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1、瓦里安气相色谱仪CP-3800操作气相色谱基础气相色谱主要分析在操作温度下能气化而不分解的物质；气相色谱的流动相载气是色谱惰性的，不参与分配平衡过程，与样品分子无亲和作用，样品分子只与固定相相互作用。分子筛固定一、气相色谱组成色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气脱水管进样口检测器电子部件PC限流器n 气体 载气-用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体 - 某些检测器所需的支持气体, 如 FID.n 样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程。 该过程应对样品蒸汽有最小影响。n 色谱柱 实现样品组分的分离。n 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。n 数据采集 将检测器的信号转换为色谱图，以备手
2、动或自动定性、定量 分析之用。样品二、样品决定仪器的配置，例如：n 载气的类型n 进样口类型n 色谱柱类型n 检测器类型n 数据采集类型我中心配置的气相色谱仪为美国瓦里安CP-3800，以下为本仪器的开关机程序、基本操作和日常维护资料一、开关机程序1. 打开窗户，使室内空气良好流通。2.开气体：先开空气，载气（N2、He）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，氢气设在0.3Mpa 载气设在0.5Mpa 空气设在0.6 Mpa3.开电脑、色谱仪的电源开关，并激活STAR软件，使通讯连通。（3800字样由白变黑） 4.仪器会自动运行关机前的程序，即CLOSE程序，这时仪器处于待机状态。5.在
3、文件中Actived Method中找到相应的方法文件，如：PX-OFF或WL-OFF，激活！FID检测器的温度升到150以上后打开氢气，激活PX-ON程序文件； 6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时，用鼠标点小药瓶的图标，按OK后 ，在Sample name中输入名字。选择测试类型，默认为Analysis 如果是标定就选择Calibration 再按Inject。7.等待仪器再次平衡时，屏幕上显示WAITTING，就可以注样。如果使用同一个进样针，在每次注样前要用待测液体润洗20次，必要时需要在润洗前用氯仿（色谱级）等溶剂清洗干净，以免影响分析结果。8.等待程序运行完毕后，打开控制条上Vie
4、w/Eidt Chromatograms，进行谱图处理。（如果出现峰异常，请参考日常维护手册查找原因进行处理）通过校正溶液获得校正因子，并用校正因子对样品图进行校正处理。9.点击控制条上的 Standard Report 选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印，就点击打印机图标。10.关机程序：在启动关机程序前先关闭氢气，并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序，等待柱温降到50C以下，进样器、检测器（FID）温度降到100C以下，依次关气体、仪器主机（关闭前确认气体压力将为0）、电脑，然后关闭电源总开关。11.整理实验室。 注意事项：1.在启动开机程序前确保相
5、应的气体开通，在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀，以免损坏电子流量计。2.在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键，以免改动仪器或分析方法参数。3.未经许可，请不要擅自修改设置参数，以免影响分析结果。4.在使用FID检测器时，待检测器温度升到150C以上后打开氢气再激活PX-ON程序。以免损害检测器。5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”，打开仪器后几分钟内压力出现下降时，需要及时调整压力。关闭气体时，先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀，等减压压力降为0时后，如果是氢气就启动关机程序，若是载气就及时关闭主机。（可以
6、参考化验员读本上的操作）6.进样时，要慢吸快排，确保没有气泡。注样时，要注意操作，小心进样针折了。7.仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时，先关闭风扇再打开，关闭时别忘记打开风扇。二、方法编辑 1：鼠标在方法编辑处单击一下，打开方法编辑窗口 看图 1 图 1 2：显示见图2，选择“创建一个新的方法文件” 3：按OK （确认） 图 2 图3 4：按NEXT （下一步） 参看图3 图4 5：选择“自定义”或“仪器1，2，3，4”，按NEXT（下一步），看图4 图56：选择您使用的仪器型号3800GC或其他，按ADD（添加），按NEXT（下一步），看图5 图67：按NEXT（下一步），看图
7、6 图78：选择通道和数据处理程序，按NEXT（下一步），看图7 图8,99：按END（完成），看图8,9 图1010：图10左半边显示编辑一个完整的操作方法所需的全部目录，现在我们按顺序逐条打开，输入您所需要的工作参数。 图11 511：首先输入3800GC控制参数，打开“Sample Delivary”(样品传送), 看图11若您的仪器安装了有关硬件，如气体进样阀.，在这页输入您需要的工作参数，若没购买有关硬件，选择NONE，按保存。 图1212：Injector（进样口） 根据您仪器配置的进样器型号和安装位置，分别输入工作参数，如温度，分流比， 程序升温参数，按保存。看图12 图1313
8、：Flow/Pressure（流量/压力） 若您的配置中有EFC装置，按照型号和安装位置输入参数，若没有，不理会此页，按保存。看图13 图1414：Column Oven（柱箱）： 输入工作温度，可以做八个梯度的程序升温，若配有冷却装置，可做低温 操作，按保存。看图14 图15 815：Detector（检测器） 按照配置的检测器类型和安装位置，输入工作参数，温度，自动归零，灵敏度， 尾吹流速，氢气，空气流速，按保存。看图15 图1616：Output（输出） 选择信号输出通道，有A，B，C，三个通道供任意选择。按保存。看图16 图1717：Data Aequisition（数据采集） 此页参
9、数一般不用更改，FID和TSD满刻度参数可根据需要选择，按保存。看图17 图1818：Integration Parameters（积分参数） 9 按需要选择或修改参数，按保存。看图18 图1919：Peak Table（峰表） 按需要填充表格，按保存。看图19 图2020：Calibration Setup（校正设置） 按需要选择或修改参数，按保存。看图20 10 图2121：Verification Setup（确认设置） 按需要选择参数，按保存。看图21 图2222：Time Events Table（时间事件表格） 在这个表格中可对峰处理的各参数进行时间编程，按保存。看图22 11 图
10、2323：Print Option（打印选项） 在这页中可选择打印内容并输入报告标题，按保存。看图23 图2424：Results Forma（结果格式） 选择需要的参数，按确认。看图24 12 图2525：Chromatogram Forma）（色谱图格式） 选择需要的参数，按确认。看图25 图2626：Calibration Block Report Format（校正块报告格式） 做出选择，按确认。看图26 图2727：方法编辑完成，打开屏幕左上角“FILE”（文件），选择“SAVE AS”（储存为），输入文件名（方法名），按保存。看图27，退出方法编辑。 图28A 图28B28：Sys
11、tem Contrl/Automation（系统控制/自动化）选择“系统控制/自动化”，按下一步。看图28A，28B 图2929：等待仪器通讯建立完成，3800字形由白变黑。看图29 图3030：打开“Instrument”（仪器）窗口，选择“Varian Star#1（或#2,#3,#4）。看图30 图3131：打开左上角“文件”窗口，选择“方法激活”。再选择您准备用来分析样品的方法，按打开。看图31 图3232：屏幕显示“方法sample_1.mth被激活。3800GC由“sample_1.mth”中的参数控制。看图32 图3333：打开进样窗口，选择单一进样。输入操作者姓名，按确认。看图
12、33 图3434：输入样品名，如“test sample”，选择“Sample Type”，如“Analysis”或其它。在“数 据文件”处输入数据文件名。按进样，看图34 35：仪器在各设定的条件达到后，进入READY状态，并显示“等待进样”。当注入样品后， 仪器进入RUN状态，并自动采集数据，计算结果，打印报告。36：打印报告可以选择两种工作方式，一种是自动打印方式，另一种是非自动打印方式。用户可以根据不同情况选择任意一种方式。一般情况下，如果是一个经常分析的样品，仪器分析条件和数据处理条件是成熟的，可以采用自动打印，反之，则采用非自动打印，这样做，不仅为了节约纸张，也为了使用户能得到一个
13、理想的谱图和报告。37：自动打印方式选择方法，看图35，进入系统控制窗口，鼠标移到上方“自动化”处击一下，再在“启动自动打印功能”处击一下，此时在这个条目前面显示一个“”，表明您已经选择了自动打印功能，仪器将在运行结束后自动打印出谱图和报告。否则将不打印。 。 图35 Interactive Graphics and Data Handing (察看编辑色谱图数据处理)1：工作站的这部分应用程序允许你重新观察色谱图，编辑数据处理方法参数和重新计算结 果，进入这个程序的方法，看图1 图12：用鼠标在“察看编辑色谱图”单击一下，看图2 图23：当交互谱图打开时，允许17个数据文件同时打开，选择你需
14、要的数据文件后按 “加入到表格”(Add To List),文件选择好后按“打开文件”(Open File(s)。看图3 图34：打开“方法编辑”(Method Edit)窗口，输入新的数据处理参数。看图4 图45：打开“结果”(Results)窗口，选择“再积分”(Reintegration)，计算机将按新的数据处理参数重新计算结果。看图5 图56：工作站的这部分应用程序还有许多其它功能，在此不一一介绍，请用户在实际工作中 根据需要，参照手册学习和掌握。 Report (报告)1：工作站的这部分应用程序允许你对报告的格式进行重新编辑，直到你得到一份满意的报 告，操作顺序如下。2：用鼠标在“标
15、准报告”(Stander Report)处单击一下。看图1 图12：选择你准备编辑的数据文件后，按“打开文件”(Open Files)。看图2 图24：打开“选项”(Option)窗口，选择“色谱图”(Chromatogram Format)。看图3 图35：选择你需要的报告参数后，按“确认”(Ok)。看图4 图46：当确定谱图和计算结果满足你的要求后，打开“文件”(Files)窗口，选择“打印”(Printe) 看图5 图57：选择打印内容和打印份数后，按“确认”(Ok)。看图6 图68：工作站的这部分应用程序还有许多其它功能，请用户在实际工作中根据需要，参看手册 学习掌握。 29 of 2921-5-9