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1、实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定仪器与试剂:仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂原理与方法:NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，反应式为：2NaOH + CO2 Na2CO3+ H2O由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶液，其含量约52（w/w），相对密度为1.56。待Na2CO3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO2。标定NaOH的基准物质有草酸（H2C
2、2O42H2O）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C8H4O4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液，标定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH C6H4COONaCOOK + H2O计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度：cNaOH=m KH C8H4O4VNaOHMKHC8H4O4实验内容:1、NaOH溶液的配制:（1）NaOH饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH固体，倒入装有100mL纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。（2）NaOH滴定溶液的配制（0.1m
3、ol/L）：取澄清的饱和NaOH溶液2.8mL，置于1000 mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL，摇匀密塞，贴上标签，备用。2、NaOH溶液的标定用递减法精密称取在105110干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g，分别置于250 mL锥形瓶中，各加纯化水50 mL，使之完全溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。五、数据记录与处理1. 记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。3. 计算的NaOH浓度及所
4、标定浓度的相对平均偏差。 编 号项 目123称量瓶+ KHC8H4O4质量g（倾倒前）称量瓶+ KHC8H4O4质量g（倾倒后）KHC8H4O4质量gVNaOHmLCNaOH（molL）CNaOH（molL）平均值RD（相对偏差）RAD（相对平均偏差）【注意事项】1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮。 因而称量速度尽量快2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。 否则影响其读数，会给测定带来误差。3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。 防止过失误差。 误差分析等盐酸标准溶液的配制与标定二、实验原理市售盐酸为无色透明
5、的HCl水溶液，HCl含量为36%38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270300高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。 计量点时溶液的 pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量
6、和所消耗的 HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。用Na2CO3标定时反应为：2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2O + CO2反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。三、实验用品分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270300高温炉中灼烧至恒重后，保存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L），溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶
7、液 : 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液 ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取 30 m L溶液I, 10m L溶液，混匀。四、实验步骤(1)0.1mol.L-1盐酸溶液的配制： 用小量筒取浓盐酸3.6ml，加水稀释至400ml混匀即得.(2) 盐酸标准滴定溶液的标定取在270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.120.14g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.1molL-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮
8、沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积, 同时做空白试验盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl).数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:1000m=CHClMV2)-(V1式中 : m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),(1/2Na2CO3)=52.994。 CHCl =? MNCO3=105.99计算步骤： V2=0.00 mL52.9940.00)-M(17.60V2
9、)-=0.1331(mol/L) (V1=1000I：CHCl1000m0.1241同理可得II: c(HCl)=0.1327(mol/L) III：c(HCl)=0.1335(mol/L) 相对平均偏差3.1331)0.1335-0.1331(+)0.1331-0.1327(+)0.1331-0.1331(1=100%=0.20%极差（Xmax-Xmin）=0.1335-0.1327=0.0008极差的相对值=0.0008/0.1331=0.60%4、注意事项（1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水.2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，
10、加入蒸馏水的量不需要准确.（3）Na2CO3在270300加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受热均匀.（4）近终点时，由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐，故需要加热或煮沸溶液.5、思考题1.为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?答：因为浓盐酸容易挥发，要先配制近似浓度再用基准物质标定准确浓度。2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确?答：锥形瓶不需要烘干，蒸馏水的量也不需要准确。3.为什么 HCl 标准溶液配制后，都要经过标定
11、?答：因为盐酸容易挥发，不能准确配制一定浓度的盐酸溶液，只能粗略配制后再滴定。4.标定HCl溶液的浓度除了用Na2CO3外，还可以用何种基准物质？答：还可以用硼砂。5.用 Na 2 CO 3 标定 HCl 溶液时能否用酚酞作指示剂 ?答：不能。因为Na2CO3和HCl反应完全时，化学计量点的pH=3.89，而酚酞指示剂指示的终点时变色点pH=9.1，所以不能用酚酞作指示剂。6.平行滴定时，第一份滴定完成后，若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份？为什么？答：可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数，只要终点数不低于滴定管下端的刻度线就行。7.配制酸
12、碱溶液时，所加水的体积是否需要很准确？答：不需要。酸碱溶液的标准浓度是标定出来的，不是配制出来的。8.酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠，对滴定时所产生的误差有何影响？滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果有无影响？答：水珠会把溶液稀释了，使滴定所需的HCl量减少，增大了误差；滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁，对结果无影响，滴定的最后是要用少量水来冲洗瓶壁的。9.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干？加入的水量是否需要准确？答：不需要烘干。加入的水不需要准确，是用来溶解Na2CO3的。10.试分析实验中产生误差的原因。答：产生误差的原因：称取Na2CO3的时间过长，药品吸水，以致减少了药品量，减少HCl的滴定量；称取的药品量相差太大；酸式滴定管没有洗涤干净或者挂有水珠；滴定终点没有控制好。