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1、近代物理实验实验报告 真 空 镀 膜学 院 数理与信息工程学院 班 级 姓 名 学 号 时 间 摘要：通过本实验，我们温习了真空的特点、获得和测量，学习掌握真空蒸发镀膜的基本原理，通过热蒸发法用金属锡为材料对基底玻片表面进行了镀膜。关键词：真空 真空镀膜 实验步骤 0 引言：真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工的新技术，是表面工程技术领域的重要组成部分。真空镀膜技术是利用物理、化学手段将固体表面涂覆一层特殊性能的镀膜，从而使固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能，达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源的作用。1950年后，
2、真空获得和测量取得的进展推动了真空镀膜技术迅速实现产业化，使薄膜技术获得腾飞。20世纪70年代各种真空镀膜技术的应用全面实现产业化。目前真空镀膜技术已在国民经济各个领域得到应用，如航空、航天、电子、信息、机械、石油、化工、环保、军事等领域。它在高技术产业化的发展中展现出了诱人的市场前景，被誉为最具有发展前途的重要技术之一。本次实验，我们在真空的获得和测量的基础上，进一步学习掌握了真空热蒸发法镀膜，大致掌握其技术要领，分析镀膜情况。1 实验原理关于真空的获得和测量已在上个学期的实验中了解过，在此就不在赘述。真空镀膜是在真空室中进行的，当需要蒸发的材料加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量
3、可增大到足以克服表面的束缚能。于是大量分子或原子从液态或直接从固态汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。 要使玻璃表面在真空室中镀上一层厚度均匀的膜，为此对玻璃的表面就有一定的要求，比如清洁，没有油污等。在真空条件下可减少蒸发材料的原子、分子在飞向制品过程中和其他分子的碰撞，减少气体中的活性分子和蒸发源材料间的化学反应（如氧化等），从而提供膜层的致密度、纯度、沉积速率和与附着力。通常真空蒸镀要求成膜室内压力等于或低于10-2Pa，对于蒸发源与被镀制品和薄膜质量要求很高的场合，则要求压力更低（10-5Pa）。1.1 镀膜方式真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀
4、膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。这里用真空蒸发镀膜技术。蒸发镀膜是通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面。这种方法最早由M.法拉第于1857年提出，现代已成为常用镀膜技术之一。在一定的温度下，每种液体或固体都有特定的平衡蒸汽压。只有当环境中被蒸发物质的分压降低到它们的平衡蒸汽压以下，才可能有物质的蒸发。由于物质的平衡蒸汽压随温度上升增加很快，因而对物质的蒸发速率影响最大的因素是蒸发源的温度。在真空中，气体分子密度低，在某些情况下，真空可以近似地看作没有气体“污染”的空间。真空中，气体分子或带电粒子的平均自由程为：气体的自由程与真空度成正比。要求气体分子的自由程是源到基体距离的23倍。
5、所以为了使蒸汽分子以射线状从蒸发源到基体发射，提高蒸发材料的利用率，要求真空度足够高。如果没有足够的真空度，真空室内的残余气体可能很可观，尤其是氧等气体分子容易被吸附后改变膜层结构和成分。1.2 镀膜过程真空蒸发镀膜主要包括以下几个物理过程： 采用各种形式的热能转换方式，使镀膜材料蒸发或升华，成为具有一定能量（0.10.3eV）的气态粒子（原子、分子或原子团）； 气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片；粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜。实验基本方法：先用机械泵作前级泵获得低真空，在利用油扩散泵作次级泵来获得高真空，同时用FZH2B型复合真空计中的热偶计测低真空、电离计测高真空，检查需
6、要的真空度是否达到。最后再进行热蒸发镀膜。2 实验仪器金属锡丝、玻片、机械泵、油扩散泵、FZH2B型复合真空计、WDYV型电子衍射仪。3 实验步骤1）镀膜室的清理与准备。由于真空室的盖子难以打开，所以先向真空室内充气一段时间，盖子便可轻易取下。清理镀膜室，出去真空室内的残余金属，壁上的沉积物可以用酒精清洗。将金属锡丝折成勾状，大约6个，置于金属钨丝上，最好能和钨丝充分接触，但不能使得钨丝部分短接。2）准备基底：清洗载玻片。在真空室顶部装好基底，关好真空室。3）打开FZH2B型复合真空机电源，预热十分钟。4）WDYV型电子衍射仪接通电源，把三通阀往外拉到底，打开机械泵（这时机械泵开始抽真空室的空
7、气），先把复合真空计打到左测量档，观察指针变化，发现变化很慢，再打到右测量档，发现指针示数变化比较快，说明右侧的测量档测量的为真空室的气压。5）把复合真空计打在右测量档，观察示数，当示数低于6.7帕时，把复合真空计打在左测量档，然后把三通阀往里推到底，仍然使示数低于6.7帕，这时再把复合真空计打到右测量档，观察示数（此时真空室的压强），如果发现示数高于6.7帕，那么把三通阀往外拉到底，让机械泵继续抽真空室。同样，如果储气瓶的气压高于6.7帕，则抽完真空室后仍需要把三通阀往里推到底，让机械泵抽储气室。让机械泵反复抽真空室和储气瓶的气压，要使真空室储气瓶的气压都低于6.7帕。6）接通冷却水，打开油
8、扩散泵，预热40分钟。7）预热完毕，保证真空室和储气瓶的压强都低于6.7帕，把测量档打在右侧，把三通阀往里推到底，然后打开高真空蝶阀。8）观察真空计的示数，当示数低于0.1帕时，打开灯丝，电离计接通，按要求不断转换最大量程，直到示数小于5 *10-3帕（此时可关闭电离计,先关闭灯丝，再关闭电离计）。9）镀膜开始，先换挡到镀膜档，再打开镀膜开关，逐渐转动“灯丝镀膜调节”加大电流到40A。根据钨丝热红程度调节电流大小。10）观察镀膜情况，当明显观察到钨丝的红光被遮挡或者从侧面看出现类似镜子侧面的紫光时，说明镀膜完毕。慢慢关闭电流开关，然后关闭镀膜开关和镀膜档。11）关闭高真空蝶阀，切断油扩散泵电源
9、。12）冷却数分钟后，关闭机械泵，对真空室充气，充气完毕，打开镀膜室，取出样品，观察镀膜情况。13）待油扩散泵冷却到室温，切断冷却水。整理仪器。抽真空时注意事项：油扩散泵：1）开启前，必须将真空室和储气瓶的真空度预抽至6.7帕以上，在加热前要先通冷却水2）使用时，时刻关注油扩散泵是否处于工作要求的条件3）实验结束，先关闭电离真空计，在充气前关闭油扩散泵，关机前要断开加热炉的电源，冷却20分钟以后再关冷却水电离规管:1)高真空测量前，注意电离规管的使用范围：10-1帕以上的真空度(或10-1帕以下的压强)，因此要使真空度高于10-1帕2)高真空测量时，要留意，预计实验条件有没有可能将会不满足预计
10、使用条件3)高真空测量后，关机时，先关电离规管，后关高真空蝶阀冷却水：1)油扩散泵加热前，同时通冷却水2)油扩散泵使用时，时刻注意水温、流量是否正常3)油扩散泵冷却至室温后，先关闭机械泵，最后再关闭冷却水4 实验数据 实验中最后得到的镀膜电流为40A，由于镀膜过程中包含金属锡丝熔化过程，且肉眼无法直接观察真空室内金属锡丝,只能定性的观察红光或者从侧面已成膜的地方观察,因而40A可能并不是真正的镀膜电流，是靠主观定性观察所得。 下面为实验镀膜情况 5 实验结论实验中完成真空的获得后，开始镀膜，慢慢调大镀膜电流，发现真空室慢慢出现红光，观察到红光被部分遮挡或者从侧面看出现类似镜子侧面的紫光时，镀膜
11、完成。第一次实验失败，发现玻片上只有很薄的镀膜痕迹，经过分析，原因在控制镀膜电流时操之过急，导致金属锡丝没有全部熔化，熔断后掉落在真空室中。第两次实验大致成功，分析镀膜成果（见实验数据中的图片），发现镀膜比较清晰，厚度可以，只是出现不均匀现象。经分析我认为，原因是在放置金属锡丝的使用，钨丝一侧较多，一侧比较少，加之金属锡丝是线性的，导致镀膜出现不均匀的现象。 实验所得镀膜电流为40A，由于镀膜过程中包含金属锡丝熔化过程，且肉眼无法直接观察真空室内金属锡丝,只能定性的观察因而40A可能并不是真正的镀膜电流，是靠主观定性观察所得。 本实验在上个学期的实验基础上，加上了镀膜部分，总体思想是学习一种方法，见识一项工艺，领会一门技术。通过实验，我们大致了解了实验中的各项操作，明白了各步实验操作的目的，对于实验理论的理解也更加深刻了。