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1、海带中碘元素的 分离与检验,一、物质的分离与提纯,分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。,提纯：把物质中混有的杂质除去的过程。,知识回顾,主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：,“不增、不减、易行、复原”,（1）不增加新的杂质 （2）不减少主要成分的含量 （3）操作方法简单，易于进行 （4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原,2、物质分离、提纯的基本原则,回顾,根据必修二所学回顾物质分离提纯的方法有哪些？,过滤、蒸发、结晶、萃取、 分液、蒸馏
2、、渗析、盐析 升华,1、适用范围 ：,一贴,固体（不溶） 液体分离如除去粗盐中的泥沙。,操作要点：,回顾,二低,三靠,2、注意事项,过滤,回顾,结晶,蒸发结晶：,冷却热饱和溶液结晶：,根据物质在溶剂中溶解度的不同,溶解度随温度的变化较大,萃取、分液,1、适用范围,萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。,分液分离两种互不相溶的液体 （密度不同）,例如：从碘水中提取碘,2、主要操作步骤： 检漏、装液、振荡(放气)、静置、分液,回顾,3、注意事项,萃取后再进行分液操作,萃取剂的要求：,与原溶剂互不相溶；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多；且易挥发。,分液时打开上面的活塞，下层的液 体从下口流
3、出，上层液体从上面倒出。,萃取分液后得到的仍是混合液，一般需蒸馏进一步分离。,回顾,蒸馏、分馏,1、适用范围,分离沸点不同的互溶液态物质。,主要仪器名称,回顾,2、注意事项,温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。,加沸石（碎瓷片）防止暴沸。,先开冷凝水再加热。,冷凝水下进上出使冷凝充分。,溶液不可蒸干。,3、物质分离、提纯的方法,、固固混合分离型,、固液混合分离型,过滤：分离不溶性固体与液体,（P3 检索咨询）,蒸发、结晶（重结晶）,部分溶：,过滤,全溶解：,溶解,灼烧、升华、热分解法,加热：,、液液混合分离型,、气气混合分离型,洗气,（P3 检索咨询）,互不溶：,互相溶：,分液,蒸馏（分馏）,萃取
4、,、胶体样品,渗析：分离胶体和溶液,盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯,3、物质分离、提纯的方法,如何 从海带中提取碘,主要成分,蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。,氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。,次要成分,海带的成分,设计从海带中提取碘的实验方案,活动探究,可使用某些氧化剂（如H2O2、新制氯水）将I-氧化为I2，然后检验I2的存在，并分离I2，有关反应的离子方程式为： 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2,知识预备,1、海带中存在的大部分是碘离子，如何让I-I2？,用CCl4萃
5、取并分液来分离出I2。,2、如何检验I2？,可使用淀粉溶液检验I2,3、如何把碘从混合液中分离出来？,二、海带中碘的提取实验,1、实验原理,2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O,2I- + Cl2 = I2 + 2Cl-,2、实验流程：,称取样品,灼烧灰化,溶解过滤,氧化,检验,萃取分液,操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。,灼烧、灰化,1、灼烧的作用是什么？,将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO2和H2O，呈气态逸散。,坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯、玻璃棒,2、灼烧海带时用到哪些仪器？,实验现象：整个过程大约需要5-6
6、分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。,坩埚要倾斜加热,实验注意事项： 应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。 应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。 移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。 灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。,水浸时常常要将悬浊液煮沸2-3min，目的是什么？,加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I-尽可能多的进入溶液。,溶解、过滤,实验现象： 煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液
7、。,操作要点：向小烧杯中加入约15mL蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。,实验注意事项： 应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。 加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。,溶解、过滤,操作要点： 在滤液中加入2吸管2molL-1H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。,酸化、氧化,实验现象： 加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。 加淀粉，溶液变蓝色。,实验注意事项： 控制试剂的用量。 检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作
8、。,1、酸化作用是什么？,海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I-氧化为I2。,2、你认为最好选用哪种氧化剂？,问3氧化,2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2,注意： 若氯水过量，则Cl2能进一步将碘单质氧化。,I- + 3Cl2+ 3H2O= 6Cl- + IO3-+6H+,思考：若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式.,5I- + IO3- + 6H+ = 3I2 + 3H2O,氯水、双氧水等,酸化、氧化,萃取分液,操作要点：将氧
9、化检验后的余液转入分液漏斗中， 加入2mLCCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。 实验现象：加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。,实验注意事项： 使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。 向分液漏斗中加入液体前应注意分液漏斗操作的要点 。,漏斗上口向下倾斜振荡、放气,打开上部旋塞，慢慢放液,萃取、分液,若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么方法？ 已知：四氯化碳的沸点：77 碘单质的沸点：184.35 ,将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。,分离,课题方案设计小结,干海带,灰 烬,浊 液,滤 液,混合液,上 层,下 层,碘单质,灼烧,
10、滤 渣,溶解,过滤,酸化,CCl4 萃取,分液,蒸馏,氧化,淀粉溶液,碘,物质中提取某元素的一般思路,确定原始形态,确定目标形态,寻找转化方案,整合实验步骤,细化实验过程,动手实验,【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验： 请填写下列空白：,海 藻,灼烧,海 藻 灰,海藻灰 悬浊液,含碘离 子溶液,含碘 水溶液,含碘 苯溶液,浸泡,MnO2+ 稀H2SO4,提取碘,单质碘,（1）步骤灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 （从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。 A烧杯 B坩埚 C表面皿 D泥三角 E酒精灯 F干燥器 （2
11、）步骤的实验操作名称是 ；步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。 （3）步骤反应的离子方程式是 。,BDE,过滤,蒸馏,2I-MnO24HMn2I22H2O,（4）步骤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是 （5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法：,苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大,取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色。如果变蓝，说明还有单质碘；反之，说明没有单质碘。,（07北京理综）28（15分）北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明：,（1）碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应，配平化
12、学方程式（将化学计量数填于空白处） KIO3 KI H2SO4 K2SO4 I2 H2O,1 5 3 3 3 3,（2）上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液，将I2还原，以回收四氯化碳。Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是 。 某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为： a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中； b.加入适量Na2SO3稀溶液； c.分离出下层液体。 以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是 。,I2 SO32 H2O = 2I SO42 2H,在步骤b后，增加操作：将分液漏斗充分振荡后静置,（3）已知：I22S2O322IS4O62。某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为： a. 准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解； b.用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反 应完全； c.以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.0103molL1的Na2S2O3溶液10.0mL，恰好反应完全。 判断c中反应恰好完全依据的现象是 。 b中反应所产生的I2的物质的量是 mol。 根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是（以含w的代数式表示） mg/kg。,溶液由蓝色恰好变为无色,1.0105,4.23 102/w,