《药物分析》期末综合练习附答案.doc

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1、药物分析期末综合练习选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（ ）。A、异烟肼 B、地西泮C、阿司匹林 D、苯佐卡因2 用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极.A、玻璃电极 B、甘汞电极 C、金属基电极 D、银-氯化银电极3下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）。A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑 C、杂质限量通常只用百万分之几表示 D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比 4衡量色谱柱效能高低的指标是（ ）。A、相对保留值 B、分离度 C、分配比 D、有效塔板数

2、5药物中属于信号杂质的是（ ）。A、氰化物 B、氯化物 C、重金属 D、砷 6用色谱法分离非极性组分，应选用（ ）固定液。A、强极性 B、中等极性 C、非极性 D、氢键型7下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ ）。A、坂口反应 B、茚三酮反应 C、 有N-甲基葡萄糖胺反应 D、硫酸-硝酸呈色反应8盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（ ）。A、重氮化-偶合反应 B、氧化反应C、磺化反应 D、碘化反应9甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（ ）。A、荧光分析法 B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法 D、电位滴定法10四氮唑比色法可用于测定的药物是（ ）。A、醋酸可的松 B、甲睾酮C、雌二醇 D、黄体酮11 硫

3、喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ ）。A、紫色 B、兰色 C、绿色 D、黄色12下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（ ）。A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥13下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（ ）。A、苯甲酸钠 B、氯贝丁酯C、布洛芬 D、对氨基水杨酸钠14用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（ ）试纸产生黄色至棕色砷斑。A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15硫酸亚硝酸钠与（ ）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。A、司可巴比妥 B、硫喷妥钠C、苯巴比妥 D、异戊巴比妥16黄体酮在酸

4、性溶液中可与（ ）发生呈色反应。A、四氮唑盐 B、三氯化铁 C、重氮盐 D、2，4-二硝基苯肼 17对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（ ）。A、对氨基酚 B、间氨基酚C、对氯酚 C、对氨基苯甲酸18下列药物中，能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是（ ）。A、四环素 B、链霉素 C、青霉素 D、金霉素19下列药物中，能发生硫色素特征反应的是（ ）。A、维生素A B、维生素CC、维生素B1 D、维生素E 20使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ）。A、8.806mg B、88.06mgC、176.1mg D、17.6

5、1mg21 四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（ ）做溶剂。A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、无水乙醇22下列药物中，加氨制硝酸银能产生银镜反应的是（ ）。A、阿司匹林 B、异烟肼C、地西泮 D、苯佐卡因23青霉素具有下列哪类性质（ ）。A、旋光性B、无紫外吸收 C、不与氨制硝酸银作用D、碱性24对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是（ ）。A、对氨基苯甲酸 B、对氨基酚C、邻氨基苯甲酸 D、间氨基酚25下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（ ）。A、肾上腺素 B、盐酸普鲁卡因C、盐酸丁卡因 D、苯佐卡因26下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（ ）。A、 青霉素 B、链

6、霉素 C、庆大霉素 D 四环素27戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪中药物（ ） A、盐酸氯丙嗪 B、尼可刹米C、盐酸异丙嗪 D、奋乃静 28 下列反应中，（ ）属于链霉素的特有鉴别反应。A、印三酮反应 B、麦芽酚反应 C、重氮化反应 D、硫酸-硝酸呈色反应29Kober反应可用于含量测定的药物为（ ）。A、链霉素 B、皮质激素C、维生素C D、雌激素30酸性染料比色法适用于（ ）制剂的定量分析。A、甾体类激素 B、抗生素C、维生素 D、生物碱31用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，醋酸汞的用量应为理论量的（ ）倍不影响滴定结果。A、1-3 B、3-5C、5-7 D、7

7、-932维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ）。A、IU B、IU/ml C、IU/g D、ml 33药物中的杂质限量是指药物中所含杂质的（ ）。A、最大允许量 B、最小允许量C、准确量 D、最佳允许量 34迄今为止，我国共出版了（ ）版药典。 A、5 B、6 C、7 D、835药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在（ ），小剂量的制剂允许范围更宽。A、85.0% 90.0% B、90.0% 95.0% C、95.0% 105.0% D、 105.0% 115.0% 36坂口反应是（ ）的特有反应。A、青霉素 B、链霉素C、庆大霉素 D、 四环素 参考答案 1.A 2.A 3.

8、A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.A 9.B 10.A 11.C 12.C 13.D 14.B 15.C 16.D 17.A 18.B 19.C 20.A 21.D 22.B 23.A 24.D 25.A 26.A 27.B 28.B 29.D 30.D 31.A 32.C 33.A 34.C 35.C 36.B 药用分析化学期末综合练习二填空题1丙二酰脲的反应是巴比妥类药物母核的反应，包括 和 反应。2阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质 。3药物分子结构中含 基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。4提取中和法适合于一些碱性较强的 类

9、药物的分析。5巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法：酸碱滴定法、 、溴量法及紫外分光光度法。6生物碱类药物大部分都含有 结构，因此，在其紫外光谱中常有一个或几个特征峰，可作为鉴别的依据。7药物中的杂质来源包括 。8药物中的杂质按其性质分类，可分为信号杂质和 。9药物中的杂质按其来源分类，可分为一般杂质和 。10巴比妥类药物的环状结构中含有 基团，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此，本类药物的水溶液显酸性。11化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可发生 反应。12生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中，用 滴定液直接滴定。13铈量法测定氯丙嗪含量

10、时，当氯丙嗪先失去 个电子显红色，失去 个电子，红色消褪。 14药物分子结构中含有 基，均可发生重氮化-偶合反应。15用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用 做溶剂溶解样品。16 维生素E在酸性或碱性条件下水解生成 ，故常作为特殊杂质进行检查。17硫色素反应是 的特有反应。18肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药物的结构中含有 ，能与三氯化铁发生显色反应。19青霉素分子本身不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，可根据消耗碘的量计算青霉素的含量。20许多甾体激素类药物（除雌激素外）分子结构中含有 ，能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反应呈色，可用于鉴别。

11、21抗生素类药物的常规检查项目主要包括鉴别、杂质检查和 。22由于尼可刹米分子中含有 环，可用戊烯二醛反应进行鉴别。23异烟肼的吡啶环g位上被酰肼基取代，酰肼基具有较强的还原性，可用 试液进行鉴别。24生物碱类药物在水溶液中显示的碱性一般较弱，通常可在 非水介质中，用高氯酸滴定液直接滴定。25许多 药物能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反应呈色，其中与硫酸的呈色反应应用最为广泛。26含有两种或两种以上有效成分的制剂称_ 制剂。27GLP是药品非临床研究质量管理规范的简称，GSP是 的简称。参考答案1、银盐反应和铜盐反应 2、水杨酸 3、酚羟 4、生物碱 5、银量法 6、芳环或共轭双键 7、生产

12、过程中引入，贮藏过程中产生8、有害杂质 9、特殊杂质 10、1、3-二酰亚胺 11、重氮化偶合12、高氯酸 13、一、二 14、芳伯胺 15、乙醇 16、生育酚17、维生素B1 18、酚羟基 19、青霉噻唑酸 20、羰基 21、效价测定22吡啶 23、氨制硝酸银 24、冰醋酸或醋酐 25、甾体激素 26、复方27、药品经营质量管理规范药用分析化学综合练习三问答题1 具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析？2简述酸碱指示剂的变色原理。3在酸碱滴定中，指示剂的选择依据是什么？4何为化学计量点？何为滴定终点？何为滴定误差？5在何种情况下可采用直接滴定法？在何种情况下需要返滴定法？6何为金属指示剂？金

13、属指示剂应具备什么条件？7在氧化还原滴定中，指示剂的选择原则是什么？ 8基准物具备的条件是什么？9在非水滴定中，溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些？10用气相色谱的内标法定量时，内标物需具备什么条件？11紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么？12在气-液色谱中，对固定液的要求有哪些？ 13对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？14阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？15简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理？16如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？17. 说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理？18试述酸性染料比色法

14、的基本原理及主要影响因素？19非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？20异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？21用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离的基本原理是什么？选择提取溶剂的原则是什么？22简述铈量法测定维生素E的原理？23.全面控制药品质量的四个规范是什么？ 24我国药品质量标准的主要内容有哪些？部分问答题参考答案2酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡，平衡式中存在H+或OH，所以酸碱指示剂的变色是和溶液的pH值有关的，当溶液pH变

15、化时，共轭酸碱对的浓度发生相对变化，从而导致溶液颜色发生变化。7选择氧化还原指示剂的原则是：指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内（化学计量点前、后0.1%）之内，以保证终点误差不超过0.1% 。9（1）在非水滴定中，溶剂的选择应本着提高溶质的酸（碱）性，从而提高滴定反应的完全程度（在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃）的原则来进行。（2）选择溶剂时需要考虑到下列因素：j溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。k可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。 l溶剂应不引起副反应，并且纯度要高，不能含有水分。12.答： （1）具有良好的热稳定性，在操作温度下是液体。挥发性好，有

16、较低的蒸气压，以免流失； （2）对样品中各组分有足够的溶解能力，分配系数大； （3）选择性能高； （4）化学稳定性好，不与被测物质起化学反应，高温下不分解； （5）粘度小，凝固点低。 13对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。15. 巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，生成盐而溶解，可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变混浊，从而指示滴定终点。17双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯

17、甲酸钠易溶于水，而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，在滴定过程中，将生成的苯甲酸不断萃取入有机相，减小苯甲酸在水相中的浓度，并减少苯甲酸的解离，使滴定反应进行完全，终点清晰。21. （1）用提取中和法测定生物碱的含量，提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水，而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。 （2）选择提取溶剂的原则是：j与水不相混溶，沸点低，对生物碱的溶解度大，而对其他物质的溶解度尽可能小。 k与生物碱或碱化试剂不起任何反应。 药用分析化学综合练习四计算题1 称取不纯的Al2O3试样1.0324g，处理成溶液，用容量瓶稀释至250.0 ml。吸取2

18、5.00 ml，加入的EDTA标准溶液10.00ml，以二甲酚橙为指示剂，用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点，耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，求试样中Al2O3的百分含量。2称取纯碱试样0.5000克，溶于水，以甲基橙为指示剂，用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点，用去HCl 36.46ml，求Na2CO3的百分含量。（=106.0 g/mol）3. 称取碳酸钠试样0.1986g，用HCl标准溶液（0.1000mol/L）滴定，消耗37.31ml。问该HCl标准溶液对Na2CO3的滴定度为多少？碳

19、酸钠的百分含量又为多少？（=106.0g/mol）4称取碳酸镁试样0.1869g，溶于48.48 ml 的0.1000mol/L的HCl溶液中，等反应完毕后，过量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。已知30.33mlNaOH可以中和36.36mlHCl溶液，求样品中MgCO3的百分含量。（）5称取不纯的CaCO3试样0.2564g，加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解，过量 的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴，耗去17.12ml，计算试样CaCO3的百分含量（已知=100.09g/mol）。6假设有两组分的相对保留值r21=1.12，要使它们完全分离

20、(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？7安络血的分子量为236，将其配成0.4962mg/100ml的浓度，在max355nm处，于1 cm的吸收池中测得吸光度为0.557，试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。 8维生素B12的水溶液在361nm处的为207，用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为0 .414，求该溶液的浓度。9检查葡萄糖中的硫酸盐，取供试品2.0g，与标准硫酸钾溶液(每1ml相当于0.1mg的SO42-)2.0ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算硫酸盐的限量。 10维生素B1中重金属检查，取本品1g，

21、加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10gPb）多少毫升。 11尼可刹米中氯化物检查，取本品5g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液(每1 ml 相当于10g的Cl- ) 7ml制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。12检查司可巴比妥钠的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液（每1ml含10gPb）多少毫升? 13称取盐酸利多卡因供试品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干扰，用非水溶液滴定法测定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L）7.56m1，已知每1ml高氯酸液（0.1mol

22、/L）相当于27.08mg的盐酸利多卡因，求盐酸利多卡因百分含量。 97.5314取维生素B1片（每片含维生素B110mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，置100m1量瓶中，加盐酸溶液（91000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H17ClN4OSHCl的吸收系数（）为425，求该片剂占标示量的百分含量？ 99.2715取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研

23、细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按为915计算，求其含量占标示量的百分率。 98.8516精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗22.09ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。 99.8817称取硫酸奎宁0.1580g，加冰醋酸7ml溶解，加醋酐3m

24、l，结晶紫指示剂1滴，用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色，消耗HClO4滴定液6.22ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.90mg的（C20H24N2O2）2H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。 96.3218取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹

25、林占标示量的百分含量？ 98.7519取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g，研细后称取0.1978g，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定到终点消耗5.40ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的 C12H12N2O3，计算苯巴比妥片占标示量的百分含量？ 101.1720 取烟酸片10片（规格为0.3g）,称重为3.5840g ,研细，称出片粉0.3729g ,加新沸过的冷水50ml,溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005 mol/L)滴定,消耗25.20 ml, 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.31

26、mg的烟酸。求烟酸占标示量的百分含量。 99.88 21维生素C注射液的含量测定：精密量取维生素C注射液2.0ml（标示量为5ml：0.5g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1020mol/L）滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.88ml。已知每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算注射液中维生素C占标示量的百分含量？ 98.2622对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。按C8H9NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？ 95.24部分计算题参考答案1解：由于 1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液，回滴用去的Zn(Ac)2相当于EDTA标准溶液为：0.681212.20=8.311ml 与Al3+络合的EDTA溶液体积为: 10.00-8.311=1.689 ml 2解：滴定反应为： 6. 解： 11. 解：13. 解： 15. 解:22解：12