《30万吨湿法磷酸生产操作规程.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《30万吨湿法磷酸生产操作规程.doc（7页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、操作规程二零一零年七月第一章：萃取岗位操作规程第二章：过滤岗位操作规程第三章：浓缩岗位操作规程第四章：输酸岗位操作规程第五章：循环水及尾洗岗位操作规程第一章：萃取岗位操作规程第一节：岗位任务和岗位管辖范围1. 岗位任务：1.1 制取易于过滤的反应料浆；1.2 努力提高 P2O5 萃取率、洗涤率；1.3 本岗位的设备维护和完善；1.4 本岗位的清理卫生；1.5 按时取样分析取料浆液固比、液相 SO3 浓度等指标；1.6 将过滤分离后的液相按要求送到指定地点；1.7 制取合格的成品磷酸供后工段生产和磷石膏水分合格。2. 岗位管辖范围 ：从精矿槽的出口阀起，到反应槽、消化槽；料浆出口至过滤进口阀门；
2、所有滤洗液槽；包括现场所有设备和建筑物。第二节：工艺原理及流程概述1.工艺原理：在合适的工艺条件下，硫酸和磷矿进行反应，通过过滤机过滤，经过 错气盘和气液分离器， 由气液分离器来的滤液、 初滤液、 一洗液、 二洗液、 三洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、热水、蒸汽作冲 盘水，冲洗滤布的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗 液（包括初滤液或部分滤液）去萃取槽，滤液至成品酸库，来自大气冷凝 器不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷 3 / 69却水去循环水池，大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。2.湿法磷酸生产的化学反应用酸分解磷矿制得的磷
3、酸称为湿法磷酸，硫酸分解磷矿生产磷酸溶液 和难溶性的硫酸钙结晶，其总化学反应式如下：Ca5F(P0 4)3+5H2SO4+5nH2O=3H 3PO4+5CaSO 4 nH20+HF T反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆(或反回系统的磷酸)进 行预分解反应，磷矿首先溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙Ca5F(PO 4)3+7H3PO4=5Ca(H 2PO4)2+HF T预分解可防止磷矿与浓硫酸直接反应，避免在磷矿粒子表面生成硫酸 钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降低。第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶液5Ca(H 2PO4)2+5H2SO4
4、+5nH2O=5CaSO 4 nH2O+10H 3PO4硫酸钙可以三种不同的水合结晶形态从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件主要取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，根据生 产条件可产生二水硫酸钙(CaSO4 2H2O)半水硫酸钙(CaSO4 ： H2O) 和无水硫酸钙(CaSO 4)三种晶型。其中：反应生成的HF与磷矿中的SiO2生产H2SiF66HF+SiO 2=H2SiF6+2H2OH2SiF6+SiO 2=3SiF 4 T+2H 2O气相中的氟主要以SiF4形式存在，用水吸收生成硅胶沉淀3SiF4+ (n+2) H2O=2H2SiF6+ SiO2 2H2O J磷矿中的杂质将发生
5、下述反应(Fe、Al) 2O3+2H3PO4=2 (Fe、Al) (PO4)3+3H 2O(Na、K) 2O+ H2SiF6= ( Na K) 2SiF6+H2OCaCO 3+H2SO4=CaSO 4+ H2O+CO 2 T生成物是系统结垢物的主要成分；生成的镁盐全部进入磷酸溶液中，对磷酸质量和后加工将带来不利的影响。3. 液相SO3浓度测定(玫瑰红酸钡法)3.1 基本原理在中性或弱酸性氯化钡溶液中， 加入玫瑰红酸钠， 立即生成玫瑰红酸 钡红色沉淀。这种红色沉淀的溶解度远远大于 BaSO4 的溶解度。当加入 含SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的 Ba被sO-4夺去而生成白色硫酸钡沉 淀。当溶液
6、中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消失。根据这一原理， 可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl 2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，出现一只试管呈红色一只呈白色时，液相 SO3浓度就在这两只试管的浓度范围之间。2+ 2-反应方程式为：Ba + SO -4=BaSO J3.2 试剂与仪器a 0.25mol/L BaCl2 溶液b 1% 玫瑰红酸钠水溶液配制方法：称取玫瑰红酸钠粉末 1 克溶于蒸馏水中，稀释至 100 毫升 （注意：该溶液易变质，使用时间不能超过 24 小时）。c 移液管， V=2ml 1 只d 酸式滴定管， V=50ml 1 只 e 比色试管， V=
7、25ml 3 只3.3 测量步骤根据估计的液相SO浓度范围，比如估计为0.0450.050g/ml，则用 滴定管分别取 0.25mol/LbaCl 2溶液 4.5 毫升、5.0 毫升，注入两台比色试 管中，各加入玫瑰红酸钠溶液56滴。再用移液管分别吸取测定料浆液 固比时得到的滤液 2毫升，加入两只试管内。 迅速摇动试管 40 秒钟左右， 观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.0450.050g/ml。如果两只试管均呈红色，贝嚅按0.5毫升的差值减少BaCl2溶液的加入量， 即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升按上述方法分别进行分析 操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升时呈白色，则液相SO3浓度为0.03 0.035g/ml，余类推：如果上述两只试管均呈白色，则须增加BaCl2溶液的加入量，直至溶液呈红色，液相 SO 3浓度就在红白试管的浓度之间。3.4 注意事项由于萃取槽中杂质的干扰， 红色沉淀仅能保持 2 分钟左右，因此在摇动 40