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1、工业盐酸杂质测定标准1、含量（ 1 ）试剂混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）氢氧化钠标准溶液 1.0mol/l （配制见标准溶液的配制） （ 2）测定步骤取盐酸1-2ml （v）于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml 左右，再加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/l （ a）氢氧化钠标准滴定 溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积 v1 。（ 3）计算c=错误！未找到引用源。X 100%c盐酸的含量，%a氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/lv1消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mlv吸取盐酸的体积， mlm盐酸的摩尔质量，g/mol2、盐酸中杂质的测定2.1 盐酸中硫酸盐、亚硫酸
2、盐的测定方法一：比浊法硫酸盐取本品25g （21ml）,加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录忸b）,与标准硫酸钾溶液1.25ml 制成的对照液比较，不得更浓（ 0.0005 ）。亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/l ） 0.15ml 与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml 稀释后，加至上述溶液中， 摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。 方法二： 离子色谱法用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、 亚硫酸盐的含量， 具体 操作方法见离子色谱仪的操作规程。方法三：分光光度法（只限于硫酸盐） 本方法规定了用比
3、浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量， 适用 于各级工业用合成盐酸。1）方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干， 用盐酸溶解残渣， 用甘油乙 醇混合液做稳定剂， 加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液， 用分光光度计测定悬浮液的浊度。2）试剂和材料a二水氯化钡（gb652）b甘油（gb687）乙醇混合液：1+2溶液c 硫酸盐标准溶液 :0.1000g/l 溶液，按 gb602 配制 d 盐酸 （gb622）:1.000mol/l 溶液，按 gb602 配制 3）仪器一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅4）样品 a 实验室样品按本标准采样法采样。b 试样试样与实验室样品相同。 5）分析步骤 a 试样称取约 20g
4、 试样，精确至 0.0 1 g 。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸 发至干，冷却至室温，加 3ml 盐酸溶液溶解残留物，全部移入 50ml 容量瓶中，加 5ml 甘油乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。b 空白试验不加试样， 采用与测定试样完全相同的分析步骤， 试剂和用量进 行空白试验。 c 测定3 / 8_来源网络整理，仅作为学习参考将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒 两转的速度摇动2min，在2125 C下，静置10min。用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计 吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。d工作曲线的绘制按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50
5、ml容量瓶中表2度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含 量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6）分析结果的表述硫酸盐百分含量（x1）按下式计算：x1式中：m0 试样质量，g;mlm0 1000ml 由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg。7）允许差游离氯或溴取本品10g （8.5ml）,加水稀释至20m1，冷却，加 含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。即为游离氯或溴合 格4.铁和砷的测定方法一：邻菲罗啉分光光度法测铁（1）方法概要本方法基于在ph45的条件下，用盐酸羟胺把高铁（三价铁）还 原成亚铁（二价铁），亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用
6、分光光度 法测定，其反应式如下：（2）试剂盐酸羟胺溶液（质/容）10% :称取10g盐酸羟胺， 加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100ml ,摇匀贮于 棕色瓶中。邻菲罗啉溶液（质熔）0.1% :称取1.0g邻菲罗啉（c12h8n2 h2o） 溶于100ml无水乙醇中，用二级试剂水稀释至 11，摇匀贮于棕色瓶中 （ 存放在冰箱中 ） 。 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵 份析纯）溶于100ml二级 试剂水中，加200ml冰乙酸，用二级试剂水稀释至11，摇匀。 铁标准溶液（1ml含0.01mg铁）：按gb602 77杂质标准溶 液制备方法配制，使用时稀释至 1/10原浓度。 氢氧化氨
7、 1+1 溶液：按 gb631 89化学试剂氨水配制。（3） 仪器分光光度计：1cm的比色皿。（4）分析步骤标准曲线的绘制根据试样铁含量按表 1 取铁工作溶液注入一组 50ml 容量瓶中， 加二级试剂水 20ml。表 1 铁工作曲线的制作 1ml 溶液中含 0.01mgfe 匀后，慢慢滴加氨水 （氢氧化氨溶液 ）至刚果红试纸由蓝色变为紫 红色（ph3.8 4.1）。再加5ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（2.3），摇匀，用35C左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置 15min后，在波长510nm处用 1cm（或2cm）比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。 以所测吸光度值和相应的铁含量
8、绘制工作曲线。用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。试样的测定吸取8.0ml试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50ml 二级试剂水的100ml容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10ml 试液于50ml容量瓶中（事先加少量的温度为35C左右的二级试剂水）, 按4.1.2条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线（4.1.1）查出试样 含铁的毫克数。可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m1 0（5）计算及允许误差铁的含量x（以质量百分数表示）按下式计算：式中m1试样铁含量，mg ; m试样质量，g;mg 换算为 g 时的换算系数。允许误差铁的含量平行测定的允许误差不大于 0.0005% 。方法二：电感耦合等离子体质谱仪测金属离子电感耦合等离子体质谱仪测金属离子 ,将待测样品稀释相应的倍 数用 icp-ms 检测金属离子，具体的测定方法详见仪器操作规程。4灼烧残渣取本品100g(85ml ),加硫酸2滴，电热板上100 C蒸干后遗留残渣不得过 2mg(0.002)。即为合格。8 / 8_来源网络整理，仅作为学习参考