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1、实验四 水质高锰酸盐指数的测定目的要求1. 掌握高锰酸盐指数的测定原理及方法。二、实验原理高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下 可被氧化的有机物， 均可消耗高锰酸钾。 因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染 物和还原性无机物质污染程度的综合指标。样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30分钟，高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量 草酸钠还原剩余的高锰酸钾， 再用高锰酸钾标准溶液返滴定过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。反应
2、方程式为：4Mn 04- 5C 12H =4Mn2 5CO2 6H 2O2MnO4 5C2O4 16H =2M n2 10CO2 8H2O据此，测定结果的计算式为512.-cMnO（u V）MnO4-（eV） C2O4- 32.00g mol-1 1000 COD=，-（ O2mg/L）V水样式中，V1为第一次加入 KMnO4溶液的体积；V2为第二次加入 KMnO4溶液的体积。由于Cl 对高锰酸钾法有干扰，因而本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中的高锰酸钾 指数的测定，含 Cl-较高的工业废水应采用 K2Cr2O7法测定三、仪器与试剂1、100ml量筒、250ml锥形瓶、50ml酸式
3、棕色滴定管、100ml容量瓶、5ml吸量管， 10ml胖肚移液管、电炉2、 ( 1+3)硫酸、草酸钠标准贮备液、 高锰酸钾标准贮备液：C ( KMnO 4) 0.02 mol/L四、分析步骤1、 草酸钠标准溶液的配制(0.005mol/L ):准确称取草 0.17g左右草酸钠基准物于100105C烘干2h并冷却至室温，置于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。2、 0.002mol/L高锰酸钾标准溶液的配制：准确移取10.00ml 0.02mol/L的高锰酸钾标 准贮备液于100ml容量瓶中定容。3、水样测定：根据水质污染程度取水样101
4、00ml，经充分摇动、混合均匀的水样(可根据情况稀释)于250ml锥形瓶中，用吸量管加入10ml (1+3)硫酸，再准确加入加入10.00ml高锰酸钾标准溶液，摇匀，立即加热至沸，并用小火准确煮沸 10min，取下锥形瓶，冷却1min （约80C）, 趁热用移液管加入 25.00ml 0.005mol/L草酸钠标准溶液，摇匀至溶液无色，趁热用高锰酸钾 标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不退色，记录消耗高锰酸钾标准溶液的体积V!。平行测定3份取平均值。（注：做3份平行样水浴过程需时刻关注溶液紫红色是否褪去，若褪去，说明水样高锰酸盐指数过高，应补加适量KMnO 4溶液至试样溶液呈现稳定红色。
5、）另取100ml蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。五、数据记录与结果处理序号水样1水样2水样3空白取样量/mlKMnO 4 初读 /mlKMnO 4 终读 /mlKMnO 4滴定消耗/mlV草酸钠/ml高锰酸盐指（O2,mg/L）高锰酸盐指数平均值（O2,mg/L）六、附注1.水样采集后，应加入H2SO4使pH2,抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在05C 保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100ml，污染严重、浑浊的水样取 1030ml，补加蒸馏水至100ml。2.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应在60-80 C,所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。七、思考题1.测定高锰酸钾指数的理论依据是什么？2.测定时应控制哪些因素？