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1、1 检测适用范围本方法适用于接触法、 塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。 符合一级标准的工业 硫酸， 可用于 火力发电厂，作再生 （ 还原）阳离子交换器使用。2 硫酸浓度检测引用标准GB 534工业硫酸GB 603制剂及制品的制备方法GB 601标准溶液的制备方法3 取样方法及有关安全注意事项3.1 取样方法3.1.1 从装载硫酸的槽车 （ 船）中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点（ 对同 一取样点应从上、中、下部取样 ） ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车（ 船）取样 量不得少于 500 mL。3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管（ 10 x 300mm从总数的3%中取样。小批量时也
2、总体积不得少于 500mL。3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 目：产品名称、生产厂名、槽车 （船）字、批号、取样日期、取样人 等。3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 须遵守如下规定。3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应3.2.2 硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触， 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 附近抽烟，动用明火。4 硫酸含量的测定4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红 - 亚甲基蓝为指示剂，用 进行酸碱中和滴定测定硫酸
3、含量。4.2 试剂不得少于 3 坛，取样标签，注明如下项全，操作或取样时必急水源。禁止在敞口容器氢氧化钠标准溶液4.2.1 c（NaOH）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按 GB 60 1 77标准溶液制备方法配制和标定。4.2.2 甲基红 - 亚甲基蓝指示剂：按 GB 60377制剂及制品的制备方法配制。4.3 分析步骤4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量（m），然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。4.3.2 取待测试液20.00mL（三份），加23滴甲基红-亚甲
4、基蓝指示剂（4.2.2），用c（NaOH）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液 （4.2.1） 滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。4.4 计算及允许差4.4.1 硫酸含量 x（ 以质量百分数表示 ） 按（1） 式计算：（1）式中 c（NaOH） 氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ；a（NaOH） 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；12硫酸的摩尔质量，=49 g/mol ；m试样质量， g；V滴定时所取待试液的体积，mL；500待测试液的总体积，mL。4.4.2 允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0.2%5 灼烧残渣的测定5.1 方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离
5、子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800 土 20C下灼烧 15min ，然后称量残渣质量进行测定。5.2 仪器521蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60100 mL。5.2.2 高温炉。5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4 砂浴或电热板。5.3 分析步骤5.3.1 将蒸发皿（521）置于800 20C的高温炉（522）中灼烧15min，放在干燥器（523） 冷却至室 温，称量其质量 （ 称准至 0.1mg）。5.3.2 在蒸发皿中加入 1525 mL试样（约2540 g），称量其质量（称准至0.1 mg）。5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板
6、（5.2.4） 上，小心地加热，使硫酸蒸发 至干，移入高温炉（5.2.2）内，在800 20 C灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量（称准至0.1mg）。5.4 计算及允许差5.4.1 灼烧残渣含量 x（ 以质量百分数表示 ） ，按 （2） 式计算：（2）式中 m2 灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；m1 蒸发皿的质量，g；m 试样的质量， g。5.4.2 允许差试样平行测定的允许相对偏差如下：残渣含量， % 允许相对偏差， %0.020.110<0.02 206 铁含量的测定6.1 方法提要铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一， 对阳离子树脂再生质量影响较大。 铁 的测定常用邻
7、菲罗 啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁（山）还原为铁（n ）在pH为45的条件下，铁（n）与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。6.2 仪器分光光度计。6.3 试剂6.3.1 0.1% 邻菲罗啉溶液：称取 0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸 c （HCI）=1mol/L 溶 液 0.5 mL ，用蒸馏水稀释至 100mL。6.3.2 1% 盐酸羟胺溶液。6.3.3 pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲溶液：量取c（CH3COOH）=2mol/L乙酸溶液80mL与 c（CH3COONa）=2mol/L 乙酸钠溶液20mL混合即可。6.3.
8、4 c（HCl）=1mol/L 盐酸溶液。6.3.5 铁贮备溶液（1mL含1mgFe）：称取纯铁丝或还原铁粉（优级纯或高纯）1g（称准 至0.1mg），放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，力口2030mL盐酸溶液（1+1），在电炉上徐徐加热（防止反应过于剧烈，造成溅损），待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵0.10.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，用除盐水稀释至 刻度。6.3.6 铁工作溶液 （1mL 含 0.01mgFe） ：吸取铁贮备溶液 （6.3.5）10.00mL ，注入 1L 容量瓶，用除盐水 稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。6.3.7 硫酸溶液 （1+1） 。6.4
9、分析步骤6.4.1 绘制工作曲线a. 根据试样含铁量，按表 1 中的数据吸取铁工作溶液 （6.3.6） ，注入一组 50 mL 容量瓶中，加除 盐水至 25mL 左右。表 1 铁工作曲线的制作b. 加2.5mL盐酸羟胺溶液（632） , 5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（633），摇匀（控制pH在3.84.2 之间），放置5min，加5mL邻菲罗啉溶液（6.3.1），用除盐水稀 释至刻度。放置15min后于波长510nm下, 用表 1 中规定的比色皿,以空白溶液 作参比,测定各显色液的吸光度。c. 用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计
10、算器，得到吸光度-铁含量的线性 回归方程。6.4.2 试样的测定a. 吸取试样510mL（V1），注入50mL烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴 （或 电热板）上小心蒸 发至干，冷却至室温，加 2mL盐酸溶液（6.3.4） ，25mL除盐水， 加热使其溶解，移入 100mL容量瓶，用除 盐水稀释至刻度，摇匀。b. 吸取上述试液 V2mL（含铁10100卩g）注入50mL容量瓶中，稀释至 25mL左右，按6.4.1条b. 进行显色，并测定吸光度。c. 根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量 （W）。6.5 计算及允许偏差6.5.1 试样的铁含量 x（ 以质量百分数表示 ） 按（3） 式计算：
11、(3)式中 W 试液铁含量，g；V1试样体积，mL；V2试液体积，mL；P试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。6.5.2允许偏差两份试液平行测定的允许偏差如下:铁含量， %允许相对偏差， %0.0050.0310<0.005207 色度的测定7.1 方法提要 利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。7.2 仪器 比色管：具磨口塞， 50 mL 比色管。7.3 试剂7.3.1 2%氨水（质/容）。7.3.2 2% 硫化钠溶液 （ 质/容）。7.3.3 1% 明胶溶液 （质/容）。7.3.4 铅标准溶液（1mL含铅0.1mg）:称取乙酸铅0.18
12、31g，用少量除盐水溶解，移入1L容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。7.4 分析步骤取50mL比色管两支，其中一支加试样 25mL,另一支加10mL除盐水、3mL明胶(7.3.3)、23滴 氨水(7.3.1) 、3mL硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL铅标准溶液(7.3.4)，用除盐水稀释至 25mL 目视比较两 比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。8 透明度的测定8.1 方法提要试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。8.2 仪器8.2.1 玻璃透视管：见图 1。8.2.2 方格色板：于40mnX 30mmK 3mm毛玻璃上，用黑色油漆绘制 4mrtK 4mm的小方格，见图2所示。8.2.3 光源：于160mrK 160mrK 160mm木匣内装220V、60W灯泡一只。上 盖开口，紧密装上方格色格， 色板与灯泡的距离为 10mm。8.3 分析步骤把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大 于50mm为合格。