岛津液相色谱操作规程.doc

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1、岛津液相色谱操作规程一、 流动相及样品处理所有流动相需要过0.45 um滤膜,抽滤脱气。注意膜的种类,水相过水膜、有机相过有机膜。若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。样品也需用0.45 um滤头过滤。二、 开机1、 确保所有电源连通,打开各单元电源开关(紫外检测器需要30 min稳定时间)2、 开电脑,双击桌面上LcsolutionLite的图标,点“分析”进入工作站三、 排空1、 所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中2、 打开排空阀,左旋90180度3、 在工作站泵的参数设置中,选择实验所用流路,设置为100%4、 按泵操作面板上的purge,排空开始5、 排空其他所用流路(重复C至

2、D)6、 关闭排空阀四、 实验1、 打开已有方法(若无方法文件,则需编辑方法) 2、 编辑分析方法在仪器参数视图中,设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间和采集时间等,保存方法到目标文件夹3、 用实验方法中的初始流动相条件,平衡色谱柱(柱长15 cm需要20 min, 25cm 需要30 min)4、 点击助手栏中的“单次运行” 输入相应的方法文件路径、数据文件保存路径等信息5、 在手动进样器load位置进样,(注意动作的平稳及迅速),然后将手柄扳至inject位置6、 仪器开始自动采集数据,并按设置的采集时间停止采集五 、实验后注意事项1、 实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱a、 用90%纯

3、水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30minb、 用100%甲醇冲洗30min2、关机a、在仪器经常使用的情况下,可以就此依次关闭工作站及仪器 b、若较长时间不使用仪器 ,则需拆卸色谱柱,用堵头将色谱柱密封 ;用两通 连接色谱柱两头的管道。数据处理一、 双击桌面LC-SOLUTION图标 ,打开工作站,进入“再解析 “二、 建立标准曲线1、 双击打开数据理器中标样数据2、 单击助手栏中的“向导” 逐步建立积分方法、定量方法、化合物表等3、 另存方法至目标文件夹4、 打开保存的方法,拖入相应的标准样品数据,建立标准曲线5、 另存方法至目标文件夹6、 打开待分析数据,拖入标准曲线 ,得到结果7、 另存分析后的数据至目标文件夹三、 报告输出1、 单击“数据报告” 调用或新建报告摸板2、 拖入分析后的数据,得到数据报告3、 打印

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