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1、工业硫酸浓度检测方法1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验.符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂,作再生（还原）阳离子交换器使用. 硫酸浓度检测引用标准 GB 53 工业硫酸 G 3 制剂及制品的制备方法 GB01 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 .1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车（船）中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同 一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车（船)取样量不得少于00 mL。 3.。 从酸坛中取样，用玻璃管（300mm)从总数的3中取样。小批量时也不得少于坛,取样总体积不
2、得少于00mL. 3。 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内,瓶上应粘贴 标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车（船)字、批号、取样日期、取样人 等。 3. 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 全,操作或取样时必须遵守如下规定。 3。. 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套.工作现场应备有应急水源. 3.2硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时, 禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。 硫酸含量的测定 4。1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红亚甲基蓝为指示剂，用 氢
3、氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4。2 试剂 1c(aO）1.0mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB 601-7标准溶液制备方法 配制和标定。 4。.2甲基红亚甲基蓝指示剂:按G6377制剂及制品的制备方法配制。 4。3 分析步骤 4.3。1 取10 浓硫酸,注入已知质量的称量瓶内。称其质量（)，然后将浓硫酸注 入装有50m蒸馏水的50容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后, 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。 。3取待测试液200L（三份）,加3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂（42.2)，用 c（NaOH）=。0mlL氢氧化钠标准溶液（4.2.1)滴定,溶液由紫红变成灰绿色即为
4、终 点。 4计算及允许差 4。41硫酸含量(以质量百分数表示)按()式计算: (1) 式中 （NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度,o/; a（aO）滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，L; 1硫酸的摩尔质量, =4 g/mo； -试样质量，g; V滴定时所取待试液的体积，m； 0-待测试液的总体积，mL。 44。 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为。2。 5 灼烧残渣的测定 5。1 方法提要 灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干,在002下灼烧15min,然后称量残渣质量进行测定。 52 仪器 .2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为
5、6100 m. 5.2。 高温炉。 5。3干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。 5砂浴或电热板。 。 分析步骤 53。1 将蒸发皿(5。2。1）置于80020的高温炉（。2)中灼烧1mn，放在干燥器 （5。3)冷却至室温,称量其质量（称准至0.1）。 .。 在蒸发皿中加入15L试样（约24g),称量其质量(称准至.1 mg)。 5。3。3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板(5.4)上,小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉（5。22）内，在80020灼烧15i，放入干燥器中冷却至室 温,称量其质量(称准至0.1mg)。 5。4计算及允许差 5.4.灼烧残渣含量x(以质量百分数表示）,按(）式计算
6、: () 式中m灼烧后蒸发皿和残渣的质量,g； m1蒸发皿的质量,; m试样的质量，. 5。42 允许差 试样平行测定的允许相对偏差如下: 残渣含量,%允许相对偏差,% 。020。1 10 l；0。02 20 铁含量的测定 6.1 方法提要 铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的测定常用邻菲罗啉法,其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺 将试样中的铁（）还原为铁()在p为45的条件下，铁（）与邻菲罗啉反应生 成红色络合物,可用分光光度法测定其含量。 6。 仪器 分光光度计。 63试剂 63. 0邻菲罗啉溶液：称取0。1邻菲罗啉，溶于7m蒸馏水中，加
7、入盐酸（Cl)molL溶液05 L，用蒸馏水稀释至00mL。 。 1盐酸羟胺溶液。 63。3 H为的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取(CH3COOH)=2mol乙酸溶液80L与c(C3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液20混合即可。 。.4c（Hl)=1moL盐酸溶液. 6.3.5 铁贮备溶液(mL含1g)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1(称准 至01g），放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加2030mL盐酸溶液(1）， 在电炉上徐徐加热（防止反应过于剧烈,造成溅损),待铁丝或铁粉完全溶解后，加 过硫酸铵0。.2g，煮沸min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至刻度。 63。6
8、铁工作溶液(1mL含0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.。5）。0mL,注入1L 容量瓶,用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。 。3.7 硫酸溶液（1+）. 4 分析步骤 64.1 绘制工作曲线 .根据试样含铁量，按表1中的数据吸取铁工作溶液(63)，注入一组50 容量瓶中,加除盐水至mL左右。 表1 铁工作曲线的制作 .加。5mL盐酸羟胺溶液（6.3。2），5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3。),摇匀(控制在3。4。2之间），放置5n，加5m邻菲罗啉溶液(.3.),用除盐水稀释至刻度。放置5min后于波长510nm下，用表1中规定的比色皿,以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。 c.用
9、带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。 .4。2 试样的测定 a.吸取试样510mL(V），注入5L烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴（或 电热板）上小心蒸发至干，冷却至室温，加m盐酸溶液(6。3。4),25mL除盐水，加热使其溶解,移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。 b.吸取上述试液V2L(含铁10100)注入5L容量瓶中，稀释至5L 左右,按6.41条b.进行显色,并测定吸光度。 c.根据试样吸光度值,从回归方程求出相应的铁含量(W)。 65 计算及允许偏差 6。1 试样的
10、铁含量x(以质量百分数表示)按（3)式计算: (3） 式中W试液铁含量,g; V1-试样体积，L； V试液体积，mL; -试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。 . 允许偏差 两份试液平行测定的允许偏差如下： 铁含量， 允许相对偏差， 000503 10 ；0。00 7 色度的测定 7. 方法提要 利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测定。 7.2仪器 比色管：具磨口塞，50 m比色管。 7.3试剂 7。3。 2氨水(质容）。 7。3.2 2%硫化钠溶液(质/容）。 7。3.3 明胶溶液（质容）。 7。3.4 铅标准溶液（1mL含铅0。1mg）：称取
11、乙酸铅0.1831g,用少量除盐水溶解， 移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度. 7 分析步骤 取50L比色管两支，其中一支加试样25m，另一支加0mL除盐水、3mL明胶（7。33）、3滴氨水（7.3。)、m硫化钠溶液（7。.2）以及2mL铅标准溶液 （7.4），用除盐水稀释至25L.目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。 透明度的测定 8.1 方法提要 试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的 透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。 8。 仪器 8.2.1 玻璃透视管：见图1。 8.。2方格色板:于0m30mm3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制4m4mm的小方格，见图2所示。 8。.3 光源:于166mm0m木匣内装220V、0W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为0m。 8。分析步骤 把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓, 并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度,透明度大 于50m为合格。谢阅。感谢您的阅览以及下载，关注我，每天更新10 / 10文档交流