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1、用K-D浓缩器提纯气相色谱分析所用的有机溶剂第9卷第4期1994年12月广州环境科学GUANGZHOUHUANJINGKEXUEVo1.9.No.Dec.i994用KD浓缩器提纯气相色谱分析所用的有机溶剂邝耀坤(广州市辉境监剥中一站摘要盎文通过对几种有机溶剂提纯方法比鞍.提出了适占车实验室条件的KD浓缩器提纯气相色谱分析所用有机落剂的原理,操作,实例效果.所用有机溶f纯度提高后.对延长昂贵的色谱仪使用寿命,提高分析质量,节省人力财力有一定作用.关键词KD浓缩器有机化台物溶剂纯化气相色谱分析所用有机溶剂提纯的必要性无论是化学分析或是仪器分折,对于样品所需接触的溶剂,介质,试剂的选择t一直都是确立
2、某个可行的分析方法所必须首先认真研究和船决的问题.特别是气相色谱法分析环境样品时.不但对所用溶剂有所选择.对其纯度及其中杂质的含量也必须符合相应的要求1.1市售有机溶剂的杂质对气相气谱分析的影响市售的有机溶剂,由于各生产厂家所用的原材料,生产工艺等不同,即使是同样级别的同一种溶剂,它们所含杂质种类和杂质含量,是可能有差别的.甚至级别较高的有机溶剂t如优级纯,超级纯,光学纯等.虽然它们都完全符合中国化学试剂国家(部)标准,:但其中某些微量杂质,对气相色谱法分析环境样品.有可能会产生不同程度的干扰,有时甚至会完全掩盖需要分析的荇染物,丽且这些干扰物往往在中国化学试剂国家(部)标准中没有标出.或者未
3、能准确定性这类情况在我们的实际工作中已屡见不鲜.1.2分析方法的要求在环境分析中常遇到的水,气,土壤,粮食,作物等样品.由于其中的污染物含量极低,一般在ppm至ppb级,甚至更低.鉴于所用的分析方法的检出限和气相色谱仪的灵敏度的限制,在分析过程中经常需要对样品中的污染物进行萃取,浓缩后,再取一定量的萃取液或浓缩液注入气相色谱仪进行分析.在浓缩过程中,溶剂的杂质,干扰物也同时被浓缩.若不预先排除溶剂中的干扰物,将给定性,定量分析带来困难另外.配制环境监测标准样品的浓度都较低,也必须把所用有机溶剂中的干扰物尽量排除.1.3色谱仪检测器的要求对于电子捕获检测器,通过其中的溶剂要求不含水分和亲电子性的
4、杂质,对火焰光度和氮磷检测器,要求溶剂中不含氮,硫,磷等有机物.否则会干扰分析结果的准确性.特别是高沸点化合物,容易凝聚在电子捕获的放射源上,而影响其灵敏度,直至失效.更换放射源是很复杂的过程一为了尽量延长仪器寿命,发挥贵重仪器应有的作用,对使用的有机溶剂的要求较高.2有机溶剂的一般提纯方法2.1蒸馏法:是最常用的方法,分常压和减压蒸馏两种.该法对与所提纯的溶剂沸点较接近的杂质不易除去2.2分馏法:实际上是多次蒸馏的手续装在一支分馏柱内完成,提纯溶剂效果比蒸馏法高得多,此法也分常压和减压两种.30广州环境科学2.3柱层析法:是简便快速的方法,只要把经活化的吸附剂装入柱内,让溶剂连续通过层折柱,
5、杂质就可能被吸附而除去,不需加热,但也可能引进新的干扰物.24化学反应法:是让溶剂中的杂质与某些试剂反应.生成新的物质与溶剂分离后再进行蒸馏或分馏.但反应过程往往可能产生复杂的副产物,可能给以后的蒸馏,分馏法提纯带来困难.3KD浓缩器提纯有机溶剂3.1KD浓缩器KD浓缩器装配如图l所示.其中尾管有刻度.一般有5,lO毫升两种规格,可以定容;蒸馏瓶有100,250,500毫升三种规格;分馏柱有一球,二球,三球三种,称为斯耐德式柱,还有维格式柱,有一刺,二刺,三刺三种最新式的是三球式斯耐德柱.该装置浓缩方式分常压和减压两种,可以在45以下浓缩正已烷,石油醚等管管3.2用KD浓缩器提纯有机溶剂的原理
6、用KD浓缩器提纯有机溶剂主要是利用舒馏原理.因该装置有一支带剌或带球的分馏柱.柱内气液两相有较大的接触面,较一般球形.气泡式和填料式分馏柱气阻大,从而增9卷期大了分馏柱的回流量,柱的理论塔板数也较前述的一般分馏柱大.另外,采用减压方式提纯有机溶剂时,除操作温度可以降低外.由于改变了压力.可使在常压蒸馏,分馏难以除去的杂质有可能被除去.由于KD张缩器是全玻璃系统,只要使用前把备部件洗涤干净,在反复蒸馏,浓缩,分馏,回收同一种有机溶剂的过程,可确保被提纯溶剂质量稳定,被提纯溶剂的纯度优于蒸馏法和柱层析法等所提纯的溶剂.3.3操作a.先用5硝酸浸泡过的KD浓缩器各部件.用水冲洗干净,然后用要提纯的有
7、机溶剂把各部件洗涤一次.待有机溶剂挥发干后按图1所示装配固定,使带刻度的尾管绝大部分浸于水浴中.b.打开蒸馏瓶上方的玻璃塞,倒入要提纯的有机溶剂,至蒸馏瓶容积l/2.盖紧玻璃塞c.开启电源使水潜加热升温,同时开冷却水待分馏柱内第一个玻璃球微微跳动时.开启抽气泵,调节抽气量,使分馏柱内是高的玻璃球微微跳动.待馏出液以每秒24滴速度滴入接收瓶时停止水浴升温,调节温控装置使水温恒定.d.若用机械泵抽气减压分馏,为避免溶剂,水,酸等蒸气吸入泵体内而降低泵的效率和损坏泵内机件,在接收瓶与泵之间应接装缓冲瓶和吸附塔吸附塔内可选择粒状氢氧化钠,分子筛,活性碳等作吸附剂.用缓冲瓶可调节所需压力及使分馏装置内压
8、力不会突然变化e.若需知道分馏装置系统内压力.可在缓冲瓶处加装真空压力计若需求出菜一压力下溶剂的沸点,或为降低溶剂的分馏沸点.求出所需压力,可通过图2的压力温度关系曲线查出_其用法是,用一把直尺,通过已知的两个数据,与直尺相交的第三个数据即是我们所需要求的数据.机械泵可把压力降到24毫9卷4期邝耀坤:用KD浓缩器提纯气相色谱分析所用的有机溶剂3j米汞柱,水泵可把压力降至l230毫米汞柱一般高沸点的有机化合物,当压力降至2O毫米汞柱时,其沸点要比常压下的沸点低l00200C.A压力毫米汞挂)图2压力温度关系图f.用少量馏出液洗涤接收瓶23次后,继续进行蒸馏,取出接收瓶前须先停止抽气.接收瓶不能用
9、平底烧瓶代替.可用吸滤瓶或厚壁试管作接收瓶,以策安全.g.将接收瓶的馏出液100毫升浓缩至l0毫升或1毫升(视样品分析时萃取液用量及需浓缩的倍数而定),取5l0微升进入已具分析样品条件的气相色谱1义进行检验.若无干扰被测组分的杂质峰出现,则在以上分馏过程各操作条件下馏出的有机溶剂可作处理样品用.经KD浓绵器提纯石油醚津缩十倍谱图4提纯效果比较(以石油醚为例)本实验室在参加全国粮食污染调查研究课题时,采用了本方法提纯了样品考核及大量粮食样品分析时所使用的石油醚.在采用本方法提纯石油醚之前.本实验室曾采用蒸馏法和层析柱法对石油醚进行提纯处理.结果不理想.后改用KD浓缩器提纯法,效果极好.上述几种方
10、法提纯石油醚在oVl7?QFl梧的色谱图详见图3.采用KD浓缩器提纯法,除了对未使用的有机溶剂提纯后符台要求外,对已使用来作回流萃取样品的石油醚,在KD浓缩器作浓缩处理的馏出液,甚至经色谱分析后的样品废液再倒人KD浓缩器的蒸馏瓶中,经分馏回收的石油醚,经色谱检定,亦完全符合分析的要求.由于本实验室采用KD浓缩器,使用过的石油醚得到充分的回收利用,减少了石油醚废液对环境的污染,也节省了人力和物力.个分析方法及分析过程的准确度与试剂的杂质干扰有直接关系,由于本实验窒所用的石油醚纯度高,基本无杂质干扰,在参加全国粮食污染调查研究课题的未知样品考接时.本实验室的考核成绩优秀,在广东地区数家参加考核的实
11、验室中,本实验室报出的考核结果最接近考核样品的标准值,详见表l一吾n,图3几种提纯方法石油醚色谱图经柱层析法提纯石油醒未经浓缩普圈每;鼍吩32广?州环境科学表1实验室考核结果一览表(摘录j单位:毫克/公斤g卷蝴洼相对t嗣差,备洼厦标准值项乐笔音附加由于气相色谱分析法是利用色谱柱对试样中的不同物质进行层析分离后,经检测器产生电讯号,再进行放大,记录的过程.所以不同的色谱分析方法(包括用不同的色谱柱和检测器).对有机溶剂的纯度,杂质种类及其水平的限制是不同的同一纯度的有机溶剂.在某一分析方法,可能完全没有杂质干扰埠出现;但在另一分析方法,可能有多种明显的杂质干扰峰出现各实验室如果按某个提纯方法未能
12、达到理想要求时.应根据实验室的具体条件,再选用其他方法,直至达到理想为止5参考文献1化工部化学试剂质量监测中心,化学试剂质量的检测技术和方法.】087:52中华人民共和国国家进出口商品检验局.农药残量气相色谱法北京:中国对外经济贸易出版社.1986:523垒国粮食农药污染调查技术组.全国粮食农药污染惆查的方法设计与研究子谭题报告.北京:中国环境监测总站,I9g4:3Poringthe0rgalljcsolventwhichisusedtoanalysethegasehromatobyITICaEIsofKDconcentrationscrubberKhan#Yap西Accordingtocom
13、paringafewpuringmethodsonorganicsolvent,thisessayputsforwardthetenet,operationtexampleresutsoforganicsoventwhichneededbyKDconcentrationscrubberwhichissujttothelaboratoryconditionsduringanalysingthegaschromato.TheraisingoforganicsolventpuritycanJengthenthelifespanofexpensivechromatoscrubber,improveanalysisquality,sparethemanpowerandfinancialresolarces.KeywosKDconcentrationscrubberorganiccompoundfluxpurify.