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1、EBSD样品的两种有效制备方法郭宇航°,周虎，金云学(江苏科技人学材料科学与工程学院，江苏镇江212003) (江苏科技大学先进焊接技术省级重点实验室，江苏镇江212003) 摘要：EBSD样品的制备质量对其成像效果的影响至关重要，本文着重介绍了 EBSD两种有效 的样品制备方法，并通过实验证实：与其它方法相比，机械-化学抛光法具有设备简单、易 操作、效果明显等优点。关键词：EBSD；样品制备：机械-化学抛光；电解抛光； 中图分类号：TG115.21+1 , TB302 文献标识码：A 文章编号：METALLOGRAPHIC SAMPLE PREPARATION FOR EBSDGU
2、O Yu-hang, ZHOU hu, JIN Yun-xue(School of Materials Science and Engineering, Jiangsu Univ.of Sci. and TechM Zhenjiang212003,China)(Provincial Key Lab.of Advanced Welding Technologyjiangsu Univ.of Sci. and Tech.,Zhenjiang 212003,China)Abstract: Since tlie quality of metallographic sample has great ef
3、fect on the results? accuracy and precision level, several preparations of EBSD sample aie mtioduced in this article. Experiinents indicate tliat the preparation of EBSD sample is an important procedure prior to the actual experiinentation, and Chemical-Mechanical polisliiiig has such priorities as
4、simple equipments, lower cost, easy operation and precision level of result.Keywords: EBSD； Prepaiation of sample: Cheinical-mechaiiical polishing； Electiolytic polislung：1引言电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末，经过十多年的发展已成为显微 组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术。因其成像依赖于晶体的取向，故也称 其为取向成像显微术门】。从一张取向成像的组织形貌图中，不仅能获得晶粒、亚晶粒和 相的形状
5、、尺寸及分布的信息，而且还可以获得晶体结构、晶粒取向相邻晶粒取向差等晶 体学信息，可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布【亠 背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范闱，所以试样表面的残余应变层(或 称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD的发生，因此 试样表面的制备质量很人程度上决定着EBSD的质量。与一般的金相试样相比，一个合格 的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过人、 表面清洁无污染刃。我国自上海宝钢率先引进第一台EBSD至今，国内其它一些钢铁公司、 科研院所和大学都相继购置了该设备。到目
6、前为止EBSD设备已将近70台，该设备的总量已 经达到一定规模，但其中一大部分并没有完全发挥其应有的功能，究其原因主要是EBSD的图 像分析不但需要有很深的晶体学造诣，而且EBSD对样品的要求很高，初学者很难在短时间 内掌握其制样工艺。随着电子背散射技术(EBSD)的口益广泛应用，EBSD样品制备的新技术、新设备也相继 出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光，电解抛光丰富到离子减薄以及聚焦离子 束(Focused ion beam),最近新开发的截面抛光仪等。其中机械-化学综合抛光、电解抛光设作者简介：郭宁航(1978-),黑龙江省大庆人，硕士研究生。主要研究方向：金屈基复合材料：EB
7、SD 技术及在材料中的应用.E-mail:guoyuhang 备简单、操作方便而离子减薄仪和截面抛光仪的价格接近EESD探头的价格甚至是其几倍的 价格，故推广应用很困难。国内如上海宝钢、清华人学、北京科技大学等在EESD样品制备 及应用方面已做了大量工作如込本文着重介绍利用机械-化学综合抛光法制备EESD样品的 全过程，并阐述电解抛光时应注意的一些问题。2 EBSD试样的制备2.1试样的切割、尺寸及形状EBSD试样切割时应避开有缺陷的地方，选择有代表性的部位。最好采用线切割的方法, 由于电火花加工时产生的创面小，无人的冲击力，相应的变形层和相变较小，同时要求加工 的试样形状规则，尺寸精确，加上
8、线切割产生的表面浮雕、氧化层及磨损量等因素，试样的 厚度应在0.5mm到3 nun之间为宜。以JSM-6480扫描电镜为例，EBSD试样的典型尺寸是 10mmX 10mm到7nmiX7nun之间，厚度不宜过厚，一般在l-3nun之间。可根据实际情况， 如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3nmio切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。然后 用胶粘剂粘在大小适中的圆形金属基块上。因其强度适中，凝固后不溶于水，从预磨到抛光, 试样一般不会从金属基块上脱落。抛光完毕后，可用丙酮溶液浸泡粘结处一段时间之后，便 可将试样取下。2. 2试样的预磨准备好的试样先经水砂纸在
9、金相预磨机上粗磨，主要是磨去试样表面经切割后产生的表 面浮雕及切割痕。试样在水砂纸上磨削时容易产生很大的热量，接触压力越人产生的热量也 越人，变形也越人。具体操作时要注意接触压力不要过人。同时水砂纸磨面上方小孔流出的 水流经水砂纸，能够保证试样不受发热的影响。一旦在粗磨时对试样的接触正压力过大，一 方面会加深试样磨面上的磨痕，增加了后道工序的困难：另一方面会在试样表面形成一层很 厚的金属形变层，因此磨到试样表面平整即可。经水砂纸磨制后试样表层的变形层分布如图1所示：从图中可以看出，试样的最表层为 严重变形层，层厚度较薄呈现黑色。向下，可以看到应力集中从磨痕向下呈放射状扩展，其 应变量仍人于5%
10、,这一层通常称为显著变形层。再向卞则形成浅蚀条纹，据认为是存在形 变的扭折带的标志，应变小，称之为变形层问。变形层和应力层主要集中在表面20几个微 米范围内，EBSD对样品的要求是表面无变形层，在磨制过程中我们的目的主要是最人限度 的减小变形层。图1粗磨后试样表层的应变分布Fig.l The residual straui distribution on samplesurface after coaise ermdmg粗磨后的试样磨面上仍有较粗较深的磨痕，为了消除这些磨痕，必须进行细磨。常用的金 相砂纸号数有01、02、03、04、05号(或06号)，号小者磨粒较粗，号大者较细。磨制时 砂纸
11、应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻 微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨 面的变形。试样退回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧的磨 痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清 除干净，并转动90。角，使新、旧磨痕垂直。如图2砂纸磨光表面变形层消除过程示意图。金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道 磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层(至少应使前一道工序产生的变形层，减少到本 道工序生产的变形层深度)，而不是仅
12、仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应 尽可能减少损伤，以便进行卞一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应 保证能在下一道抛光工序中除去。 图2砂纸磨光表而变形层消除过程示总图(a)严重变形层(b)大变形层(c)微小变形层(d)无变形层的原始组织1第一步磨光后试样表面的变形层2第二步磨光后试样表而的变形层3第三部磨光后试样表面的变形层4第四步磨光后试样表而的变形层Fig.2 Sketch map of relief process to surface deformation layer after emerypaper giuiding for (a) acute de
13、formation layer, (b) large deformationlayer, (c) minute deformation layer, (d) initial stmcture,14 surface deformation layer after emery paper gnndmg试样的细磨，比普通金相试样的磨制要求更高，磨制过程中，即伴随着消除严重变形层 又有形成新的变形层的可能，因此在试样的磨制过程中，应尽量注意金相砂纸的选择和所拥 操作方法，应尽量将变形层磨减至最小，这样对后序的抛光工作带来方便。2. 3机械抛光细磨后的试样，磨面上只留下单一方向的均匀的细磨痕及较浅的变形
14、层时才能进行抛 光。通常使用的抛光微粉有氧化铝、氧化镁、氧化铭、碳化硅和金刚石等，粗抛光时可选用 3 -1 u m粒度的微粉；精抛光时可选用约0.5-0.2 u m粒度的微粉。抛光用悬浮液微粉浓度没 有严格规定，一般是粗抛光用浓度大一些，精抛光用浓度桶薄一些。常用的抛光织物按其绒毛的长短可分为以下三类：长绒毛织物，如长毛绒、丝绒等，能 存储较多微粉和润滑剂。毛绒对试样表而摩擦作用大，能获得光亮镜而，适用于最终的梢抛光。 短绒毛织物：如法兰绒、毛呢、平线、帆布等，是常用的粗、精抛光均适用的织物。无绒毛织物: 如丝绸、人造丝织品、尼龙和化纤织物等，适用于配合金刚石微粉进行试样抛光。抛光盘的转速要根
15、据具体材料特点选用。较硬的材料如钢铁粗抛时可选用较快的转速为 500-700 r/nun,较软的金属及合金如铝、铜、锌等则可选择中等转速如300-500 r/mm°对于 软的材料如铅、锡以及所有试样精抛光时都可选用低转速抛光如150-300r/nuiio在抛光过程 中，试样表面要用水定期洗涤，以免试样表面附着较人粒子的抛光微粉造成试样表面较深的划痕，抛光微粉由粗到细，每一道抛光工序都需要更换抛光盘或抛光布。a）传统机械抛光b）机械抛光后适当腐蚀 c）机械-化学综合抛光图3不同制样方法对菊池花样的影响Fig. 3 The effect of different sample prepa
16、ration on Kikuchi lmes for （a）chemical-mechanical polislihig对于EBSD试样的抛光来说，可以先用毛呢等硬织物配合粗颗粒抛光微粉选择500f/niiii进 行粗抛光，再用羊毛毡的软织物配合细颗粒抛光微选择300r/min进行细抛光。抛光时间要视试 样表而形态而定，如出现表而浮雕就表示抛光时间过长。图3为不同制样方法对菊池花样的影 响，其中a）是经传统机械抛光所得到的菊池花样，机械抛光不可能消除样品表而变形层：b）是经 机械抛光后适当腐蚀后得到的菊池花样，适当腐蚀可以提髙成像质量：c）是经机械一化学综合抛 光后得到的菊池花样，从图中可以看
17、出，花样淸晰、试样表面无变形层。机械一化学综合抛光可 以制备出理想的EBSD样品。传统的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层，要获得高质量的EBSD必须采用机 械-化学综合抛光、电解抛光，条件允许的话还可采用离子减薄、聚焦离子束、截面抛光仪 等。2. 4机械-化学抛光经机械抛光的试样不经腐蚀也可以直接进行EBSD检测，但经过适当腐蚀后会提高 EBSD的成像质屋。常规的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层，要获得较好质屋的 EESD花样，最好采用机械-化学综合抛光。图4 TiCp/Ti基复合材的OIM-EBSDFig. 4 OINI-EBSD of TiCp/Ti composite对于耐磨的材
18、料，经过反复腐蚀与精密机械抛光，会人幅度提高成像质量；使用经过桶 释的腐蚀液配合小粒度抛光微粉也可以达到同样的效果。但是务必要彻底去除试样表面的氧化层，因为这一氧化层能够抑制衍射的发生2】。图4为TiCp门1基复合材料经机械-化学综 合抛光后的OIM-EBSDo2.5电解抛光搅扌丰器温度计/冷水 入口二图5是电解抛光示意图。电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，具有操作 简单、快速、低成本等优点。一般处理人批量的EBSD试样首选电解抛光。电解抛光可以 非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材 质电解抛光工艺不同，需要摸索合适的抛光剂， 原始的抛光剂可以在文献和一些工具书中找到， 然后
19、需要进行大量的试验，才能找到理想的抛光 参数（如：试剂配方、抛光时间、温度等）。W水出口 图5简易电解抛光示意图Fig.5 Sketch map of sunpieelectrolytic polishing device电极材料有不锈钢板，铝板、铅板、钛板、合 金板等，具体选择哪一种要看需要抛光的样品而 定。侵入电解液的阴极板面积一般不能小于 50mnA阴极面积太小，电流就会不均匀。阴极板 可以竖直或弯成L型再放入电解液，L型电极可以 提高电解抛光样品的成功率。电解抛光用电源有直流源、电压源、稳压稳流源。特姝的也有用交流电源，其基本原理：当交流电正半周时，和直流抛光一样，负半周 间歇。这是一
20、种脉冲使电解抛光，可有效得消除试样表面因直流电解容易产生氧化膜的问题。 图6为TiCp/Ti基复合材料经电解抛光后的OIM-EESD。图6 TiCp/Ti基复合材的OIM-EBSDFig. 6 OIM-EBSD of TiCp/Ti composite电解抛光的注意事项：1）必须先接通直流电源，然后把固定好的试样放入电解液中，立即调整抛光电流至额 定值，同时对电解液进行充分的搅拌和冷却或加热，使电解液的温度保持在额定值：2）抛光完成后必须先把试样从电解液中移出，再切断电源，然后要迅速在清水中冲洗, 也可先冲洗然后用超声波清洗，去除样品表面的电解液以免与样品发生化学反应：3）抛光的样品不宜过犬，
21、虽然电流密度可以调整，但操作经验表明，面积较小的样品 成功率较高；4）优化一种材料的抛光工艺需要做人量的工作，阴极与样品表面的距离、搅拌速度、电解液浓度的变化甚至电解液温度都能够影响样品成功与否。3结束语机械-化学综合抛光法具有设备低廉易得、操作简单、效果明显等优点，是初学者制样 的首选，通过实践可以制备出较为理想的EBSD样品；摸索出合适的工艺参数后，通过电 解抛光可以制备理想的EBSD样品，因其工作量大且成功率很难掌握，建议初学者先掌握 机械-化学综合抛光法的各个坏节后可进一步去研究电解抛光，这样会取得事半功倍的效果。参考文献1 Diiigley D J, Baba-Kishi K Z a
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