废干电池的综合利用报告.doc

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1、1 单位：广西工学院生物与化学工程系单位：广西工学院生物与化学工程系 班级：食品科学与工程班级：食品科学与工程 081081 班班 黄文华（黄文华（200800602030200800602030） 实验同组人：食品实验同组人：食品 082082 班班 李齐原（李齐原（200800602077200800602077） 指导老师：吴洪达指导老师：吴洪达 实验操作地点实验操作地点: :生物与化学工程系生物与化学工程系 系楼系楼 5A5025A502 教室教室 实验操作时间：实验操作时间：2010.07.52010.07.52010.07.72010.07.7 2 废干电池的综合利用废干电池的综合

2、利用 生化系 食品 081 班 黄文华（200800602030） 同组人 食品 082 班 李齐原（200800602077） 一、实验目的一、实验目的 1、熟悉无机物的实验室制备、提纯、分析等方法与技能。 2、分析废干电池黑色粉体中二氧化锰、氯化锌、氯化铵、二氯化锰、碳粉 的含量并分析锌片纯度。 3、利用黑色粉体制备二氧化锰、氯化铵，用废锌片制备七水硫酸锌。 4、分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。 二、实验意义二、实验意义 电池给人们的生活带来很大方便，如果不合理回收，不仅造成资源浪费， 也会给环境造成严重污染。.但这些干电池用完后,一般被当作垃圾仍掉,这不仅 浪费了宝贵的金属

3、资源,而且对环境造成严重的污染,破坏生态环境危害人类的身 体健康.然而,对于这样的浪费和污染在我国大农村地区,人们还没意识到这样的 危害,许多人竟然把它扔进农家肥堆当作农家肥，据报道，我国干电池生产年消 耗锌接近 25 万吨，约为年锌总产量的 15%左右，其资源价值十分可观。另外， 信息产业的高速发展，产生了大量的电子废弃物，仅全国手机和免提电话每年 淘汰的废电池就达千吨之多。其中大量的废镍镉电池、锂电池回收利用价值很 大。 三、废干电池回收与利用实验验收指标三、废干电池回收与利用实验验收指标 3 1. 回收的二氧化锰产率与质量； 2.锌片（洗净，干重）中锌含量； 3. 制得的氯化铵、七水硫酸

4、锌产品中氯化铵、七水硫酸锌的含量； 4. 废干电池黑色粉体（干重）中氯化锌、氯化铵、二氯化锰的含量； 5. 制得的氯化铵、七水硫酸锌产品的质量； 6.分析氯化铵、二氧化锰、七水硫酸锌的产率和纯度。 四、实验原理：四、实验原理： 锌锰电池的构造 图 1 锌 - 锰电池构造图 1- 火漆； 2- 黄铜帽； 3- 石墨； 4- 锌筒； 5- 去极剂； 6- 电解液 + 淀粉； 7- 厚纸壳 日常生活中所用的干电池为锌锰电池。其负极为电池壳体的锌电池，正极是 被二氧化锰(为增弹导电性,填充有碳粉)包围的石墨电极,电解质是氯化锌及氯 化铵的糊状物。 电池反应为： Zn+2NH4Cl+2MnO2Zn(NH

5、3)Cl2+2MnOOH. 在使用过程中，锌皮消耗最多，二氧化锰只起氧化作用，氯化铵做为电解 质没有消耗，碳粉为填料，电池里黑色物质为二氧化锰，碳粉，氯化铵，氯化 锌，氯化锰的混合物，使其混合物溶于水，滤液为 NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物， 4 滤渣为二氧化猛、碳粉及其它少数有机物，加热可除去碳粉和其他少数有机物， 加酸溶解可分离出碳粉。 锌皮可以与 H2SO4反应： Zn+H2SO4= ZnSO4+H2 将溶液用 NaOH 调节 PH=8 使 Zn2+完全沉淀，以达沉淀最大量，再加入稀硫 酸，控制 PH=4，此时 Zn(OH)2溶解,最后将滤液酸化，蒸发浓缩，结晶， 即得 Zn

6、SO47H2O。 ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4 ZnSO4+7H2O=ZnSO4.7H2O 依靠 NH4Cl 和 ZnCl2混合溶液溶解度不同，可以从中回收 NH4Cl。 NH4Cl 和 ZnCl2各温度下的溶解度： 温度/K 273 283 293 303 313 333 353 363 373 氯化铵 29.4 33.2 37.2 31.4 45.8 55.3 65.6 71.2 77.3 氯化锌 342 363 359 437 452 488 541 581 614 NH4Cl 在 100 摄氏度挥发，338 摄氏度开始分解，350 摄氏度升华。利用氯 化铵溶解度

7、的特点，通过反复抽提来提纯产品纯度。 氯化铵与甲醛作用生成六亚甲基四胺和盐酸，后者用 NaOH 标准液滴定，便 可求出产品中 NH4Cl 的含量， 反应式为： 4NH4Cl+6HCHO(CH2)6N4+4HCl+6H2O 测定结果可以按下式计算： W(氯化铵)= *100% m MVC* 在二氧化锰产品中加入一定过量草酸，及在硫酸的作用下沸水浴中溶解，用 高锰酸钾滴定多余的草酸到终点为粉红色，即可间接测定二氧化锰含量。反应 式为： MnO2+H2C2O4+H+Mn2+CO2+4H2O 5 2MnO4-+5H2C2O4+6H+2Mn2+10CO2+8H2O 本实验流程如图： 纸等杂物滤液氯化锰、

8、氯化锌、氯化铵 过滤 废电池黑色粉体滤渣 二氧化锰、碳粉 锌皮硫酸锌七水硫酸锌 五、实验仪器和药品五、实验仪器和药品： 仪器：天平，电子天平，50ml、100ml、200ml、300ml、500ml 烧杯个一 个，抽滤装置，蒸发皿，滤纸，普通漏斗，酒精灯，剪刀，PH 器，电炉装置， 玻璃棒，三角架，坩埚钳等 主要药品：2 个废电池，2mol/l 浓硫酸，2mol/L 盐酸，1：1 盐酸，2mol/l 和 0.2mol/l 氢氧化钠两份，1：1 氨水，NHH2ONH4Cl,蒸馏水，3%双氧水， 50%甲醛，酚酞指示剂，铬黑 T 指示剂，已标定好的高锰酸钾，已标定好的 EDTA，二甲基酚橙指示剂，

9、H2C2O4，等。 六、实验步骤：六、实验步骤： 1、剪开电池，取下塑料垫圈和铁帽，通过机械分离，得锌皮和黑色固体粉 末。剪下锌皮，其黑色粉末洗净置于烧杯中称重待用，用蒸馏水冲洗干净碳棒 和锌皮上的黑色粉末。 2、取 20 克黑色粉末放入 200ml 烧杯中，加入 150ml 蒸馏水加热溶解，充分 搅拌，固体全部溶解后，然后抽滤并水洗 3 次，滤液放到烧杯中用酒精灯加热 浓缩到有晶体液膜（在加热到溶液只有一半的时候改用水浴加热）抽滤得氯化 铵，氯化锌，氯化锰混合物称量，待用来分析各含量。 3、二氧化锰的制备： 将滤渣蒸干并称量，取 2g 滤渣灼烧以除去碳粉，直到没有火星冒出，再小 火加热 5-

10、10 分钟后时停止加热。冷却所得黑色粉末为二氧化锰，称重。 4、碳粉的制备： 6 取 2g 滤渣溶于 2mol/L 盐酸中，反应完毕后抽滤，所得的不溶物即为碳粉， 干燥，称重。 5、七水硫酸锌的制备： 称量 2g 锌片用水清洗干净，转入 100ml 小烧杯中，加适量 2mol/L 硫酸加 热将其溶解。过滤，将得到滤液，加 3%双氧水 10 滴，微热反应一段时间，过 滤，取滤液，在不断搅拌的情况下滴加 2mol/LNaOH 溶液直到溶液 PH=8。抽滤， 将得到的白色滤渣转入大烧杯中加水搅拌，再抽滤，反复 3 次。将白色沉淀转 入烧杯中边搅拌边滴加 2mol/L 硫酸，白色沉淀会逐渐溶解，滴加

11、2mol/L 硫酸 直到溶液 PH=4，加热至沸，然后趁热过滤。将滤液转入蒸发皿中用酒精灯加热 蒸发，后期改用水浴加热，直到有晶体膜析出，停止加热，自然冷却后将得到 白色针状晶体为七水硫酸锌。用滤纸吸干，称量。 6、氯化铵的制备： 将氯化铵，氯化锌，氯化锰混合物溶解后转入蒸发皿中,用蒸汽浴蒸发,待 蒸发皿底部有晶体析出且只剩余少量液体时停止蒸发,将起抽滤。所得滤渣继续 用蒸汽浴蒸发,反复抽滤、蒸发，最后得到白色晶体即为氯化氨。 7、EDTA 的标定： 准确取 ZnO 0.6g 于烧杯中，加水润湿，然后逐滴加入（1：1）HCL，边加 边搅拌至完全溶解，然后定容 250ml。用 25ml 移液管吸

12、取 Zn 离子标准液置于 250ml 的锥形瓶中，逐滴加入（1：1）的氨水，同时不断摇动直至开始出现白 色沉淀。在加 5mlNHH2ONH4Cl 缓冲溶液，50ml 水和 3 滴鉻黑 T，用 EDTA 标 准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为滴定终点。记下 EDTA 溶液的用量。平 行滴定 3 次。 8、氯化氨的纯度分析： 称取 0.20 克 NH4Cl 产品，用 10ML 蒸馏水溶解后于 250ml 容量瓶中定容， 取 10ml 加入 50%的（预先和甲醛中的甲酸）甲醛 3ml，充分反应后以酚酞为指 示剂，用 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至溶液变成淡红，平行滴定三次。 WNH4Cl=（MN

13、H4Cl*CNaOH*VNaOH）/1000*MNH4Cl*100% 9、七水硫酸锌的纯度分析： 7 取产品 0.2g 用 100ml 蒸馏水溶解,用氨水调 PH=10，以铬黑 T 为指示剂， 用 EDTA 滴定其锌含量。 WZnSO47H2O=(M ZnSO47H2OCEDTAVEDTA)/1000m ZnSO47H2O100% 10、二氧化锰的纯度分析： 取 0.2g 产品溶于硫酸中，加入一定过量的 H2C2O4，75-80 度反应，待二氧 化锰与 C2O42-作用完毕后，用高锰酸钾标准液 75-80 度滴定过量的 C2O42-，即可 算出二氧化锰含量。 WMnO2=(mH2C2O4/MH

14、2C2O4-5/2CKMnO4*VKMnO4)*MMnO2/m*100% 七、注意事项：七、注意事项： 1、滴定时速度不能太快，以免滴定过量；当有颜色变化时要等颜色稳定后 才判断终点。 2、注意各种仪器使用过程的操作规范。 3、使用电炉时注意用电安全。 八、实验结果：八、实验结果： 1、剪开电池称取的黑色粉末为 20.13g 2、NH4Cl 的制备中，制得的 NH4Cl+滤纸的质量为 3.33g，其中滤纸为 0.46g,所 以所得的 NH4Cl 为 2.87g 3、NH4Cl 的含量分析： 滴定次数123 NaOH 体积 /ML 22.9023.2022.70 平均体积/ML22.93 从步骤

15、 2 中得到的滤液为 210ml，取 10ml 定容 250ml，取定容液 10ml 由公 式： WNH4Cl=（MNH4Cl*CNaOH*VNaOH）/（1000*m）*100% m= 20.13g 8 得出 NH4Cl 的含量： WNH4Cl =（53.522.930.125）/（100020.13）100%= 15.24% 4、NH4Cl 的纯度分析： 制备得到的精 制 NH4Cl/g 2.87 滴定次数123 NAOH 体积 /ML 1.361.361.40 平均体积/ML1.32 称取 0.2gNH4Cl 产品配制 250ml 溶液，取 10ml，则由公式： WNH4Cl=（MNH4

16、Cl*CNaOH*VNaOH）/1000* m NH4Cl*100% 得出 NH4Cl 的纯度： WNH4Cl =（53.51.370.125/1000）/0.2100%=91.62% 5、Zn SO4.7H2O 纯度分析 滴定次数123 ZNSO4.7H2O 质量/g0.2 EDTA 体积/ML3.383.423.36 EDTA 平均体积/ML3.39 制备得到的七水硫酸锌质量 3.14g，称取的锌片质量为 3.0g 称取 0.20g 配制 100ml 溶液，取 10ml 溶液，由公式： WZNSO47H2O=(M ZNSO47H2OCEDTAVEDTA)/1000m ZNSO47H2O10

17、0% 得七水硫酸锌的纯度： WZNSO47H2O=(2870.023.3910/(10000.2)100%= 97.29% 6、MnO2含量分析： 称量的黑色粉末质量是 2.05 g 灼烧后得到 MnO21.75g，则黑色粉末中 MnO2 含量（产率）为： 9 1.752.05100% = 85.37% 7、MnO2纯度分析： 滴定次数123 称取精制的 MnO2/g 0.100.100.10 KMNO4用量 /ML 12.3012.4011.90 平均用量/ML 12.20 称取的 MnO2产品质量是 0.10g 来配制溶液,由公式 WMNO2=(mH2C2O4/MH2C2O4-5/2CKM

18、NO4*VKMNO4)*MMNO2/m*100% 得出 MnO2纯度： WMNO2=(0.2/90-5/20.0512.20/1000)87/0.1100%= 60.25% 8、锌片中锌的含量分析 溶解的锌片质 量/g 0.80 滴定次数123 EDTA 体积/ML1.801.851.88 平均体积/ML1.84 称取的锌片质量为 0.80g 用硫酸溶解，配制 100ml 溶液，取 10ml 稀释 10 倍 滴定，由公式： WZNSO4=(M ZNSO4CEDTAVEDTA)/1000m ZNSO4100% 得锌片中锌的含量：WZN=(65.39O.O61.84100)/(10000.80)

19、100%=90.24% 9、碳粉的含量 去 2.06g 滤渣，反应后称得碳粉质量为 0.53g，则碳粉质量分数为 10 0.53/2.06100%=25.73% 九、实验分析与讨论：九、实验分析与讨论： 1、在抽滤、过滤、转移等过程中，都会有部分成品残留在滤纸和容器壁上， 从而得到的结果有一定的误差存在。如氯化铵的制备中，在反复抽滤的过程中 有少部分物品粘于滤纸和布氏漏斗壁上，造成损失，所得氯化铵纯度较高而且 产品有晶体的形状，但是颜色不够干净，原因是用来灼烧过二氧化锰的蒸发皿 洗的不够干净，在洗蒸发皿时应用硫酸浸泡一段时间后再清洗，以除去蒸发皿 中残留的物质； 2、在取下锌皮后，没有充分清洗

20、黑色物质，在后面用硫酸溶解时有干扰， 而由于锌皮中含有少量的铁，在用硫酸溶解过程中会生成 Fe2+ ，为了制得纯 度较高的 ZnS ，可用沉淀法将其除去，即先用双氧水 Fe2+ 氧化成 Fe3+ ，然 后调 PH 至 34，然后过滤弃去滤渣。但在做实验过程中，当我们滴加碱液将 PH 调至 34 我们并没有见到有沉淀生成，就没有过滤，直接蒸发结晶； 3、在灼烧制取二氧化锰的实验过程中，由于酒精灯火力较弱，另外灼烧时 间不够，使得灼烧不充分，在取得的产物中还含有一定量的碳粉，在纯度分析 时可以看出明显的误差； 4、七水硫酸锌的制备过程中，进行调节 pH 值至 4 这一步时，加入硫酸量 过多，后又用

21、 NaOH 中和，造成溶液量增大，用蒸发皿加热到即将形成膜时有物 质迸溅，造成一定的损失； 5、在进行滴定时，由于读数和终点观察带来的误差，影响到了实验的结果。 特别是滴定需量少的步骤，相对误差就会比较大，得到的结果会严重影响到实 验的数据； 6、在称量所得的产品前，没有对产品进行抽干，称量所得的质量中包括了 水的质量，故得到了结果会影响到实验的结果，使实验有一定的误差。 7、在对 Zn SO4.7H2O 进行制备时，在加热结晶到一定时间后，由于开始结 晶时有部分液体飞溅的现象，使得到的 Zn SO4.7H2O 的质量有所减少。 11 十、实验心得与体会：十、实验心得与体会： 通过本次实验了解

22、了废电池在综合回收利用的途径和方法；学会了独立思 考和自己设计实验的能力，学会了怎样设计和操作一个完整的实验，并学会了 怎样书写一份完整的实验报告；通过本次实验，让我们重新复习了几种常用的 滴定方法：酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法，清楚地了解了它们滴 定反应所需要的条件及注意事项；实验中所有的溶液都要我们自己动手配置及 标定，增强了我们的动手能力。还让我了解到在实验的过程中一定要谨慎、小 心操作，否则会对实验结果造成 很大误差。不能完全照搬实验步骤，应该根据 实际情况灵活变通：通过这次实验的锻炼，在以后的实验过程中，我们应该熟 悉操作细节，规范自己的操作；对实验内容应该熟练掌握，提前查

23、阅相关资料， 做好实验准备，提高实验效率。 1 号干电池的组成成分：重量 70 克左右，其中碳棒 5.2g，锌皮 7.0g，锰 粉 25g 铜帽 0.5g，其它 32g 本实验让我知道了重过程、重收获、启示，肯定自 己，树立信心。通过这次活动，不但提高了我的动手能力，而且使我们认识到 查找资料的重要性，还锻炼了我们的思维，发挥了我的想象力。比如关于大规 模回收干电池的设想，就是我们通过查找资料，结合所学的各方面知识，充分 发挥各自的想象力，提出各自的设想，然后经过讨论而确定的。多参加一些这 样的活动，对我们的知识的丰富和能力的提高都是有好处的，对我们学好化学 都是大有帮助的。通过关于环境问题研

24、究性课题的学习活动，我们逐渐养成了 关心环保，注意环保，并研究环保的习惯，它培养了我们进行课题研究的兴趣， 通过多方寻找资料，丰富了我们的知识，并使我们懂得，乱扔废弃电池对环境 有很大污染，造成对动植物、土地的长期不良影响，而废弃电池如再利用，可 以得到铜片、锌片、碳棒等多种可再利用的资源，能节约资源，让我们受益匪 浅。在给我们的生活带来便利的同时,电池也给环境带来很大的负面影响。 废电池中含有哪些有害物质，这些物质通过什么样的机理释放到环境中， 会对环境造成多大程度的损害。电池主要含铁、锌、锰等，此外还含有微量的 汞，汞是有毒的物质。 废电池中的汞没有对环境构成威胁 汞的挥发温度低， 12

25、是一种毒性较大的重金属。很多地方的土壤中也含有微量的汞，在汞矿开采、 提炼、含汞产品加工过程中，如密闭措施不够完备，释放到空气中的汞(蒸气) 对操作人员的健康影响很大。 电池中虽然含有汞，但由于是添加剂，其含量 很少。即便是高汞电池，含汞量一般也在电池重量的千分之一以内。中国电池 行业全年的用汞量，大体上与一个汞法聚氯乙烯，或汞法炼金，或高汞铅锌矿 采选的企业年排放废水中的含汞量相当。由于电池消费区域大，含汞废电池进 入生活垃圾处理系统以后，对环境的影响比前述一个化工企业排放含汞废水所 造成的影响要小得多，况且电池使用了不锈钢或碳钢做外包皮，有效地防止了 汞的外漏。因而废电池分散丢弃在生活垃圾

26、中，其危害微乎其微，在客观上不 可能造成水俣病之类的危害。同时,会造成巨大的资源浪费。废电池的回收利用 主要解决两个问题,首先是金属汞及其他有用物质的回收,其次是“三废”的处 理问题。将洁净的碎锌片以适量的酸溶解。溶液中有 Fe3+、Cu2+杂质时，设法 除去。七水硫酸锌极易溶于水（在 15时，无水盐为 33.4%），不溶于乙醇。 在 39时溶于结晶水，100开始失水。在水中水解呈酸性。由干电池的构造 可知，废干电池外有锌皮，内部有碳棒、二氧化锰、氯化锌、氯化铵、三氧化 二锰等物质。废电池内的二氧化锰、三氧化二锰难溶于水又有毒性，会造成长 期的危害，并且使土壤板结，破坏营养成分，使植物难以生长

27、。锌皮在潮湿泥 土中会生成碱式碳酸盐、氯化锌、氯化铵污染水质，对忌氯农作物(如烟草、番 薯、马铃薯、甜菜等)有危害。有些干电池还含有汞、铅等重金属，溶于水后人 畜均不能饮用，由此看来，回收干电池，变废为宝，具有重大意义。 13 十一、参考文献：十一、参考文献： 1、马虹. 化学实验技术（1、2）化学工业出版社.北京：2002 2、张济新，邹文焦等. 实验化学原理与方法. 化学工业出版社.北京： 1999 3、王克强，王捷. 新编无机化学实验. 华东理工大学出版社.上海： 2001 4、曹渊，甘孟瑜. 大学化学实验. 重庆大学出版社.重庆： 2003 5、南京大学无机及分析化学实验编写组. 无机及分析化学实验， 高等 教育出版社. 北京： 2006 6、华东理工大学化学系，四川大学化工学院 分析化学， 高等教育出版社. 北京：2003 7、杨慧芬，张强. 固体废物资源化. 化学工业出版社 高等教育出版社. 北京： 2003 8、赵由才. 生活垃圾资源化原理与技术. 化学工业出版社. 北京：2002