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1、 如有侵权请联系网站删除XXXXX 药业（饮片）有限公司原药材检验报告单检验单号：品 名百部批 号批数量产 地中国药典年版一部标准规定检验结果【性状】【鉴别】显微【检查】水分枸杞多糖甜菜碱本品按中国药典年版一部检验上述项目，结果符合规定。结 论XXXXX 药业（饮片）有限公司精品资料 如有侵权请联系网站删除原药材检验记录检验单号：药材品批 号规 格检验依据【性状】结果：【鉴别】 （1）显微鉴别横截面：结果：结果：粉末：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末 1g，加乙醇 15ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，滤液精品资料 如有侵权请联系网站删除蒸干，残渣加乙醇 5ml 使溶解。对照药材、对
2、照品溶液配制：取菊花对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每 1ml 含 O.5mg 的溶液。温 度：相对湿度：（）（）展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G显色剂：稀碘化铋钾试液灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。S1 为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2 为对照品（对照品为中检所提供 编号为）T 为样品结果：【检查】 杂质 不得过 XX % (附录 IX A)杂质称重:g杂质计算结果为：% （标准规定不得过 XX %）结果：膨胀度 应不低
3、于 4.0 （附录 IX O）温度：（）相对湿度：（）电子天平型号：CP214样品编号溶剂：水1#2#3#干燥品称重：ggmlmlg第一次样品膨胀后体积：第二次样品膨胀后体积：（两次差异不超过 0.1ml）膨胀度计算结果为：mlmlmlml（标准规定不低于 4.0）精品资料 如有侵权请联系网站删除结果：水分 不得过 12.0%（）（附录 H 第一法）。相对湿度：温度：（）2#烘箱型号：DHG-91012SA 型样品编号电子天平型号：CP2141#第一次称量瓶干燥(105 3h)第二次称量瓶恒重(105 1h)样品称重（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）第一次称量瓶+样品
4、干燥(105 5h)第二次称量瓶+样品恒重(105 1h)水分计算结果为：（%） （标准规定不得过 12.0%）结果:总灰分 不得过 4.0%（附录 K）温度：（）相对湿度：（）2#马福炉型号：SX2.5-10样品编号电子天平型号：CP2141#第一次坩锅称重(600 3h)第二次坩锅恒重(600 0.5h)样品称重（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600 3h)第二次坩锅+残渣恒重(600 0.5h)总灰分计算结果为：（%） （标准规定不得过 4.0%）结果：酸不溶性灰分 不得过 3.0 （附录 K）。温度：（）相对湿度：（）马福炉型号 SX2
5、.5-10电子天平型号 CP214精品资料 如有侵权请联系网站删除样品编号1#2#第一次坩埚+滤渣称重(600 3h)第二次坩锅+滤渣称重(600 0.5h)酸不溶性灰分计算结果为（g）（g）（g）（g）（标准规定不得过 3.0%）结果：【浸出物】 醇溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的热浸法取供试品 g,加乙醇100ml，静置 1 小时，回流 1 小时，精密滤取 25ml，105烘 3 小时,置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称重。温度：（）相对湿度：（）烘箱型号：DHG-91012SA 型样品编号电子天平型号：CP2141#2#第一次蒸发皿称重(105 3h)第二次蒸发皿恒重(105
6、1h)样品称重（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）（g）蒸发皿+浸出物称重(105 3h)本品浸出物计算公式：浸出物（%）(m m ) 100 / (25m )100%201式中：m 蒸发皿重量（g）；m 样品重（g）；01m 干燥后蒸发皿+浸出物重（g）。21#浸出物2#浸出物（%）（%）浸出物平均值为：（%） （标准规定不得少于 5.0%）结果：【含量测定】 挥发油测定法（附录 D）称取样品：加水：（g）ml加热时间：保持微沸 5 小时，至测定器中挥发油不再增加。收集挥发油：挥发油含量：ml%（ml/g）挥发油含量收集挥发油/称样量100%精品资料 如有侵权请联系网站删除（标准规定：
7、挥发油不得少于 1.0%（ml/g）结果：【含量测定】 高效液相色谱法（附录 D）1 仪器与测定条件天平室温度：仪器室温度：（）（）天平室相对湿度：仪器室相对湿度：（）（）仪器型号：岛津 LC-10Avp 高效液相色谱仪电子天平型号：CP214超声仪型号：KQ3200E色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶柱 温： 常温 （）检测器波长： XCX （nm ）所用试剂：XXXXX250色谱柱长度：（mm ）检 测 器： 紫外检测器流 动 相：2 溶液的制备XXXX流速：1.0（ml/min）2.1 对照品溶液的制备取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定稀释至刻度，摇匀，即得。g、g，加甲醇醇使溶解并2
8、.2 供试品溶液的制备取供试品（过三号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。3 测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4 结果与计算l，注入液相色谱仪，测定，即得。4.1 系统适用性试验重复性：取对照品溶液连续进样应不大于 2.0%）；理论板数：针，主峰面积的 RSD 为（标准规定（标准规定应不低于 4000 ）；分离度：见附页图谱，（标准规定应不低于 1.5），4.2 响应因子计算。对照品名称：粉防己碱、防己
9、诺林碱对照品来源：中检所精品资料 如有侵权请联系网站删除对照品批号：干燥条件：对照品称重 W ：R（g）对照品稀释过程：对照品纯度：（%）对照品浓度 C ：R（mg/ml）（l）进样量：对照品峰面积 A ：R平均峰面积A ：R相对标准偏差 RSD：（%）响应因子F 计算公式：F （A / 进样量（l）/ CRR4.3 样品测定实验编号1#2#称样量 Wx：稀释倍数 f：样品进样量：（g）（g）（l）（l）样品峰面积 A ：X平均峰面积 ：Ax含量：（mg /g）（mg /g）含量平均值：相对标准偏差 RSD：（mg /g）（%）计算公式：含量（mg /g）（ /进样量）/F f1/WxAx标准
10、规定：本品按干燥品计算，含粉防己碱（C H N O ）和防己诺林碱38 4226（C H N O ）的总量不得少于1.6% 。37 4026结果：【含量测定】 枸杞多糖 紫外-可见分光光度法(附录 V A)1 仪器与测定条件精品资料 如有侵权请联系网站删除天平室温度：仪器室温度：（）（）天平室相对湿度：仪器室相对湿度：（）（）仪器型号：紫外可见分光光度计WFZUV3802电子天平型号：CP2142 溶液的制备2.1 对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品 25mg，精密称定，置 250ml 量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每1mI 中含无水葡萄糖0.1mg)。2.2 标准曲线的制备精
11、密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5苯酚溶液1m1，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10 分钟，置40水浴中保温15 分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(附录V A)，在490nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。2.3 供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml。加热回流1 小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80乙醇100ml，加热回流l 小时.趁热滤过，滤渣与滤器用热80乙
12、醇 30ml 分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2 小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml。3 测定法照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5苯酚溶液1m1”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。标准规定：本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖(C H O )计，不得少于1.8。6126结果：【含量测定】 甜菜碱 薄层色谱法(附录 B 薄层色谱扫描法)1 仪器与测定条件天平室温度：仪器室温度：仪器型号：（）（）天平室相对
13、湿度：仪器室相对湿度：（）（）精品资料 如有侵权请联系网站删除电子天平型号：CP214展开剂： 丙酮-无水乙醇-盐酸(10：6：1)薄层板： 硅胶G显色剂： 新配制的改良碘化铋钾试液，放置 13 小时。2.1 对照品溶液的制备供试品溶液的制备：取本品剪碎，取约 2g，精密称定，加 80甲醇 50ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，用80甲醇：30m1 分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至 1Oml，用盐酸调节 pH 值至 1，加入活性炭 1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水 15m1分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的 2.5硫氰酸铬铵溶液 20ml，搅匀，10以下放置 3 小时。用 G
14、垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，4转移至 5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀。2.2 供试品溶液的制备对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液(O.5100)制成每 1m1 含 4mg 的溶液。3 测定法照薄层色谱法(附录 B 薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：入 s515nm，入 R590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。标准规定：本品按干燥品计算，含甜菜碱(C H NO )不得少于 0.30。2511结果：【含量测定】 化学滴定法1 仪器与测定条件天平室温度：（）天平室相对湿度：（）电子天平型号：CP2142 测定方法取
15、本品细粉约 1g，精密称定，精密加入水 1OOml，室温下浸泡 4 小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液 25ml，加水 50ml，加酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1molL) 滴定，即得。每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1molL)相当于 6.404mg 的枸橼酸(C H 0 )。6873 结果与计算氢氧化钠滴定液的浓度：(molL)精品资料 如有侵权请联系网站删除样品编号1#2#样品称重：（g）（ml）（g）（%）（g）（ml）（g）（%）消耗氢氧化钠滴定液：有机酸含量：百分含量：百分含量平均值：相对标准偏差 RSD：计算公式：（%）（%）百分含量（%）(m 100 )/ (25m )100%21式中：m 样品重（g）；1m 有机酸含量（g）。2标准规定：本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸(C H 0 )计，不得少于 5.0%。768结果：结论：本品按中华人民共和国药典2010 版一部标准检验上述项目。结果：。精品资料