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1、第1章 绪论,第2章 分析试样的采取和预处理,第3章 定性分析,第4章 误差与分析数据的处理,第5章 化学平衡与滴定分析法概论,第6章 酸碱滴定法,第7章 络合滴定法,第8章 氧化还原滴定法,第9章 沉淀滴定法,第10章 沉淀重量分析法,第11章 吸光光度法,第12章 常用的分离和富集方法,定性分析,定 量 分 析,定量分析 基础知识,化学分析法,定量分析 基础知识,仪器分析法,本课程内容解析,2021/11/4,目录,2.1 分析试样的采取与制备 2.2 分析试样的预处理,2,2021/11/4,1. 掌握定量分析的一般步骤。 2. 掌握试样采取的一般原则、无机与有机试样分解方法。 3. 了
2、解试样的制备和保存方法。,3,学习目标,2021/11/4,定量分析的一般步骤：,试样的采取与制备,试样预处理,干扰组分的掩蔽与分离,结果的计算与评价,测定,4,2021/11/4,2.1 分析试样的采取与制备,一、采取试样的一般原则 试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性*； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存,6,2021/11/4,二、固体试样的采取,（一）矿石试样 1.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带） 依据具体情况而选择不同方案（分布均匀合理） 2.固体试样湿存水去除* 去除湿存水的目的： 表示方法：干基
3、 烘干、风干、真空干燥 3.固体试样的制备,7,2021/11/4,固体试样取样的制备,缩分：四分法,粗碎,筛分(46号),中碎,筛分(20号),研磨,分析试样,缩分,缩分,缩分,1号(分析),2号(备查),筛分时，所有的颗粒都必须通过筛孔,破碎,过筛,混匀,缩分,8,缩分：四分法,m每次缩分出试样的最小质量（kg） d样品颗粒的最大直径（mm） K与a经验常数,9,2021/11/4,（二）土壤试样（了解）,1. 采样点的布设 依据地形地貌和采样地块大小而定。 有：梅花形、棋盘式、蛇形等 2. 采样时间 依据分析内容来确定。 3. 采样深度 依据作物的根系来确定。 4. 采样量 根据分析项目
4、确定，多点样品混合分析，一般要求1kg。 5. 保存 依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、 氨氮和氰化物等不稳定组分）； 其它多数需要风干的土样。,10,1. 高温熔炼的金属制品 （组成较均匀）可任取 2. 粗制品（钢锭、铸铁） 钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样,（三）金属或金属制品试样,（四）粉状或松散物料试样,粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等。,1. 采样点的设置 （液体的分布特点、均匀程度） 根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。,生活污水：总排污口、排污管线入河（海）口、污水处理厂进出口,自来水：打开龙头，放水一段时间再取样。,地表
5、水：根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。,三、 液体试样的采取和制备(了解),2021/11/4,13,2. 采样设备 3. 水样的保存 水样保存的目的 代表性（不挥发、不沉淀、不变质）,减缓水样生物化学作用； 减少组分挥发损失； 减缓被测组分的水解和氧化作用； 避免沉淀或结晶析出导致组分变化,水样采集器,保存水样要注意的几个问题： 存水容器 聚乙烯塑料容器：金属和无机物水样 玻璃容器：测定有机物和生物组分的试样 石英和聚四氟乙烯容器：特殊测定项目 用棕色容器：光敏感样品 在采取试样时，必须先把容器及通路洗涤、干燥，再用要采取的液体冲洗数次，然后取样。 贮存时间：时间越短越好 清洁
6、水样72h；轻度污染48h；重度污染12h 试样保存方法 水样保存的基本要求：控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏（不干扰测定结果的基础上）,采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定),同时多点布设 考虑人口密度,采样点的布设原则,开阔地带、呼吸带 污染源主导风向下风多布点,直接采样法 适用范围：待测组分含量较高、或检测方法较灵敏 采样工具：注射器、塑料袋、采样管等,（气体的特点，受影响因素较多）,四、气体试样的采取和制备,气体吸收管,浓缩采样法 适用范围：待测组分含量较低、或检测方法灵敏度不高，检测结果为浓缩时间范围内的平均浓度,溶液吸收法 固体阻流法 低温冷凝法,采样方式,2021
7、/11/4,五、 生物试样的采取和制备,植物花、叶、经、根、种子 动物体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官 微生物,待分析的组分： 植物体内的营养成分、农药残留 动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等。,18,2021/11/4,1.采样点的布设 避开特殊位置、植株不同部位待测组分含量不同； 梅花布点和平行交叉布点； 植株和土壤同位采样 采样根据分析测试的目的和要求采样,19,2.采样量 植物干重1Kg，新鲜试样至少5Kg 3.植物试样的制备 新鲜试样：洗涤、擦干、切碎、捣碎机捣碎 干试样：洗净、风干或烘干、剪碎、研磨、过筛、 保存待测（玻璃或聚四氟乙烯瓶）,（一）植物试样的采样与制备,
8、（二）动物试样的采样与制备,1.血液 血液检测目的：临床检验、毒物分析、环境分析 血液采集：静脉或末梢血；全血、血清和血浆,2.尿液 尿样检测目的：毒物及其代谢产物分析 尿样采集器具：要稀硝酸浸泡、蒸馏水洗涤烘干 尿样采集方法：早晨尿液中排泄物浓度高可1次采集；也可采集8或24h的尿样，测定该时间内的平均含量。,3.毛发和指甲 检测目的：待测组分蓄积时间较长、含量高 采集：不锈钢剪刀采集、中性洗涤液洗涤、蒸馏水洗涤、最后用丙酮或乙醇洗净、室温下充分干燥后备用,2.2 分析试样的预处理,一、 无机试样的分解,二、 有机试样的分解,三、生物试样的预处理,四、利用微波法预处理试样,2021/11/4
9、,一、 无机试样的分解,湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；,22,无机物的分解,1. 溶解法,2021/11/4,24,2021/11/4,2. 熔融法,熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。 不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高。,25,2021/11/4,常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7)；硫酸氢钾(KHSO4) 适用对象：碱性试样或中性氧化物、矿石；刚玉(Al2
10、O3)；金红石(TiO2)等。 TiO2 + K2S2O7 = Ti(SO4) 2 (可溶性)+ 2K2SO4 a. 在瓷坩埚或铂皿（稍有腐蚀）中进行。 b. 冷却后用稀硫酸萃取。 KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。,26,(1) 酸熔法,2021/11/4,(2) 碱熔法,常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等 Na2CO3（850）、 K2CO3 （890）分解： 硅酸盐、酸性炉渣等（铂、瓷皿）； NaAlSi3O8 + 3Na2CO3 = NaAlO2 + 3Na2SiO3 +CO2 BaSO4 + Na2CO3 = Ba2CO3 + Na2SO4 Na
11、OH（321 ）、 KOH（404 ）分解： 硅酸盐、铝土矿、粘土等（铁、银、镍皿） 混合熔剂： Na2CO3和K2CO3 (1:1)，可降低熔融温度 注意选择合适的坩埚。,27,2021/11/4,3. 半熔法(烧结法),将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应； 避免侵蚀器皿；时间长 用CaCO3 +NH4Cl 可分解硅酸盐，可测定其中的K+、Na+。例分解甲长石： KAlSi3O8 + 6Ca2CO3 + NH4Cl = 6CaSiO3 + Al2O3 + 2 KCl + 6CO2 + 2NH3 + H2O 烧结温度750800；粉末产物，可水浸后测 K+。,28,2021/11/4,二、
12、有机物试样的分解,(1)“相似相溶”原则； (2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂； (3) 有机碱、生物碱易溶于甲酸、乙酸等酸性溶剂； (4) 高聚物,29,1. 溶解法,2021/11/4,2. 分解法,分解后，进行元素测定； 干式灰化法和湿式消化法； (1) 湿式消化法,30,干法：2-4h；湿法：0.5-1h,优点：速度快 缺点：引入杂质,2021/11/4,(2) 干法,31,主要有坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法,依靠加热或燃烧使试样灰化分解，将灰分溶解后分析测定。,2021/11/4,三、生物试样的预处理,与测定对象有关 无机成分干式灰化或湿式消化（与有机试样相同
13、） 生物小分子或大分子溶剂直接提取、破碎提取在于细胞外，溶剂提取存在于细胞内，破碎细胞壁后提取。,32,2021/11/4,1. 生物组织细胞的破碎方法,实际使用时根据细胞的特性、待测组分的性质等情况具体选择破碎方法。 常用的方法有： 1.机械法：组织捣碎、细胞研磨 2.物理法：反复冷冻、急热骤冷、超声波破碎 3.化学破碎法：氯仿、甲苯+ 十二烷基硫酸钠 4.酶解破碎法：细胞内酶、外加水解酶,33,2021/11/4,提取：将破碎后的细胞置于溶剂中，分离目标分子与其它成分并保持目标分子的活性。依据溶解性能进行。 影响提取的因素：相似相溶（结构） 反应后相溶（酸碱中和）、温度等,34,3. 生物
14、大分子的提取,提取方法： 水溶液提取稀盐溶液和缓冲溶液 大多数蛋白质和酶 “盐溶” “盐析” 有机溶剂提取乙醇、丙酮、丁醇。,2. 蛋白质的去除,2021/11/4,四、利用微波法预处理试样,微波的特点：被极性物质（水、酸、碱）吸收；穿透玻 璃、石英、陶瓷、塑料；金属、合金反射微波 微波预处理试样的优点： 加热速度快，消解能力强 试剂用量少，空白值低 可避免挥发损失和试样的污染 环境友好 利于自动化,35,2021/11/4,思考题,1. 考察微量元素对农作物的影响。从试验田中取一小铲试样送化验室测定。由此所得分析结果有无意义？应如何正确取样？ 2. 怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、银币、玻璃、泥土、大理石？,36,THANK YOU,