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1、检品名称： 批 号： 检品编号： 规 格： 供样部门： 检品数量： 检验用量： 乘 g 余样品量： 检验目的： 检验工程： 检验者： 时间： 核对者： 时间： 检验依据 结论：本品按 EK/TS-QM5037 检验结果， 性状:标准规定：本品为无色或儿乎无色的黏稠液体；或呈半透明蜡状软物；略有特臭 ;本品在水、乙醇中易溶，在乙瞇中不溶。结论： 口符合规定 口不符合规定检验人： 复核人： 鉴别取本品g(O.lg),置试管中，加硫氛酸钾和硝酸钻各O.lg,混合后，加二氯甲烷实验现象： 标准规定： 结论：检验人：O溶液呈蓝色。符合规定不符合规定复核人：平均分子量室温：°C天平型/编号：滴定
2、管唯5mlo氢氧化钠滴定液mol/L)标定日期：来源：本公司标定测定法：取本品约1.6g,精密称定，置枯燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二屮酸酊的毗噪溶液配制批号： 取邻苯二屮酸酊14g,溶于无水毗唳100ml中，放置过夜，备用25ml,jg匀,置沸水浴中，加热30? 60分钟，取出冷却,精密参加氢氧化钠滴定液 0.5mol/L配制批号： 50ml,以酚猷；的毗唳溶液1-100配制批号： 为指示剂，用氢氧化钠滴定液0.5mol/L配制批号： 滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量g与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液0.5mol/L的容积 ml,即得供试品的平均分子量。计
3、算公式：平均分子量二 WX4000 / V空-V XF式中：F为滴定液实际浓度与规定浓度的比值；V为供试品消耗滴定液的体积；V空为空口消耗滴定液的体积；W为供试品的重量；测定结果表编号W (g)FVA(ml)V (ml)平均分子量平均值修约值12标准规定：应为570? 630。结论：口符合规定口不符合规定检验人:复核人：乙二醇、二甘醇、三甘醇色谱条件：仪器：气相色谱仪。仪型号与编号：电子天平:柱型:规格：柱长m *内径mm *膜厚Pm。色谱柱：50%苯基：50%聚二甲基硅氧烷色谱柱中极性 系统温度：起始温度60°C,维持5分钟，以每分钟15°C的速率升温至280°
4、C,维持50分钟；进样口温 度270°C,检测器温度290°C。升温表起始温度保持时间升温速率升温至保持时间对照品溶液的配制：取乙二醇、二甘醇与三甘醇各 400mg,置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。取内标物1,3丁二醇400mg,至100ml容量瓶中，加无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，作为内标贮 备液，取对照贮备液和内标贮备液各1.0ml,置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。配制过程：内标贮备液：对照品溶液：对照品资料名称取样虽厂家批号丄一 日.标小里乙二醇二甘醇三甘醇1? 3?丁二醇供试品溶液的配制：另取本品4? 0g
5、,置100ml量瓶中,加内标贮备液1.0ml,加无水乙醇稀释至刻度，摇 匀，作为供试品溶液。配制过程：测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各注入气相色谱仪，记录色谱图。计算公式：T =A胪C内*100/A p,/M样*F F=A rt*C对/A对/ C內A样为样品的峰面积，C内为内标的浓度，A内为内标的峰面积，M样为样品的称样量。测定结果表对照名称乙二醇1> 3?丁 二醇二甘醇三甘醇对照品峰面积平均校正因子F值供试品样品1峰面积样品2峰面积平均样品1含虽样品2含量平均标准规定：含乙二醇、二甘醇、三甘醇均不得过0.1%。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：环氧乙烷与二氧六环色谱条
6、件：仪器：气相色谱仪。仪型号与编号： 电子天平：色谱柱：聚二甲基硅氧烷色谱柱非极性柱型：。规格：柱长 m *内径mm *膜片Um。系统温度：起始温度35°C,维持5分钟，以每分钟5°C的速率升温至180°C,然后以 每分钟30°C 的速率升温至230°C,维持5分钟；进样口温度150°C,检测器温度250°C。顶空瓶平衡温度为70°C, 平衡时间为45分钟。升温表：起始温度保持时间升温速率升温至保持时间升温速率升温至保持时间系统适应性试验：量取 0.5ml环氧乙烷对照品置顶空瓶中，参加新鲜配制的0. 001%乙醛溶
7、液配制批号： 0. lml及二氧六环对照品溶液 0. lml,密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。取系统适用性溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的别离度不小于 2.0，二氧六环峰高应为基 线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空 进样，重复进样至少3次。环氧乙烷 峰面积的相对标准偏差应不得过 15%,二氧六环 峰面积的相对标准偏差应不得过 10%o对照品溶液的配制：量取环氧乙烷 300iil 相当于0.25g环氧乙烷，置含50ml经过处理的聚 乙二醇400 以60°C, 1.5? 2. 5kPd旋转蒸发6小时，除
8、去挥发性成分 的100ml量瓶中，参加相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷的对照品贮备液配置批号： ,精密称取理冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,对昭 八、品名称对照品1对照品2对照品3平均峰面积相对标准偏差环氧乙烷二氧六环系统适用性乙醛峰和环氧乙烷峰别离度供试品名称供试品1供试品2供试品3平均环氧乙烷峰面积环氧乙烷含虽二氧八环峰面积二氧八环含虽缁置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取 10ml,置50ml量瓶中，加 水稀释至刻 度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每Iml中含0. lmg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密参加 0. 5ml环氧乙烷对照品洛液及 0. 5ml二氧 六环对照品 溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。配制过程：对照液资料名称取样址mg厂家批号标示址环氧乙烷二氧六环供试品溶液的配制：取本品lg,精密称定，置顶空瓶中，精密参加超纯水1.0ml,密封，摇匀，作为供试品溶液。配制过程：测定法：取对照品溶液及供试品溶液各1U1,分别注入气相色谱仪，记录色谱图。测定结果表标准规定：按标准参加法计算，环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。结论： 符合规定检验人： 不符合规定复核人：