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1、气相色谱进样口及维护,制作：南京化工职业技术学院 化学教研室 曹国庆,1,行业进步,进样口类型,填充柱进样口,分流不分流进样口,程序升温(PTV)进样口,冷柱头进样口,2,行业进步,填充柱直接进样口使用很普遍,当不需要高效分离或当用气固分离其气体时要用填充柱分析,填充柱进样口的载气全部通过进样口进入色谱柱,填充柱进样口,3,行业进步,组合“分流不分流”进样口是应用最普遍的的毛细管柱进样口,因为它既可用于分流模式又可用于不分流模式,故提供了大部分分析要求的很有效的组合,分流不分流进样口,4,行业进步,1、不能稀释后进行分析(如溶剂)的样品 2、进样时间长的样品(如阀进样) 3、在溶剂峰之前有很重
2、要的小峰直接流出(如在溶剂分析中) 4、对于组成未知的样品进行筛选分析,或对于组分浓度相差很大的样品的分析,分流进样也适合于“脏”的样品的分析,分流进样,分流进样是将少量样品引入色谱柱而不造成柱超载的有效方法,下列样品分析需要分流进样:,5,行业进步,不分流进样是采用普通的分流进样口，通过在进样过程中关闭分流阀而实现不分流模式的，样品在衬管中瞬间挥发，样品气体被载气带入色谱柱，并在低于溶剂沸点的温度下在柱头实现再浓缩。当大部分样品进入色谱柱后，打开分流出口，残留在衬管中的样品蒸气被吹出，在分析运行过程中，分流出口一直开着。 不分流进样的最大好处是大部分注入的样品都进入了色谱柱。这就使得比分流进
3、样高得多的灵敏度。,不分流进样,6,行业进步,不分流进样的要求之一是初始柱温要比样品溶剂的沸点起码低10度，这将使得样品溶剂在柱头冷凝，从而使溶质分子形成紧密的窄的谱带,不分流进样,7,行业进步,冷柱头进样口,冷柱头进样口在许多方面优于其他进样技术,如果操作正确，冷柱头上进样的准确度是所有进样技术中最高的。它完全消除了注射器的歧视，而且，由于样品是直接注入柱上的，故与进样口有关的歧视均不再发生。再加上热分解和重排反应的消除，显然，在需要高的分析准确度和精密度时，冷柱头进样就是应当选择的技术,1、消除了样品歧视 2、消除了样品变化 3、分析精度高,8,行业进步,程序升温进样气化（PTV）进样口,
4、PTV进样结合了分流、不分流和柱上进样的优点，样品一般是注入冷的衬管中，所以不存在注射器针头的歧视。然后升高进样口的温度以气化样品。操作者可以对放空时间和温度进行编程，从而使气体以相当于分流不分流的模式进入色谱柱。由于其灵活性，PTV进样被认为是最通用的样品引入系统,9,行业进步,进样口的组成部件,主要部件包括： 隔垫 衬管 密封垫,进样工作,10,行业进步,进样针,根据正使用的进样口和样品体积选择注射器类型,11,行业进步,进样针,23或26,锥形针尖,冷柱头进样口,填充柱,分流不分流进样口,26或32,锥形针尖,23或26,锥形针尖,进样口 针的规格 进样口类型,冷柱头进样口,适用于任何应
5、用,530m大口径柱,320m毛细管柱,250m毛细管柱,26或32,锥形针尖,冷柱头进样口,12,行业进步,尖针尖与锥形针尖对隔垫的影响,尖针头容易破坏进样口隔垫并导致泄漏,而且尖针头穿过隔垫时易于在隔垫上留下样品.锥形会头易于保护隔垫.,13,行业进步,隔垫的作用： 是保持色谱处于密封状态，防止空气进入系统。隔垫通常有耐高温、气密性好的硅橡胶制成,进样口隔垫：是样品导入进样口的关键元件之一，气化后由载气导入色谱柱进行分离，然后由检测器检测各组分。,进样口隔垫,14,行业进步,进样口隔垫,优化温度和流失(BTO隔垫): 较高使用温度400oC,流失小,可用于GC/MS,长使用寿命隔垫: 适用
6、于进样隔垫使用寿命长的要求,特别适合自动进样,高级绿色隔垫: 适用于进样隔垫使用寿命长的要求,粘连少.,中央有引导孔的隔垫,进样时不易有碎屑脱落,使用寿命长,通用型隔垫: 由硅橡胶制成,进样口温度低于350C,进样次数200次以上。,15,行业进步,隔垫需要更换，防止：,1、漏气2、分解3、样品损失4、柱流量和分流流量下降5、出鬼峰6、柱效下降,1、气化室温度要控制在厂家推荐的最高使用温度范围内 2、定期更换 3、安装后“手紧” 4、用自动进样器 5、用针尖锋利的进样针,为避免出现问题，需要：,进样口隔垫的使用,16,行业进步,隔垫出现的故障和排除方法,断开进样口加热器，如圆丘峰消失，用耐温稍
7、高的垫或在较低进样口温度下进样,现象,可能原因,额外峰/圆丘峰,排除方法：,正常 不正常,隔垫漏气,17,行业进步,隔垫出现的故障和排除方法,现象,排除方法：,可能原因,大峰后基线漂移,在进样时和进样后的短时间内隔垫处严重泄漏(一般是用直径大的针头注射器),更换隔垫和用针头较细的注射器,18,行业进步,隔垫出现的故障和排除方法,现象,排除方法：,可能原因,保留时间延长,载气在隔垫处或柱连接处漏,检漏。如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处,19,行业进步,柱密封垫,是什么材料做的呢？,主要为石墨垫,20,行业进步,柱密封垫,为何要更换密封垫？,如何避免出现问题？,密封垫有何功能？,色谱柱或衬管与色谱系
8、统连接处是靠密封垫密封。理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱、不用过分拧紧、与色谱柱或接头不粘连、并耐温度变化。,密封垫损坏会出现下列问题： 氧渗入系统，本底噪音增大； 氧的催化作用造成柱流失； 样品降解； 样品流失； 检测器信/比增大； 保留时间重复性差。,安装密封垫要点： 不要拧太紧先用手指拧柱帽，再用扳手拧紧 保持清洁 用前先将密封垫烘干 避免各种污染，如手印、油 更换色谱或进样口/检测器部件时，要更换密封垫。,21,行业进步,柱密封垫类型,100%Vespel密封垫,100%石墨垫,由耐高温的聚亚酰胺制成，质硬，氧渗透性最低，与金属或玻璃连接气密性最好。可重复使用。但
9、温度反复升降后易泄漏。,Vespel/石墨垫,石墨与Vespel混合材料密封垫，氧扩散率低，适用于GCMS或对氧敏感的检测器如ECD，也可用于FID或NPD检测器。但不能重复使用。,质软易成形，密封性优良，通常用于毛细管柱，适用于FID和NPD检测器。但不能适用于GCMS。,22,行业进步,将密封垫装在色谱柱上,1、将毛细管从石墨垫的孔穿过,2、要将毛细管柱截去一段才可与检测器或进样口连接,23,行业进步,衬管,24,行业进步,衬管,为何要更换衬管？,如何避免出现问题？,衬管有何作用？,衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发成气体,如果衬管不定期更换或使用不当，可能会出现下列现象 峰形变坏 溶
10、质歧视 分析重现性差 样品分解 出现鬼峰,定期更换衬管主要处决于下列情况： 对比以前的图谱 样品清洁程度 色谱图是否出现异常 峰形变化 峰歧视 重现性差 样品高温分解,25,行业进步,衬管去活,衬管内壁存在着活性基团，对样品的组分起着吸附作用，并在图谱上出现峰拖尾；检测灵敏度和重现性下降。去活就是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。 在应用过程中去活的衬管也可能再现活性，这时应更换衬管。 衬管可用清洗方式进行处理，除去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分。但找一个清洁处理方法也是不容易的，有些溶剂可去掉活化层，但一些工具又会在玻璃衬管表面划出痕迹，又导致不必要
11、的活化。,26,行业进步,衬管,衬管内径的锥形口用于下列目的 1、底部不锥形的衬管是为了把样品聚集在柱头 2、底部为锥形的衬管可减少样品与金属部件的接触 3、顶部为锥形的衬管可减少样品的返冲,许多衬管要用去活的玻璃棉填充，位置在衬管的中间位置 1、提供更多的表面积，使样品完全挥发，减少热量不均衡 2、捕集隔垫碎片和不挥发组分 3、擦去进样器针头上样品，防止样品残留在隔垫上,如果玻璃棉在衬管的底部，其主要目的是为了捕集不挥发性组分,锥形口衬管的作用：,玻璃棉的作用：,27,行业进步,单锥,玻璃棉,分流不分流,单锥,分流不分流,双锥,不分流,直型,直接进样,如气体,28,行业进步,衬管与色谱柱的连
12、接,为使操作正确，色谱柱应正确安装在进样口处，色谱柱入口端应插入衬管锥口一半的距离。即色谱柱穿过密封垫露出约6mm的头。(具体应参考厂家说明书),29,行业进步,衬管故障排除,1、柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫 2、注射器针头撞击，衬管内填充物破碎 3、柱未端切口不整齐，样口被吸附于此,可能原因,解决方法,1、换新的去活衬管或清洗旧的衬管并更换玻璃棉 2、从衬管中取出部分填充物或用无填充的衬管 3、拆下色谱柱，重新切割，使断面整齐,现象,30,行业进步,可能原因,解决方法,现象,衬管故障排除,样品分解,1、拆下进样口衬管并检查是否清洁 2、用新的去活衬管或更换玻璃棉和填充物,色谱柱未端和衬管不在同一轴线上,检查柱端和进样口衬管安装，使柱端和衬管在同轴上,31,行业进步,现在你是否知道了:,气相色谱仪进样口有哪些类型? 样品在进样口中发生了什么变化? 衬管有何作用? 隔垫有何作用? 柱与进样口间的接口是如何密封的?如何安装毛细管柱? 隔垫不密封了会发生何现象?如何解决? 衬管脏了会发生何现象?如何解决?,32,行业进步,