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1、乙醇的蒸馆与沸点的测定工业乙醇的蒸馆与沸点的测定一.实验目的(1)掌握简单蒸储与分馆的操作技术。(2)掌握微量法测定沸点的方法。实验原理液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡n n n n n n n P大气压V V V V V V V当液体受热温度升高时，P0同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液 体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。蒸馆分离原理(1)水和乙醇沸点不同，用蒸情或分情技术，可将乙醇溶液分离提纯。(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的 沸点。步骤：L用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馆出液体的速度控制
2、在每移秒1滴2滴.记录温度刚开始恒定而情出的一滴储液时的温度和最后一滴用液流出时的温度。当具有此沸点范围（沸程）的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馆分 后的储液。千万不可将蒸馈瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。2 .称量所收集储分的质量或量其体积，并计算回收率。木蒸，蒸询装为3 .操作流程1 .乙醇的蒸储与分馆2 .微量法测乙醇沸点沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸播或分储进行。微量法测定沸点（装 置见图）是置3滴4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点 管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的
3、气体膨胀, 会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停 止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛 细管的瞬间（即最后一个气泡缩至毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等， 此时的温度即为该液体的沸点。微量法测乙醇沸点的装置（1）国标GB/T616-2006沸点测定装置L三口圆底烧瓶沸点计算1 = 4+ At2+ At3+ Atp沸点内管橡皮圈沸点外管样品液面1.1 量法测定乙醇的沸点5.4 注意事项(1)沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至 沸点以下方可加入。若在液体达到
4、沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲 出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石。(2)蒸僚时的速度不能太快，否则易在蒸馈瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度 计读得的沸点偏高；同时蒸懦也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液 蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则O5.5 问题讨论(1)如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯物质？为什么？(2)蒸馆前为什么要加入沸石？(3)微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将如何？5.6 参考答案(1)如果液体物质具有恒定的沸点，能否认为一定是纯物质？为什么？答：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小(12), 但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物。因为，某些有机化合物常常和其他组分 形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，沸点测定不能作为液体有机化合 物纯度的唯一标准。(2)蒸储前为什么要加入沸石？答：沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸储物 冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能 冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果中途停止，在重新加热前应加入干燥的沸石。(3)微量法测沸点时，如果沸点管内管空气未排除干净，结果将如何？