《火焰光度法测K.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《火焰光度法测K.doc（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、火 焰 光 度 法 测 K、Na一、实验目的1了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。2测定样品中 K、Na 的含量。二、方法原理 当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就 吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上， 当这些被激发的电子返回或部分返回 到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产 生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素 （主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发 30 种以上的 元素产生火焰光谱）。当待测元素（如 K、Na）在火
2、焰中被激发后，产生了发 射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置 （单色器） ，使该元素特有波长的光 照射到光电池上， 产生光电流， 此光电流通过一系列放大路线， 用检流计测量其 强度。如果激发光条件 （包括燃料气体和压缩空气的供应速度， 样品溶液的流速， 溶液中其他物质的含量等） 保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比， 因此可以定量进行测定。火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件： 1光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。使待测液分散在压缩空气中成 为雾状，再与燃料气体和乙炔、 煤气、液化石油、 苯、汽油等混合， 在喷灯燃烧。2单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭
3、缝来选择一定 波长的光线。3光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。与光电比色计的测量光 度部分一样。影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面： 1激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳 定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差， 在测定过程中， 如激发情况 发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。2分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的 组成。如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。3光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会 发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。多数火焰光度
4、分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%3%,分析土壤、肥料、 植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%8%,可满足一般生 产上要求的准确度。实验证明，待测液的酸含量（不论是 HCI、H2SO4或HNO3）为0.02mol 时，对测定几乎没有影响， 但太高时往往使测定结果偏低。 如果溶液中盐的浓度 过高，测定时易发生灯被盐霜堵塞， 使结果大大降低。 应及时停火， 清洗。此外， K、Na彼此的含量对测定也互有影响，为了免除这项误差，可加入相应的“缓 冲溶液”，例如在测K时，加入NaCI的饱和溶液。在测Na时，加入KCI的饱 和溶液。三、实验仪器6400型火焰光度计容量瓶
5、50mL （10个）250mL （2个）吸量管 10mL （2支） 吸移管 25mL （2支）四、实验试剂K2O的标准溶液1000ppmNa2O 1000ppm待测液五、实验步骤1. 6400型火焰光度计的开机步骤（1）开机检验接通电源，打开 主机开关（见图一），电源指示灯亮。K、Na量程旋钮放 置“2”档，调节调零和满度旋钮，表头有指示。开启空压机开关，空压机启动, 进样压力表指示在0.06MPa0.08MPa左右。此时将进样口软管放入一盛有蒸馏 水的烧杯中，在 排液口下放一烧杯盛废液。雾化器内应有水珠撞击。观察窗观察窗 调零满度曲调零满度 点火空压机宝机至机开关雾化器二一、1J300讲样6
6、400A型火焰光度计里程2 3点火阀 燃气矗压力表MPa电源指示灯空压机开关点火按钮（2）点火打开液化石油气开关阀，用右手按点火按钮，从观察窗中观察电极丝亮，然 后用左手慢慢旋动（逆时针） 点火阀，直至电极上产生明火（明火高度一般在 40mm60mm左右），此时右手放开点火按钮，旋动（逆时针）燃气阀。直至 燃烧头产生火焰（高度为40 mm60mm），然后关闭点火阀，点火步骤完成。（3）调节火焰形状至最佳状态点火后，由于进样空气的补充，使燃气得到充分燃烧。此时，一边察看火焰形状，一边 慢慢调节燃气阀，使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样)，火焰呈最佳状态，即外形为锥形、呈兰色，尖端摆
7、动较小，火焰底部中间有十二个小突起，周围有波浪形 的圆环(如图二)，整个火焰高度约 50mm左右，火焰中不得有白色亮点。(4) 预热调好火焰、仪器需预热20分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正式测试。 开机步骤结束。2 配置待测溶液(1) 将含1000ppm的NaO标准溶液稀释，配制100ppm的NaO标准溶液 250ml。(2) 配制NaO的标准系列：分别取 2.5、5、10、15、25和35mL 100ppm 的NaO标准溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了 5、10、20、30、50、70和 100ppm的NaO标准溶液系列，待测。(3) 取含未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。待
8、测。(4) 将含1000ppm的 &O标准溶液稀释，配制200ppm的&O标准溶液250ml。(5) 配制&O的标准系列：分别取200ppm的 KO标准溶液5、10、15、25 和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了 20、40、60、100、140和200ppm 的&O标准溶液系列，待测。(6) 取含K未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中，待测。(7) 取含有K、N6混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待测。3 校正和操作(1) 预热仪器达稳定之后，根据所用标准溶液浓度，选择K、Na量程旋钮 某一合适量程档位。一般使用1或2档，以浓度最大的标准
9、溶液能调足满度为准。 浓度较低时采用“ 3”档，选择“ 2”、“3”档时，要在观察窗上按避光罩，以免室 内外杂散光干扰测试读数。(2) 接着以空白溶液(蒸馏水)进样，缓慢旋动“调零”旋钮，使表的指 针指示0%J度。然后，以最大浓度的标准溶液进样，缓慢旋动“满度”旋钮， 使表的指针指示100%度，重复几次，直至基本稳定，则可开始测试工作。(3) 连续测试样品时，应在每35只样品间进行一次标准溶液的校正。 每 只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零，排除样品互相干扰。(4) 在坐标纸上作工作曲线。Y 轴指示读数值X 轴溶液浓度（ ppm）未知溶液浓度按插入法查得。4关机步骤仪器使用完毕后， 务必用蒸馏水进样 5 分钟，清洗流路后，应首先关闭液化 燃气罐的开关阀。此时仪器火焰逐渐熄灭。顺时针关闭燃气阀。将K、Na档位旋钮旋至 0 档。依次关闭空压机、主机开关和切断电源。六、思考题 1火焰光度法属于哪类光谱分析方法？用火焰光度是否能测电离能较高的 元素，为什么？2请思考本实验引误差的可能有哪些因素？4