50 / 0.045mm;4.8.1.2 毛刷：1号羊毛画笔。4.8.2 测定步骤称取约20g试样(精确至0.01g)，一次或数次移入试验筛内，用水润湿后一边振摇筛子，一边用自然水轻轻地冲洗至试样不再通过
16、时，用毛刷在筛网上轻轻刷之，用水冲洗毛刷和刷子，直到冲洗水中不含试样为止，在用95%乙醇冲洗试验筛，将筛子连同筛余物一并移入恒温干燥箱后，将筛余物移至已知质量的表面皿或硫酸纸中称量（精确至0.0002g）.4.8.3 分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物X7按式( 7)计算:m1 X7 = * 100 (7)m式中: m1筛余物的质量，g;m 试样的质量,g;所得结果应表示至：125um试验筛为三位小数；45um试验为.而，取其算术平均值为测定结果。4.9 白度的测定4.9.1 仪器和设备4.9.1.1 白度计：分度值0.2度4.9.2 测定步骤4.9.2.1 氧化镁标准白板的制作按照GB
17、9087中3.1条的规定进行4.9.2.2 白度校正将制得的标准白板，置于白度计上，根据白度计的波长，在氧化镁国家实物标准证书上查出相应的白度值，并将仪器调至该白度值，反复校正白度计至稳定。4.9.2.3 测定 将试样按氧化镁标准白板的制作方法制作成样品白板，进行测定。 每测定一次试样，必须校正标准白度一次。5. 检测规则5.1 工业沉淀碳酸钙应由生产厂的质量监督部门按本标准进行检测，生产厂保证所有出厂的工业沉淀碳酸钙都符合本标准的要求；每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、等级、净重、生产日期，产品质量应符合本标准的证明及本标准编号。5.2 使用单位有权按照
18、本标准的规定，对所有收到的工业沉淀碳酸钙进行验收.5.3 每批产品的重量不超过60t.5.4 按GB 6678第6.6条规定,确定采样单元数.采样时,应将采样器垂直插入包装袋中心料层深度的3/4处采样,并将采出的样品混匀后按四分法缩分至少不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封,瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。5.5 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验，核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，应按照全国产品质量制裁检验暂行办法的规定办理。6 标志、包装、运输和储存6.1 包装袋上应涂有牢固、清晰的标志，注明：生产厂名称、产品名称、等级、净重、生产日期或批号、商标、本标准编号及GB 191图6的怕湿标志。6.2 工业沉淀碳酸钙用布袋、乳胶纤维袋或聚丙烯塑料复合编制袋包装，每袋净重50kg、40kg或25kg.6.3 工业沉淀碳酸钙应避免于酸接触,包装袋不得破损,运输和储存时应防止受潮.