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1、药学专业综合实验（二）题目：黄苓中黄苓首的提取、分离与鉴定学院： 医药学院班级 :xxxxxxxxxxx姓名： xxxxxxxxxxxxxxx学号： xxxxxxxxx黄苓中黄苓首的提取、分离与鉴定黄苓简介：黄苓又名山茶根、黄苓茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥 湿，凉血安胎，解毒等功效。含多种黄酮类化合物，主要为黄苓花，黄苓素，汉黄苓花，汉黄苓素，7 甲氧基黄苓素，-甲氧基去甲基汉黄苓素，黄苓黄酮I,黄苓黄酮R等。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目 赤、胎动不安、高血压、痈月中痔疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、 内蒙古、黑龙江等。一、实验
2、目的1掌握从黄苓中提取、精制黄苓甘的原理、方法及操作要点。2 掌握黄苓音的结构鉴定原理及方法。二、实验原理黄苓音为一连有葡萄糖醛酸结构的黄 酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提 取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其 可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液 中加酸酸化，使黄苓甘游离析出。利用黄苓 甘能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。三、实验材料与仪器材料：黄苓干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机 200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装置圆底烧瓶 水浴锅 索氏提取器量筒 玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸 60% 乙醇 40% 氢氧化钠95% 乙醇 50% 乙醇2mol/l盐酸 镁粉
3、二氧化培 枸檬酸三氧化铝四、实验步骤1、黄苓昔的提取、分离黄苓粗粉100g。加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤两次滤液药渣加浓盐酸调pH至1-2, 80c水浴保温0.5h,充分结晶，过滤滤液（弃去）沉淀物加水适量混匀，40%氢氧化钠调pH至6.5-7,加入等体积95%乙醇，过滤滤可沉淀滤渣（弃去）加浓盐酸倜 pH主12放置4h ,抽滤滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶( 粗制黄芩苷)2、黄芩苷的鉴定( 1)盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中， 以乙醇 1ml 水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。( 2)锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2m
4、l 置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。( 3)三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。五、 实验结果1. 黄芩苷得率黄芩苷得率( )=MM0 x 100 式中：M一所得黄苓音精品重量M一提取时用黄苓的重量本实验中：M为0.139g, M为100g,所以U攵率为0.139%。2. 芩苷鉴定结果(1) . 盐酸 - 镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml 水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。(2) . 锆-枸橼酸反应：取黄
5、芩苷少许置于试管中，加水2ml 置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。(3) . 三氧化铝反应： 取黄芩苷少许置于试管中， 加水 2ml 置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。试齐盐酸-镁粉皓-枸檬酸三氧化铝颜色橙色至微红色黄色和荧光褪去黄色六、结果分析、注意事项1、结果分析：本实验中产率不高，原因可能有：粗粉未浸泡（或粉末浸泡不完全）； 静置时间短，沉淀不完全； 调PH时温度控制不好。2、注意事项：提取过程中为防止黄苓甘的酶解、 氧化和减少有效成分被破坏，应控制在一 定
6、温度下进行。在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时，应当注意温度和碱度都不宜过高， 以免破坏黄酮类化合物的母核。酸化时，酸度也不宜过高，否则酸会与黄酮类化 合物生成盐而溶解。在选择乙醇溶液做提取剂时要注意提取溶液的溶度。浓度在（50%70%用乙醇水溶液具极性与黄苓甘的极性相近，便于其溶出。 低浓度（40%及以下）的乙醇极性较大，杂质的溶出量大大增加，高浓度（90%及以 上）的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。七、思考题1、黄苓昔提取过程中为什么要控制温度和调节 PH?答：（1）温度的控制：黄苓甘在一定温度和湿度下能酶水解成黄苓素及葡萄 糖醛酸。黄苓素分子中具有邻三酚
7、羟基， 在空气中易氧化成酿式结构显绿色。 以 防提取过程中黄苓甘的酶解、氧化和有效成分被破坏。（2）PH的调节：在提取纯化黄酮类化合物时，碱度过高，会破坏黄酮类化合 物的母核；酸度过高，会使酸与黄酮类化合物生成盐而溶解。因此在黄苓甘的提取过程中要控制温度和调节PH2、为什么要选用一定浓度的乙醇溶液作为提取液？答：黄苓昔在黄苓中以竣酸盐存在， 可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水 做提取剂，但黄苓甘只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶 性杂质。黄苓甘为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所 以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液，大大增加它的溶出率，并 且抑制象糅质、蛋白、粘液等高分子杂质的溶出，便于过滤纯化。浓度（50%70%） 的乙醇水溶液具极性与黄苓甘的极性相近，便于其溶出。低浓度（40%及以下）的乙醇极性较大，杂质的溶出量大大增加，高浓度（90% 及以上）的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶 出。因此，本实验采用了 60%勺乙醇溶液作为提取溶剂。