土壤pH CEC.doc

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1、一 Ph测定试剂:pH标准缓冲液(4、7 )仪器校准:用标准缓冲液检查pH计,须用两个不同的标准缓冲液,一个为pH4,另一个为pH7。先将电极插进4液中,开启电源,调节零点和温度补偿后,将挡板拨至pH档,用”定位”调节指针至缓冲液的pH。这次调节的是电极不对称电位。经过第一次缓冲溶液校正后,如电极完好或仪器已在正常情况下工作,则用第二个缓冲液7检查时,允许的偏差在0.02pH以内。测定:称取10g风干过1mm筛的土样于25ml烧杯,加蒸馏水10ml静置10分钟,测定pH值,测时玻璃球进入悬液泥层,甘汞电机浸在上清液中,并将甘汞电机侧孔塞子拔去,测读pH值。二 CEC测定试剂BaCl2 MgSO

2、4 电导率仪 原子吸收分光光度计101M BaCl2交换剂:24.4g BaCl22H2O用蒸馏水定容到1000ml20.002M BaCl2溶液:溶解0.4889g BaCl22H2O用蒸馏水定容到1000ml,用Ba(OH)2或HCl调节到PH7。30.05M MgSO4溶液:溶解1.232MgSO47H2O 于水中定容1000ml。4离子强度参比液(0.0015M Mg)溶解0.3700g MgSO47H2O测定:称取2.00g风干土于已知重量的离心管中(另取样品测定水分以校正样品重),加入20ml 0.1M BaCl2交换剂,用胶塞塞紧震荡2小时。离心,弃去上层清液,相继三次用20ml

3、 0.002M BaCl2溶液平衡土壤,每次应使样品充分分散后震荡1h,离心,弃去清液(尽量倒干,吸干外壁水滴),准确称重,加10.00ml 0.005M MgSO4溶液,轻微震荡1h。在实验条件下,用0.005M MgSO4溶液或蒸馏水调节悬浊液的电导率(0.0015M 离子强度参比液为参比)。轻微震荡下过夜。准确称离心管加内容物的重量,已确定加入溶液体积。离心,收集清液测定Mg的含量。结果:CEC=100(0.01V1-c1*V2)/烘干土重(g)0.01=0.005M *2=0.01Nc1:上清液Mg浓度V1:加入0.005M MgSO4溶液的总体积V2:上清液最后体积三 有机质的测定(

4、重铬酸钾氧化稀释热法)试剂:重铬酸钾、硫酸亚铁、邻菲罗啉指示剂、浓硫酸、1. 重铬酸钾标准液:1mol/L,称取经105烘干2h的49.0313g重铬酸钾,精确至0.0001g,加400ml水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000ml。2. 硫酸亚铁铵标准溶液:0.5mol/L,称取200g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O,溶解于水,加15ml硫酸(密度1.84g/ml),再加水稀释至1L。3. 邻菲罗啉指示剂:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O),溶于100ml水中,形成红棕色络合物贮于棕色瓶内。4. 硫酸:500ml硫酸

5、(密度1.84g/ml)加7.5g硫酸银。标定:吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加入40ml水和10ml硫酸(1+1)再加4滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液有橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时作空白实验。硫酸亚铁铵标准液浓度按下式计算:C=C1*V1/(V2-V0)C:硫酸亚铁铵标准溶液浓度C1:重铬酸钾标准溶液浓度V1:重铬酸钾标准溶液体积,mlV2 :硫酸亚铁铵标准溶液用量,mlV0:空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml四 粒径分布2g过1mm筛的土样。一 Ph测定试剂:pH标准缓冲液(4、7 )仪器校准:用标准缓冲液检查pH计,须用两个不同的标准缓

6、冲液,一个为pH4,另一个为pH7。先将电极插进4液中,开启电源,调节零点和温度补偿后,将挡板拨至pH档,用”定位”调节指针至缓冲液的pH。这次调节的是电极不对称电位。经过第一次缓冲溶液校正后,如电极完好或仪器已在正常情况下工作,则用第二个缓冲液7检查时,允许的偏差在0.02pH以内。测定:称取10g风干过1mm筛的土样于25ml烧杯,加蒸馏水10ml静置10分钟,测定pH值,测时玻璃球进入悬液泥层,甘汞电机浸在上清液中,并将甘汞电机侧孔塞子拔去,测读pH值。二 CEC测定试剂:BaCl2 MgSO4 电导率仪 pH计二 CEC测定试剂BaCl2 MgSO4 电导率仪 原子吸收分光光度计101

7、M BaCl2交换剂:24.4g BaCl22H2O用蒸馏水定容到1000ml20.002M BaCl2溶液:溶解0.4889g BaCl22H2O用蒸馏水定容到1000ml,用Ba(OH)2或HCl调节到PH7。30.05M MgSO4溶液:溶解1.232MgSO47H2O 于水中定容1000ml。4离子强度参比液(0.0015M Mg)溶解0.3700g MgSO47H2O测定:称取2.00g风干土于已知重量的离心管中(另取样品测定水分以校正样品重),加入20ml 0.1M BaCl2交换剂,用胶塞塞紧震荡2小时。离心,弃去上层清液,相继三次用20ml 0.002M BaCl2溶液平衡土壤

8、,每次应使样品充分分散后震荡1h,离心,弃去清液(尽量倒干,吸干外壁水滴),准确称重,加10.00ml 0.005M MgSO4溶液,轻微震荡1h。在实验条件下,用0.005M MgSO4溶液或蒸馏水调节悬浊液的电导率(0.0015M 离子强度参比液为参比)。轻微震荡下过夜。准确称离心管加内容物的重量,已确定加入溶液体积。离心,收集清液测定Mg的含量。结果:CEC=100(0.01V1-c1*V2)/烘干土重(g)0.01=0.005M *2=0.01Nc1:上清液Mg浓度V1:加入0.005M MgSO4溶液的总体积V2:上清液最后体积三 有机质的测定(重铬酸钾氧化稀释热法)试剂:重铬酸钾、

9、硫酸亚铁、邻菲罗啉指示剂、浓硫酸、5. 重铬酸钾标准液:1mol/L,称取经105烘干2h的49.0313g重铬酸钾,精确至0.0001g,加400ml水,加热溶解,冷却后,加水稀释至1000ml。6. 硫酸亚铁铵标准溶液:0.5mol/L,称取200g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O,溶解于水,加15ml硫酸(密度1.84g/ml),再加水稀释至1L。7. 邻菲罗啉指示剂:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O),溶于100ml水中,形成红棕色络合物贮于棕色瓶内。8. 硫酸:500ml硫酸(密度1.84g/ml)加7.5g硫酸

10、银。标定:吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加入40ml水和10ml硫酸(1+1)再加4滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液有橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时作空白实验。硫酸亚铁铵标准液浓度按下式计算:C=C1*V1/(V2-V0)C:硫酸亚铁铵标准溶液浓度C1:重铬酸钾标准溶液浓度V1:重铬酸钾标准溶液体积,mlV2 :硫酸亚铁铵标准溶液用量,mlV0:空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,ml土样:风干粉末土样,粒度小于0.5mm。称样测定时,另取一份试样,测定吸附水,最后换算成烘干样计算结果。操作步骤:称取过0.50mm筛的风干土样0.51.0000g,至于

11、500ml锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,轻轻摇动,使土粒分散。量筒迅速将20ml硫酸注入土样悬浮液,立即小心摇动锥形瓶,使土样与试剂充分混匀,再较剧烈的转动,前后1min。 将锥形瓶静置在石棉板上30min(室温在20)。然后加200ml水和4滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液有橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点,同时作23个空白实验。结果计算Wom=C*(V0-V)*0.003*1.724/(m*K) *1000Wom:有机质含量。g/kgC:硫酸亚铁铵标准溶液浓度V0:空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mlV:土样试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液量,ml0.003:1/4碳原子的毫摩尔质量,g/mmol1.724:有机碳、有机质换算系数m:风干土质量,gK:风干土。烘干土换算系数

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