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1、金属材料冷形变与退火过程的组织观察和性能分析李瑞凤（北京科技大学材料科学与工程学院,北京 100083）摘要：本实验主要通过对冷形变和再结晶过程对材料微观组织结构及性能引起的一系列变化的原理学习，及其组织的观察和分析不同塑性变形及退火条件下的体心立方的纯铁、面心立方的铜、密排六方的锌的不同试样的滑移和孪生组织；并测量不同压缩量下铜试样的硬度和经68%常温变形后在不同退火温度下各纯铁试样的硬度，绘制硬度曲线；并对68%室温压缩的- Fe在560保温不同时间的样品进行定量金相分析。结果表明：在冷形变阶段，随着应变增加，位错密度增加，硬度提高但硬化率下降；在退火过程，发生回复和再结晶，晶粒内的位错密
2、度大量降低，材料的硬度下降发生软化,并且随着退火温度的提高，硬度下降但软化率升高；并且该- Fe再结晶满足JMA动力学方程，此时n=2.8。关键词：冷形变 滑移 孪生 退火 再结晶 显微组织 硬度 The Observation and Analysis of Metal Material Structure and Properties after Cold Deformation and Annealing Process LI Rui-feng(School of Materials Science and Engineering, University of Science and T
3、echnology Beijing, Beijing 100083, China)Abstract: By learning the principle of cold deformation and recrystallization ,which lead to a series change between material microstructure and properties. We observed and analyzed the BCC pure iron、FCC copper and HCP zinc under different plastic deformation
4、 and annealing conditions. Specially their feature of slipping and twining. In time I measured the hardness value of copper in different amount of compression and pure iron in different annealing temperature. And we also analyzed the quantitative metallographic of- Fe samples of 68% compression at r
5、oom temperature which were heated for different time at the temperature of 560.It shows that In the cold deformation stage, With the increase of strain, dislocation density increases, and the hardness also increase but the hardening rate declines .And that In the annealing process, reply and recryst
6、allization occur. So dislocation density reduced, contributing to the decline of hardness and material softening occurred. Meanwhile with the increase of annealing temperature, hardness declines but the softening rate increases. And the recrystallization of-Fe meets the JMA dynamic equation.Key word
7、s: cold deformation; slip; twining; annealing; recrystallization; microstructure ; hardness;冷变形主要指塑性变形，即获得的力撤除后不可恢复的永久变形。塑性变形在低温下主要靠滑移、孪生和扭折等基本形式发。滑移是由位错的运动产生的，是晶体形变最普遍的基本过程之一。滑移发生在滑移系统上，不同结构类型的晶体的滑移系类型和数目不同，所需的临界分切应力不同，层错能也不同，因此发生交滑移的形貌不同。变形时随着变形增加，位错密度和缺陷在数量上总是增加的，工程上利用位错密度大小来决定金属晶体的强度。位错密度越大强度越高。
8、孪生即形变的另外一种重要形式，是晶体受力后以产生孪晶的方式而进行的一种纯切变过程。孪生也是通过位错运动来实现的，一般情况下面心立方金属很少进行孪生。而密排六方金属如锌，由于其滑移系少，则主要靠孪生来进行形变。体心立方金属如Fe，只有在冲击载荷下才进行孪生。 冷形变金属处于高能量的不稳定状态，变形过程中消耗的机械能大部分转化为热能，只有小部分储留在材料之中，这种储存能主要依附在点缺陷、位错和层错中，因此冷形变的金属是不稳定的。退火加热则可使材料恢复形变前的组织从而可能出现回复、再结晶和晶粒长大等组织变化及相应的性能变化过程。回复是在新的无畸变晶粒出现之前的退火过程。在回复阶段，通过点缺陷的运动和
9、消失，位错的调整、对消、攀移，亚晶的长大、合并以及多边形化等方式导致变形储存能的部分释放，使材料软化其宏观性能开始发生变。再结晶是通过大角度晶界的迁移在冷形变后的畸变基体中的形核和长大的过程，是一个显微组织彻底重新改组的过程，但不会导致晶体结构类型的改变。再结晶阶段是位错密度显著下降、储存能释放最快、材料宏观性能变化最激烈的阶段，可以一直进行到畸变基体被完全消耗掉为止。1 试验材料和方法1.1冷变形样品组织观察分析 Al/Fe：经退火和电解抛光后常温微量变形，不抛磨、不浸蚀试样。肉眼观察外形和尺寸变化特性，并在光学显微镜下观察其形变痕迹，并在半圆中画出铝铁的滑移线组织，并进行比对与分析。Zn：
10、经常温变形且经化学浸蚀好的金相样品1块。浸蚀剂：HNO3:HCL = 1 : 1；- Fe：经低温高速冲击变形样品1块。在光学显微镜下观察他们的孪晶组织特征，并画出示意图，进行对比与分析。- Fe : 经0%、20%、40%、60%常温变形试样个1块，经4%硝酸酒精侵蚀，在光学显微镜下观察组织形变，画出示意图，进行并对比分析。 Cu：经0%、20%、40%、60%压缩变形样品各1块，用全洛氏硬度计（型号TH320，执行标准GB/T2848-92、GB/T3TB-93、GB/T7409-9，时代集团公司）测量该组各试样HRB硬度值，用origin8.0绘制出硬度曲线，并结合组织特点分析原因。1.
11、2再结晶样品组织观察分析- Fe：68%室温压缩在560分别保温9、12、20、27、38 和42分钟的试样各1个，光学显微镜观察组织，画出示意图。并对保温时间为12、20、27、38 和42分钟的试样用人工计点法进行再结晶的定量金相，根据再结晶动力学方程 X=1-e-Btn ,用origin8.0做出相关曲线。 CuZn: 60%压缩, 270, 350, 550, 750退火1h后的组织试样，光镜下观察组织变化，画出示意图并分析。- Fe : 68%常温变形后分别经200，300，400，500，600，700 不同温度退火1小时的样品，用全洛氏硬度计（型号TH320，执行标准GB/T28
12、48-92、GB/T3TB-93、GB/T7409-9，时代集团公司）测量该组各试样HRB硬度值，并用origin8.0绘制相应曲线分析原因。2 试验结果与分析2.1冷变形样品组织观察结果与分析 Al/Fe：经退火和电解抛光后常温微量变形试样。图1为铝在光学显微镜下观察到的滑移线的组织示意图；图2为-Fe在光学显微镜下观察到的滑移线组织示意图。 图1 铝常温变形滑移线 200x 图2-Fe常温变形滑移线 200xFig.1 The slip lines of Aluminum at room Fig.2 The slip lines of -Fe at roomtemperature defo
13、rmation temperature deformation-Fe，Al样品滑移线的观察和分析：Al是面心立方结构，滑移面为111，滑移方向，滑移系共有12个。-Fe是体心立方结构，它的滑移面有 110， 211， 321， 滑移方向有， 滑移系共有48个。由图可知，Fe的滑移线较粗，滑移线之间的距离较Al的滑移线距离大，而且出现交滑移和多系滑移，交滑移形成折线形状的滑移带，多系滑移产生两组或多组交叉的滑移线。而Al同一晶胞中也出现交滑移和多系滑移的滑移线但由于其滑移系统少所以较-Fe滑移线稀疏，且晶粒周边滑移线多，晶粒中心部分不出现滑移线，主要是晶粒间协调的结果。 Zn：经常温变形且经HN
14、O3:HCL = 1 : 1的化学浸蚀剂侵蚀的金相样品。- Fe：经低温高速冲击变形样品。图3为该样品Zn在光学显微镜下观察到的孪晶组织示意图；图4为该- Fe试样在光学显微镜下观察到的孪晶组织示意图。 图3 纯锌室温下孪晶变形 200x图4 纯铁低温锤击下孪晶组织200xFig.3 The twining deformation of pure zinc at Fig.4 The twining deformation of pure ironroom temperature after hammering at low temperature-Fe，Zn样品孪晶的观察和分析:-Fe 是体心
15、立方结构，潜在滑移系多，形变的主要机制是滑移，在低的形变温度或高的形变速率下可能发生孪晶。而Zn是hcp金属，潜在的滑移系少，形变开始时一般是滑移，在很低的应变下就能发生孪生，并且很快随着应变增加而长大长粗。从图3图4中可以看出，Zn的晶界比较规整，呈直线状，晶胞为多边形，一个晶胞中的孪晶的取向相同而互相平行，孪晶的尺寸较大，呈现出宽的透 镜状，而且在Zn晶胞中出现的孪晶数量比铁中出现的孪晶数量多。而Fe的晶界比较不规整，晶胞呈不规则形状，一个晶胞中的孪晶具有相同的取向而互相平行， 这些孪晶尺寸较小。 - Fe : 经0%、20%、40%、60%常温变形，经4%硝酸酒精侵蚀的各试样。图5的a和
16、b为分别经20%和60%常温变形的显微组织示意图。ba 图5 - Fe经不同常温变形的显微组织 200X(a:20%;b:60%)Fig.5 The microstructure of - Fe of different deformation at room temperature(a:20%;b:60%)- Fe经不同常温变形后的组织的观察与对比分析：-Fe在没有发生形变即0%形变量时，晶粒为均匀分布，呈各向异性。20%形变量的-Fe 的组织变形量很小，与没发生形变的-Fe的晶胞相比，只有少数经历有少量的变形，呈现出一定的方向性，且其程度随变形量的增大而增大。当-Fe 经60%形变量时，其
17、晶粒被拉得很长，组织明显的择尤取向。 Cu：经0%、20%、40%、60%压缩变形样品各1块。表1为用TH320全洛氏硬度计测量的各试样HRB硬度值。图7为origin8处理的各试样硬度随压缩量变化的曲线。表1 不同压缩形变铜的硬度值及相关数据处理表Table 1 The hardness value of copper under different compression deformationand the related data processing形变量%洛氏硬度值（HRB）N totalMeanSD（yEr）SumMinMax015.511.95.413.911.110.416.
18、6712.1143.738784.85.416.6203632.734.234.536.434.3634.6831.3438208.132.736.44048.347.64448.949.447.343.149.6847.2752.4458378.243.149.66052.656.750.646.154.651.650.3751.7863.384362.546.156.7图6 硬度值随不同压缩量的变化曲线Fig.6 The curve of hardness value changing with different amount of compression分析：由图6知，在测量时0和60
19、%的硬度测量值的偏差相对较大，但在误差允许范围内，所以测量数据正确。在0 60% 的形变量内，纯Cu的硬度值随着形变量的增大而增大。形成这种现象的原因是冷变形后金属内部的位错密度增加，且位错相互缠结形成胞状结构，塞积位错，形成位错塞积群，使硬度显著提高，从图6中还可以看出在压缩量20%时硬化率在逐渐下降，这主要是形变量增加的程度对位错的影响程度减小。这一现象称为形变强化，即在塑性变形阶段，随着应变增加，强度将呈曲线关系提高。2.2再结晶样品组织的观察结果分析- Fe：68%室温压缩在560分别保温9、12、20、27、38 和42分钟的各试样图8的a、b和c分别是保温时间为12、27和42分钟
20、的再结晶显微组织示意图。表2为人工计点法对再结晶的定量金相数据。图8为保温时间和再结晶量的关系bca 图7 不同保温时间- Fe显微组织 400X （a:12min;b:27min;c:42min）Fig.7 The microstructures of - Fe of different holding times(a:12min;b:27min;c:42min)68%室温压缩，560退火不同保温时间的- Fe组织观察分析：从图7和光镜下观察知，退火9min后组织具有很大的方向性，晶粒很长，晶粒内部有位错存在，部分区域开始出现尺寸很小的再结晶晶核。在退火时间27min后大部分晶粒的尺寸都比较
21、均匀，新晶核的数量也不断增减，位错和滑移已经在回复阶段对消，晶粒内部几乎看不到位错的存在。观察中发现存在尺寸明显大于其它晶粒的非正常长大的晶粒，出现这种晶粒的原因是非正常长大晶粒的取向偏离织构的取向， 这些晶粒的界面能比其他晶粒的晶界能高，使它更容易迁动生长。退火时间42min时再结晶过程基本完成，只有少部分残存的原基体，此时大部分再结晶晶粒变得比较细小均匀。表2 再结晶定量金相数据及处理Table 2 The uantitative metallographic data and data processing of recrystallization 保温时间t/min12（6x6）20（
22、6x6）27（6x6）38（6x6）42（7x7）总点数307.5510186.51192.52031平均点数3.88607598.512.434.071428647.2325581再结晶量X10.79%23.61%34.44%94.64%96.39%置信度0.01769270.01880530.03479460.00652210.0041392lnln(1/(1-X)-2.170005-1.311861-0.8622661.07370681.2004052lnt2.48490662.99573233.29583693.63758623.7376696图8 为保温时间t和再结晶量X的动力学关系
23、（lnln(1/(1-X)与lnt）Fig.8 The dynamic Relationships of holding time t and recrystallization volume X定量金相分析：由表2知个数据的置信度均95%，数据可靠。由图8读得lnln(1/(1-X)=-9.4842+2.8078lnt，R2=0.89151，可知- Fe再结晶过程满足动力学方程 X=1-e-Btn，此时n=2.8078,lnB= -9.4842。结合图7及表2仍然可得出随着时间增加再结晶量增加，增加关系满足图8给出的动力学方程，同时由表2定量证实了在退火时间42min时再结晶量X96.39%
24、，可认为再结晶过程基本完成。 CuZn: 60%压缩, 270, 350, 550, 750退火1h后的组织试样。图9的a、b和c分别为270, 350,和 750退火1h后的显微组织图。acb 图9 不同退火温度1h后的显微组织图 200X （a:270;b:350;c:750）Fig.9 The microstructure after 1 hour of different annealing temperature （a:270;b:350;c:750）60%压缩量不同退火温度1h后的CuZn观察与分析：-黄铜为面心立方，变形时以位错的滑移为主，但是在退火时极容易出现退火孪晶。因此在未
25、经回复处理时晶粒有很大的方向性，晶粒内有大量位错存在。而当在温度270退火时，发生回复和再结晶，从图9-a看出出现少量再结晶形核亦有少量的退火孪晶的形核，随着退火温度的提高，再结晶和退火孪晶形核逐渐增多，数目逐渐增多并且逐渐长大。在退火温度为550保温1h时，再结晶基本完成，晶粒变得均匀，一个晶粒内存在相当数目的退火孪晶。当退火温度为750时，晶粒逐渐长大，尺寸变大，晶粒数目减少，退火孪晶也同时长大。- Fe : 68%常温变形后分别经200，300，400，500，600，700 不同温度退火1小时的样品。表3为用TH320全洛氏硬度计测量的硬度值，图10为用origin 8.0绘制的退火温
26、度与硬度曲线。表3 不同退火温度- Fe的硬度值及相关数据处理Table 3 The hardness value of - Fe under different annealing temperature and the related data processing退火温度/洛氏硬度（HRB）N totalSumMeanSD（yEr）MinMax20088.38789.292.291.25447.989.582.117078792.230091.193.592.290.94367.791.9251.1954890.993.54008585.285.985.44341.585.3750.38
27、6228585.950078.585.279.681.687.55412.482.483.791778.587.560076.380.676.371.8430576.253.5930571.880.670065.757.362.960.568.159.16373.662.2674.0995957.368.1图10 - Fe退火温度与硬度关系曲线Fig.10 The annealing temperature and hardness curve of - Fe分析：从图10和表3得出，在温度500时硬度测量偏差较大，但是在误差允许范围内，数据可靠。因此知退火时间和形变量相同时-Fe的硬度随退火
28、温度的升高而逐渐降低，同时硬度的可得出随温度升高软化率增加。这是因为在低温阶段，由于-Fe发生回复，晶粒内的位错对消，所以材料的硬度慢慢减小。而在500-700阶段，退火时发生再结晶过程，位错和缺陷被长大的新核吞噬掉，使硬度有很大的下降，软化率更高。但在300时硬度平均值却反常升高，可能原因为从图10知200的测量偏差较300更大，所以这种反常可认为是测量误差引起的。3总结面心立方金属较体心立方金属滑移系少，因此冷变形时其比体心立方金属较不易出现交滑移和多系滑移；而密排六方金属滑移系统一般仅有3个，因此再冷变形时更容易发生孪生，bcc金属在低温快速变形下亦可出现形变孪晶，fcc的金属在退火时容易出现退火孪晶，但是孪晶的形态、数目及特点各不相同。冷形变会引起金属的择尤取向，且形变量越大取向越明显，位错密度越大，硬度值也越大。退火过程会发生回复和再结晶，此过程会使材料软化，且退火温度越高软化率越大，硬度下降的也越快。再结晶一般在晶界、形变带等位错稠密的该高储能区优先形核，且再结晶满足JMA动力学方程 X=1-e-Btn。参考文献1 余永宁,杨平，强文江，等.材料科学基础.北京：高等教育出版社, 20122 材料科学与工程学院.材料科学基础实验指导书.北京科技大学，20093 任学平，刘雅政，宋仁伯.材料制备与加工.北京科技大学, 2009