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1、实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法；2了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂，在pH=29的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lg K稳=21.3,摩尔吸光系数 。=11000-1 -1L mol cm在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。3+2+4Fe + 2NH2OH t 4Fe + N2O + 4H + 出0测定时，控制溶液 pH = 3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁 离子水解，影响显色。用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰
2、测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅 与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则 在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂-11 .醋酸 钠：1 mol L-；-12.氢氧化钠：0.4 mol L -；3.盐酸：2 mol L-；、4.盐酸羟胺：10%(临时配制)；5邻二氮菲(0.1%): 0.lg邻二氮菲溶解在 100mL1:1乙醇溶液中。6.铁标准溶液(1) 10-4mol L-1铁标准溶液：准确称取 0.1961g ( NH4) 2 Fe (SO4)2 6H2O于烧杯中，用2
3、mol L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀； 再准确稀释10 倍成为含铁10 - 4mol L-1标准溶液。(2) 10 mL-1 (即即 0.01 mg mL-1)铁标准溶液：准确称取 0.3511g ( NH4)2 Fe(SO4)2 6H2O 于烧杯中，用2 mol L-1盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 再准确稀释10倍成为含铁10 ug mL-1标准溶液。如以硫酸铁铵 NH4Fe(S04)2 12H20配制铁标准浴液，则需标定。7.仪器分光光度计及l cm比色皿。四、实验步骤1吸收曲线的绘制用吸量管准确吸取10-
4、4 mo1 L-1铁标准溶液10 mL,置于50 mL容量瓶中，加人10%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀后加人1mol L-1醋酸钠溶液5 mL和0.1%邻二 氮菲溶液3 mL,以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从 430570 nm,每隔20 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处附近 多测定几点。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线，从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长(即最大吸收波长)。2. 测定条件的选择(1) 邻二氮菲与铁的配合物的稳定性用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长510nm处，从加人显色剂后立即测定一次吸光度，经1
5、5min , 30 min , 45 min , 60 min后，各测一次吸光度。以时间（t）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制 A t曲线，从曲线上判 断配合物稳定的情况。（2） 显色剂浓度的影响取25 mL容量瓶7个，用吸量管准确吸取 10-4 mol L-1铁标准溶液5 mL于各容量瓶中，加人10 %盐酸羟胺溶液1mL摇匀，再加入I mol L-1醋酸钠5 mL , 然后分别加入0.1 %邻二氮菲溶液 0.3, 0.6, 1.0, I.5 , 2.0, 3.0和4.0 mL,以水稀释至刻度， 摇匀。在分光光度计上，用适宜波长（510 nm）, 1 cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色
6、剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A一 V 曲线,由曲线上确定显色剂最佳加人量。（3） 溶液酸度对配合物的影响准确吸取10-4 mol -L-1铁标准溶液10 mL ,置于100 mL 容量瓶中，加人 2 mol L-1盐酸5 mL和10%盐酸羟胺溶液10 mL ,摇匀经2 min后，再加人 0.1%邻二氮菲溶液30 mL,以水稀释至刻度，摇匀后备用。取 25 mL 容量瓶 7 个,用吸量管分别准确吸取上述溶液 10 mL 于各容量瓶中,然后在 各个容量瓶中，依次用吸量管准确吸取加人 0.4 mol L-1氢氧化钠溶液I.0, 2.0, 3.0, 4.0
7、, 6.0, 8.0及10.0 mL,以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH从小于等于2开始逐步增加至l2以上，测定各溶液的pH值。先用pH为l14的广泛试纸确定其粗略pH值，然后进一步用精 密 pH 试纸确定其较准确的 pH 值（采用 pH 计测量溶液的 pH 值,误差较小）。同时在分光光度 计上，用适当的波长（510 nm） l cm比色皿，以水为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH值为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制 ApH 曲线,由曲线上确定最适宜的 pH 范围。（ 4）根据上面条件实验的结果,找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。3铁含量的测定（1） 标准曲线的绘制取25 mL容量
8、瓶6个，分别准确吸取的 10卩gmL铁标准溶 液0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0和5.0 mL于各容量瓶中，各加 10%盐酸羟胺溶I mL,摇匀，经 2 min后再各加1mol L-1醋酸钠溶液5 mL和0.1 %邻二氮菲溶液3 mL ,以水稀释至刻度，摇 匀。在分光光度计上用I cm比色皿，在最大吸收波长（510 nm）处以水为参比测定各溶液 的吸光度,以含铁总量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。（2）吸取未知液 5 mL ,按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。 根据未知液吸 光度, 在标准曲线上查出未知液相对应铁的量, 然后计算试样中微量铁的含量, 以每升未知 液
9、中含铁多少克表示（ g L-1）。五、数据记录与处理1 记录分光光度计型号,比色皿厚度,绘制吸收曲线和标准曲线；2计算未知液中铁的含量,以每升未知液中含铁多少克表示（g L-1）。六、问题与讨论1. 三价铁离子溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么？2. 根据自己的实验结果数据,计算在最适宜波长下邻二氮菲与铁配合物的摩尔吸光系数, 计算时注意单位换算（实验中所配制溶液的浓度单位为 mg mL-1）。3. 所绘制曲线图均应有结论（即找出最佳值或最佳区间）。4. 注意工作曲线法定量的方式,未知物的定量应用虚线表示。实验十 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的 1掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方
10、法原理 2熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3学会制作标准曲线的方法4通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、实验原理邻二氮菲（ 1， 10二氮杂菲） ，也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2 9范围内（一般控制在 5 6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe （ Phen）32+lgK=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为 1.1104L/moL.cm,）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+:3+2+-2 Fe3+2NH 2O
11、HHCl=2 Fe 2+N2+4H+2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。相当于含铁量40倍的Sn、Al、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。三、试剂与仪器仪器:1 721 型分光光度计2. 50mL 容量瓶 8 个（4 人/组）,100mL1 个,500mL1 个3移液管: 2 mL1 支， 10 mL1 支4.刻度吸管: 10mL、 5mL、 1mL 各 1 支试剂:1铁标准储备溶液 100ug/mL : 500 mL （实际用100mL ）。准确称取0.4317g铁盐NH4Fe（ SO4） 212H2O 置于烧杯中，加入 6moL/LHC
12、l20mL 和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。2. 铁标准使用液10ug/mL :用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL ,置于100 mL容量 瓶中，加入 6moL/LHCl2.0mL 和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。3. HCI6moL/L : 100mL （实际用 30mL）4. 盐酸羟胺10% （新鲜配制）：100mL （实际80mL ）5. 邻二氮菲溶液 0.1% （新鲜配制）：200mL （实际160mL）6. HAc NaAc缓冲溶液（pH=5） 500 mL （实际400mL）:称取136gNaAc ,加水使之溶解， 再加入 120 mL 冰醋酸，加水稀释至 500
13、 mL7. 水样配制（0.4ug/mL ）:取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1. 绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL） 0.0、 2.0、 4.0 mL 分别放入 50 mL 容量瓶中，加入 1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和 5 mL HAc NaAc缓 冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置 5 分钟，用 3cm 比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440 560nm波长范围内分别测定其吸光度 A值。当临近最大吸 收波长附近时应间隔波长 5 10nm测A值，其他各处可间隔波长 2040nm
14、测定。然后以 波长为横坐标，所测 A 值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。2. 标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL） 0.0、 1.0、 2.0、 4.0、 6.0、8.0、10.0 mL依次放入7只50mL容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL ,稍摇动，再加入0.1%邻二氮菲溶液2.0 mL及5 mL HAc NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度， 充分摇 匀，放置 5 分钟，用 3cm 比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长 为测定波长，依次测 A 值。以铁的质量浓度为横坐标， A 值为纵坐标，绘制标准曲线。3. 水样分析：分别加入 5.00mL （或10.00mL，铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知试样 溶液，按实验步骤 2 的方法显色后，在最大测定波长处，用 3cm 比色皿，以不加铁标准溶 液的试液为参比液，平行测 A 值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中 铁的质量浓度。五、思考与讨论1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为什么要加入盐酸羟胺溶液？2吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？4