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1、溶出伏安法测水中Pb离子含量化学与材料工程学院环境监测分析实验报告实验名称：溶出伏安法测定水样中微量重金属铅专业班级：应化13学 号 150313135姓 名：朱建南扌旨导教师：翟春实验地点：敬行楼B508实验日期：2016年11月1日实验目的1. 了解溶出伏安法测定重金属的原理。2. 学习电化学工作站的操作。3. 掌握标准加入法的原理，并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度、主要实验器材和药品器材：电化学分析仪，米用三电极系统：玻碳电极（工作电极），甘汞电极（参比电极）， 铂丝（对电极）。药品：聚乙烯醇（PVA）溶液：50 mg/L; Pb2+ 标准溶液：1 *10-4 mol/L（ 按常规
2、方 法配制）；NH4OH-NH4C缓冲溶液：2 mol/L（ pH = 8.6） （所用试剂均为分析纯,实验用水 为去离子水）。三、实验原理阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极 或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流， 根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。富集过程：向工作电极施加恒定电 压，使溶液中的待测离子富集在电极表面。溶出过程：富集一段时间后，工作电极电压由负 方向向正方向扫描，使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。阳极溶出伏安法常用于检测
3、稀溶液金属元素含量，具有待测物消耗量少的特点，常结合 标准加入法应用。在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比，故可以进行定量分 析。峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品体积、 溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。按下面公式计算样品中铅或镉的含量CX= CsVSH /（H（V x+VS）-h xVX）Cs：标准溶液浓度（mol/L）VS：标准溶液体积（mL）H:水样加入标准溶液后的峰电流高度水样的体积（mLhx：水样的峰电流高度四、实验过程（包括步骤、注意事项）1. 步骤：1）取两份水样20mL置于两个50mL容量瓶中，往期中一份中加入
4、一定量铅（镉）标 准溶液，再分别加入 2 mol/L NH4OH-NH4CI缓冲溶液（pH = 8.6） 20mL,2）然后加入50 mg/L PVA溶液1mL，定容至刻度摇匀，备用。3）用移液管取配好的样品溶液15mL于小烧杯中，调节沉积电位为-1300mV富集3min，静止40s后进行检测，记录溶出曲线极化电流和电极电位。每次测定后，将电位于-300 mV保持30 s，使用同一电极可进行多次测定。再按相同的方法测定 另一份溶液并记录数据。2. 注意事项1）玻碳电极（工作电极）使用前应当打磨平滑，并使试运行的电位差达到规定值2）甘汞电极使用完后要放入饱和氯化钾溶液五、数据处理Cs，Vs，Vx
5、都是已知量。从图中读出hx和H。代入公式:CX= CsVsH /（H（V x+Vs）-h xW）即可求出Cx编号12345Cs（mol/L）0.00010.00010.00010.00010.0001Vs（mL）0.0050.0050.0050.0050.005H（ 1E-6A）1.8741.8862.0380.1950.217Vx（mL）2020202020hx（ 1E-6A）1.2421.2521.4960.2480.25Cx（moI/L）0.07410.07430.0940.0920.165表1水样中铅浓度检测计算值水样Gb2+（卩mol/l）注释10.0741农夫山泉20.0743冰露
6、30.094自来水40.092开水房50.165饮水机桶 装水0.0000030.0000020.0000010.000000-0.000001-0.000002-0.000003-0.000004-0.000005图1农夫山泉的电位图0.0000000-0.0000005A -0.0000010-0.0000015-0.0000020-0.0000025-0.60-0.55-0.50-0.45-0.40-0.35-0.30V(mv)图2冰露的电位图0.0000040.0000020.000000-0.000002-0.000004-0.000006-0.000008-0.000010V(mv
7、)图3自来水的电位图0.000030.000020.000010.00000-0.00001-0.00002-0.00003图4开水房的电位图0.000030.000020.00001图 5 饮水机桶装水的电位图六、思考题1. 为什么要配制两份溶液，可以只定容一份吗？ 答：一份样中加了标样，另一份则没有；可以只定容一份水样，测定时直接将标样加入 到水样中接着测，这样误差相对减小。2. 误差主要来自哪里？答：吸取5微升标样，因为量太少，所以误差极大；除了 PbT，水中其它离子如Mg+, C, Fe3+也能富集，从而产生电流变化。3. PVA的作用？ 答：聚乙烯醇的羟基具有亲水性，能增加溶液的导电能力，也能使电流更稳定。七、实验心得通过这次实验,使我学到了不少实用的知识,更重要的是, 做实验的过程，思考问题的方法，这与做其他的实验是通 用的,真正使我们受益匪浅.