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1、COD测定国标GB11914-89化学需氧量的测定1 、应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD直大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样 的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定。？本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L （稀释后）的含盐水。2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所 消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂， 经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原 的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧
2、的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫 酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用 水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银（AgSO）,化学纯。硫酸汞（Hg SO）,化学纯。硫酸（HbSO）,p 二Ml。硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸()中加入10g硫酸银()，放置12天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。重铬酸钾标准溶液：浓度为C( I/6K2C2O) =L的重铬酸钾标准溶液：将在105C干燥2h后的重 铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。浓度为 C( 1/6K2Cr2O7硫酸亚铁
3、铵标准滴定溶液浓度为C(NH4) 2Fe(SO)2 6H0 L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵(NH) 2Fe(SQ)2 6H0于水中，加入20ml硫酸()， 待其溶液冷却后稀释至 1000ml。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C(NH4) 2Fe(SO4) 2 6H2O=V式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。浓度为 C( NH4) 2Fe(SQ)2 6H0邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6HsQ)= mol/L :称取105C时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾(HOOCCCOOK溶于水，并稀释至1000MI,混匀。以重铬酸 钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD直为
4、氧/克(指1g邻苯二 甲酸氢钾耗氧)故该标准溶液的理论 COD直为500mg/L。1 ， 10-菲绕啉( 1， 10-phenathroline monohydrate )指示剂溶液：溶解 七水合硫酸亚铁(FeSO 7HO)于50mL的水中，加入，10-菲绕啉，搅动 至溶解，加水稀释至 100mL。防爆沸玻璃珠。5 仪器常用实验室仪器和下列仪器。回流装置：带有24号标准磨口的250mL隹形瓶的全玻璃回流装置。回流冷 凝管长度为300500mm若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的 全玻璃回流装置。 （3 泡玻璃毛刺回流管 , 加上上部分球形回流管内冷却水和 机内风机的双重作用，确保
5、了样品的回流冷却 ）加热装置。（YHCOB100型CO自动消解回流仪）25mL或 50mL酸式滴定管。6、采样和样品采样水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（）至pH< 2,置4C下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于 100mL。试料的准备将试样充分摇匀,取出作为试料。7、步骤该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L,超过此限时必须经稀释后 测定。对于污染严重的水样,可选取所需体积 1/10 的试料和 1/10 的试剂,放入10*150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是 否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取
6、试料，重复以上试验，直至溶 液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。取试料（）于锥形瓶中，或取适量试料加水至。 空白试验：按相同步骤以代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定（） 相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。校核试验：按测定试料（） 提供的方法分析 L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（） 的COD直，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD直为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的 96%即 可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验， 使之达到要求。去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其须氧量
7、作为水样 CO值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（）部分地除去，经回流后， 氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD勺最低允许值为250mg/L,低于此值 结果的准确度就不可靠。将锥形瓶接到回流装置（）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂），以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥 形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用2030mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水 稀释至140mL左右。溶液冷却至室温后，加入3滴1, 10-菲绕啉指示剂溶液（），用硫酸亚铁 铵标
8、准滴定溶液（）滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终 点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。在特殊情况下，需要测定的试料在到之间，试剂的体积或重量按表1作相应的调整。表1不同取样量采用的试剂用量样品量mLmLAgSOHzSQmLHgSQg(NH)2Fe(SQ) 2 6HQmol/L滴定前体 积 mL1570301404521060200753508结果的表示计算方法以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：C（ W） *8000 COD （mg/L）=V0式中：C硫酸亚铁铵标准滴定溶液（）的浓度， mol/L ；V1空白试验（）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL
9、mLV2试料试验（）所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，V0 试料的体积，mL80001/4 0 2的摩尔质量以mg/L为单位换算值。测定结果一般保留三位有效数字，对 COD直小的水样（），当计算出 COD值小于10mg/L时，应表示为“ CO& 10mg/L”。精密度标准溶液测定的精密度40个不同的实验室测定COD直为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾（）标准溶液，其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为%工业废水测定的精密度（见表2）表2工业废水CODW定的精密度工业废水类型参加验证的实验室个数COD匀值，mg/L实验室内相对标准偏差，%实验室间相对标准偏差，%实验室间总相对标准偏差，%有机废5水8398石化废6603水8284染料废6517水9691印染废水制药废水皮革废水