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1、一氧化碳中温低温串联变换反应实验,目录,预习要求,实验原理,实验装置和步骤,实验目的,实验数据处理,注意事项,思考题,1,2,3,4,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,1、实验目的,初步接触工艺设计思想。,通过用直流流动法同时测定铜基与铁基催化剂的相对活性。,掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法。,获得两种催化剂上变换反应的速率常数kT与活化能E。,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,2、预习要求,复习多相催化反应有关知识。,复习合成氨生产工艺，尤其是一氧化碳变换反应的操作过程 。,明确实验系统中气体如何净化，氮气在实验中的作用。,水饱和器的作用和原理是什么，反应器采用哪种
2、形式。,写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方 法、实验内容、实验装置、流程、设备和操作步骤等,3、实验原理,反应必须在催化剂存在的条件下进行。中温变换采用铁基催化剂四氧化三铁，反应温度为350500 ，低温变换采用铜基催化剂，反应温度为220320 。低温变换以铜或硫化钴-硫化钼为催化剂，操作温度为180280 。实验原理如下：,主反应：,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,4、实验装置和步骤,图4.5.1 中温低温串联变换反应实验系统流程图,1钢瓶；2净化器；3稳压器；4流量计；5混合器； 6脱氧槽；7饱和器；8反应器；9热电偶；10分离器；11气相色谱仪,一氧化碳中温低温串联变换反应
3、实验,实验步骤如下：,（1）开车步骤 检查系统是否处于正常状态； 开启氮气钢瓶，置换系统约5 min； 接通电源，缓慢升反应器温度，同时把脱氧槽缓慢升温至200 ，恒定； 中、低变床层温度升至100 时，开启管道保温控制仪，开启水饱和器，同时打开冷却水，管道保温，水饱和器温度恒定在实验温度下； 调节中、低变反应器温度到实验条件后，切换成原料气，稳定20 min左右，随后进行分析，记录实验条件和分析数据。,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,（2）停车步骤 关闭原料气钢瓶，切换成氮气，关闭反应器控温仪； 稍后关闭水饱和器加热电源，置换水浴热水； 关闭管道保温，待反应床温低于200 以下，关闭脱氧槽
4、加热电源，关闭冷却水，关闭氮气钢瓶，关闭各仪表电源及总电源。,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,5、实验数据处理,（1）记录实验现象，列出原始实验数据，见表4-5-1：,表4-5-1 实验数据记录表格示例,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,（2）用以计量的转子流量计的标定条件与实验条件不同，需进行密度换算。湿气体中的水蒸气在饱和器内加入，饱和器中总压为大气压pa与静压pg之和，因而，水气比R0计算式为：,式中：水汽饱和蒸汽压,用安托因公式计算：,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,式中：A、B、C安托因系数，可查表4-5-2；t饱和温度， 。,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,一氧化碳中温低温串
5、联变换反应实验,（3）清理计算思路列出主要公式，计算一点数据得到结果。 （4）计算不同温度下的反应速率常数。 （5）根据实验结果，浅谈中低变串联反应器工艺条件。 （6）分析本实验结果，讨论本实验方法。,6、注意事项,1. 实验条件控制 （1）流量：控制一氧化碳、二氧化碳、氢气、氮气流量分别为24 L/h左右，总量为815 L/h，中变出口分流量为24 L/h左右。 （2）饱和器温度：用精密接触温度计配以晶体管继电器控制饱和器恒温水浴（或油浴）的温度在72.080.00.1 。 （3）催化剂床层温度：反应管内中变催化床温度先后控制在360 、390 、420 ，低变催化床温度先后控制在220 ，
6、240 、260 。,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,2. 请特别注意安全、环保问题的提示 （1）由于实验过程有水蒸汽加入，为避免水汽在反应器内冷凝使催化剂结块，必须在反应床温升至150 以后才能启用水饱和器，而停车时，在床温降到150 以前关闭饱和器。 （2）由于催化剂在无水条件下，原料气会将它过度还原而失活，故在原料气通入系统前要先加入水蒸汽，相反停车时，必须先切断原料气，后切断水蒸汽。,7、思考题,（1）实验系统中的气体如何净化？净化的作用有那些？ （2）如何判断内、外扩散的消除？ （3）如何确证床层的等温条件？ （4）试分析本实验中的误差来源与影响程度。 （5）在进行本征动力学测定时
7、，应用哪些原则选择实验条件？ （6）试分析实验操作过程中应注意哪些事项？,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,8、思考题及参考答案,（1）实验系统中的气体如何净化？净化的作用有那些？ 实验通过U型管中的净化剂 使气体得到净化。由于变换催化剂对硫、氧、酸雾等易于中毒，净化可防止催化剂中毒，增加实验的准确性。 （2）如何判断内、外扩散的消除？ 当所选择的催化剂粒径（足够小）不影响实验结果时刻判断为消除了内扩散的影响，当实验所选气体空速（足够大，2000030000 mol/g.h）不影响实验结果时刻判断为消除了外扩散的影响。 （3）如何确证床层的等温条件？ 采用惰性
8、物料石英砂稀释催化剂，装填较少量的催化剂，使反应热不至于过分集中。选用适当的反应管内径与颗粒的直径之比，选用较小的反应管径，减小壁效应。将反应管置于恒温铜块中，铜块置于管式电阻炉内，用DWK702控制炉温，用电热偶和数字显示仪测量和读取反应温度。实验人员应精心操作，防止温度大幅度波动或超温。,（4）试分析本实验中的误差来源与影响程度。 气体的净化效果，对实验的准确性影响很大。催化剂粒径和气体空速的选择 也会影响实验的准确性。当催化剂粒径足够小，气体空速足够大时影响可基本消除。 （5）在进行本征动力学测定时，应用哪些原则选择实验条件？ 化学动力学过程包括：吸附、脱附和表面化学反应，三者串联进行 本征动力学方程确立原则：在三个化学动力学步骤中，速度最慢的为过程控制步骤，其进行速率即为整个化学动力学过程的速率。反应气体需高度净化，严格控制有害杂质含量，测试用反应器应严格控温（等温或绝热），根据物系特性，选取适宜分析和流量计量方法，严格消除内、外扩散过程的影响。 （6）试分析实验操作过程中应注意哪些事项？ 注意实验条件的控制，保证实验的准确性。 注意规范操作，确保实验的安全性。,