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1、-精选文档 -台式气相色谱 -质谱联用仪不确定度评估1、测量方法根据 JJF1164-2006 台式气相色谱 - 质谱联用仪校准规范提供的方法，将标准物质注入台式气相色谱- 质谱联用仪中得到谱图，并根据规程要求计算规范中所要求的信噪比。2、数学模型台式 GC-MS 校准中，在考虑的各项指标中，主要对信噪比进行不确定度评价，数学模型如下：SH 272（ 1）NH 噪声其中：S信噪比；NH 272 提取离子（m272 ）时的逢高；zH 噪声 基线噪声。由式（ 1 ）可知，信噪比S N 的不确定度主要来源于：1. 基线噪声引入的不确定度 v2.气相色谱质谱联用仪谱图峰高引入的不确定度u( H 272
2、 )3、方差和数学模型u( SN)c2 (H 272 )u2 ( H 272 )c2 (H 噪声 )u2 (H 噪声 )(SN )1；其中 c( H 272 )H 噪声H 272( S N )H 272。c( H 噪声 )2H 噪声（ H 噪声）4、标准不确定度分量的分析和计算4.1峰高引入的不确定度u(H 272 )可编辑-精选文档 -在实际操作中， 待基线稳定后， 由于所测气相色谱质谱联用仪使用的是EI 源，用校准后微量注射器注入100pg/L 八氟萘 - 异辛烷溶液1.0 L。峰高引入的不确定度u( H 272 ) 的 主 要 来 自 风 高 的 重 复 性 ， 由 仪 器 测 得10次
3、 峰 高 丰 度 为 ：37312,37593,37849,38204,37144,37384,38038,37459,37512,37884.峰高 平 均 值为： H 272 =37637.9；其风高的标准不确定度按照贝塞尔公式计算如下：nH 272 ) 2i 1(H 272i341.6S0n1所以： u(H 272 )sH 2720.009。H 2724.2 由基线噪声引入的不确定度u( H噪声 )待基线稳定后，调解信号至记录显示中部，测得基线噪声为1084 色谱工作站显示的最小分度为丰度值100. 按均匀分布来计算， k3 ，所以由基线噪声引入的不确定度为：u( H 噪声 )1000.0
4、53108435、合成相对不确定度根据公式 (2) 合成本次测量的不确定度：u(S)c2 (H 272 )u 2 ( H272 ) c2 (H噪声 )u2 ( H 噪声 )N237637.9210.0530.17%0.009108421084取 k=2则本次测量信噪比的相对扩展不确定度为：U=0.34%(k=2) 。6、气相色谱 - 质谱联用仪的不确定度评估对几种不同的气质联用仪进行测试评定，测试结果经过分析，其不确定度如下表所示：可编辑-精选文档 -不同不确定度来源相对不确定度 u c扩展相对不确定度类型峰高引入的不确定基线噪声引入的不U （ k=2 ）测试度确定度组号10.0090.0530.17%0.34%20.0080.0550.18%0.36%30.0090.0530.17%0.34%40.0070.0540.17%0.34%50.0080.0550.18%0.36%通过对比分析，选用测试性能比较理想的测试结果作为此评定的结果，其中第1 、3 、4组符合这个要求，测量的不确定度较小。7、校准测试能力（ CMC ）评估选用性能优异的气相色谱- 质谱联用仪进行评估。CMC用单一值表示如下：（ 6009999 ）u ，U=0.34% 。可编辑