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1、深圳高级技工学校应用生物系药品检验（一）自选项目报告（范例） 项 目 名 称： 项 目 完 成 人： 班 级： 指 导 教 师： 二00七年5月31日药品检验（一）自选项目报告（范例）目 录1、项目基本信息32、xxx质量标准43、xxx检验SOP54、检验报告书85、检验原始记录96、检验工作日志147、后记16项目基本信息1、 检品名称：葡萄糖酸钙2、 2、规格：每片0.1克3、包装：每瓶100片4、贮藏：遮光，密封保存5、批准文号：国药准字1-1440207746、产品批号：0502147、有效期至：2007/2/268、生产商：广东华南药业有限公司9、其它：（1）口服固体药用高密度聚乙
2、烯瓶（2）OTC药品10、.11、.维生素C片质量标准维生素片 拼音名：Weishengsu C Pian 英文名：Vitamin C Tablets 书页号：2000年版二部792 本品含维生素C(6H8O6)应为标示量的93.0107.0 。 【性状】 本品为白色或略带淡黄色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量（约相当于维生素0.2g），加水10ml，振摇使维生素溶解，滤过，滤液照维生素项下的鉴别(1)、(2)试验，显相同的反应。 【检查】 溶液的颜色 取本品的细粉适量（相当于维生素1.0g）加水20ml，振摇使维生素溶解，滤过，滤液照分光光度法（附录 A）在440nm 的波长处测定吸收度，不
3、得过0.07。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录 A）。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8C6。 【类别】 同维生素。 【规格】 (1) 25mg (2) 50mg (3) 100mg 【贮藏】 遮光，密封保存。 备注：标准来源
4、-中华人民共和国药典2005年版2部xx页范例：维生素C颗粒剂中间产品检验操作程序生效日期： 年 月 日 第 1 页，共 2 页颁布部门：质控部分发单位：质控部、质保部编号：SOPZL55600新订： 修订：替代：起草：部门审核：QA审核：批准：日期：日期：日期：日期： 1 目的：旨在建立维生素C颗粒剂中间产品的检验操作程序。 2 职责：质控部制定、实施，化验员遵照执行，QA监督。 3 范围：仅限于本药业生产的维生素C颗粒剂中间产品的检验。 4 依据： 4.1 中国药典1995版二部。 4.2 企业标准SMPZL41600 5 主题内容：本规程详细列出了维生素C颗粒剂中间产品检验前的准备工作、
5、标准的检验操作程序以及检验结果的计算。 6 检验前的准备工作： 6.1 玻璃仪器：250ml烧杯一个，玻棒一根，100ml量筒1个，10ml移液管1支，1ml刻度吸管一支，25ml酸式滴定管一根、小漏斗一个。 6.2 分析仪器：AB-204型梅特勒电子天平一台。 6.3 试药：冰醋酸、可溶性淀粉、碘、碘化钾、盐酸。6.4 试液的配制： 0.1mol/L的碘滴定液：SOPZL13900； 淀粉指示液：SOPZL13900。 6.5 用品用具：1000W 的电炉一个，电子计算器1个，温度计1根、白手套一副、小药勺一把。 7 检验操作程序： 7.1 溶化性取颗粒剂10g，于250ml烧杯中，加708
6、0蒸馏水200ml，搅拌5分钟，进行观察。标准规定：可溶颗粒剂应全部深化，或可允许有轻微浑浊，但不得有焦屑等杂质。 7.2 含量测定 取本品混合均匀，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不退。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。 7.3 计算公式：X=式中：为碘滴定液的浓度； V样品所耗碘滴定液的体积； M样品的取样量。7.4 同一样品需做平行样，其相对偏差应不大于0.3%。7.5 淀粉指示液应临用新制。成品检验报告
7、书FG102 SORZL10300·1品 名葡萄糖酸钙片批 号包装规格数 量取样日期 年 月 日报告日期 年 月 日检验依据中国药典2005年版二部检验项目检验结果标准规定结论性状白色片剂本品为白色片符合规定鉴别(1) 缺少苯肼试剂(2) 试液显浅黄色取本品的细粉适量(约相当于葡萄糖酸钙1g),加温热的水10ml,振摇,滤过,滤液照葡萄糖酸钙项下的鉴别试验,显相同的反应:(1)取本品约0.5g，置于试管中，加水5ml微热溶解后.加冰醋酸0.7ml,与新蒸馏的苯肼1ml,置于水浴上加热30min,放冷.用玻璃棒擦拭试管内壁,渐生成黄色的结晶.(2)取本品约0.1g,加5ml.溶解后,加
8、三氯化铁试液1滴,显深黄色.缺少试剂,无法取得检验结果.检查取本品，照溶出度测定法（附录X C 第二法），以水900mL为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10mL，滤过，取续滤液作为供试品溶液（0.1g规格）：或精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（0.5规格）。照原子吸收分光光度级法（附录IV D 第一法），在422.7nm 的波长处测定；另取葡萄糖酸钙对照品，精密称定，用水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%应符合规定。崩解时限 含量测定取本品20片，精密称定，研
9、细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），置100ml量瓶中加水约50ml，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，加水75ml，照葡萄糖酸钙含量测定项下的方法，自“加氢氧化钠试液15ml”起，依法测定。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.42mg的。微生物限度检查负责人： 复核人： 检验人：成品检验原始记录FG202 SORZL10300·1品 名葡萄糖酸钙片批 号包装规格数 量取样日期 年 月 日报告日期 年 月 日检验依据中国药典2005年版二部测 定 项 目签名/日期性状外观标准规定：本品为白色片
10、检查结果：白色片剂结 论：符合规定鉴别取本品的细粉适量(约相当于葡萄糖酸钙1g),加温热的水10ml,振摇,滤过,滤液照葡萄糖酸钙项下的鉴别试验,显相同的反应:(1)取本品约0.5g，置于试管中，加水5ml微热溶解后.加冰醋酸0.7ml,与新蒸馏的苯肼1ml,置于水浴上加热30min,放冷.用玻璃棒擦拭试管内壁,渐生成黄色的结晶.(2)取本品约0.1g,加5ml.溶解后,加三氯化铁试液1滴,显深黄色.标准规定：应呈正反应。检查结果：(1)缺少苯肼试剂. (2)试液显浅黄.结 论：缺少试剂,无法取得检验结果.检查溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录X C 第二法），以水900mL为溶出介质，转速
11、为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液10mL，滤过，取续滤液作为供试品溶液（0.1g规格）：或精密量取续滤液2mL，置10mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（0.5规格）。照原子吸收分光光度级法（附录IV D 第一法），在422.7nm 的波长处测定；另取葡萄糖酸钙对照品，精密称定，用水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg 的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%应符合规定。侧定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的底部25mm2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900ml。置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在370.5
12、，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后，取供试品6片（袋、粒），分别投入6个溶出杯内（除另有规定外，如片剂或胶囊剂浮于液面，应先装入沉降篮内，其形状尺寸如图3所示），自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；在多次取样时，操作同第一法），立即用适当的微孔滤膜（同第一法）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照品种项下规定的方法测定，计算每片（袋、粒）的溶出量。标准规定：符合下述条件之一者，可判为符合规定；1、6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q）；2、
13、6片（粒、袋）中，如有12片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q；3、6片（粒、袋）中，有12片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且平均溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中有13片（粒、袋）低于Q，其中仅有一片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）检查结果：结 论：崩解时限 照崩解时限检查法标准操作程序进行测定。标准规定：15分钟。检查结果：37±0.5 取6片完全崩解结 论：符合规定分散
14、均匀度 取供试品2片,置20±1 的100ml水中,振摇3分钟,应全部崩解并通过二号筛。标准规定：分散片照上述方法检查,应符合规定。检查结果：全部崩解并通过二号筛结 论：符合规定分光光度法 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量的分析的方法。常用的波长范围为：1、200400mm的紫外光区；2、400760mm的可见光区；3、20525m(按波数计为4000400cm-1)的红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检
15、定规程或本附录规定，定期进行校正检定。单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式： 式中 A 为吸光度； T为透光率；E为吸收系数，采用的表示方法是，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值；C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；L 为液层厚度，cm。 物质对光的选择性吸收波长，以用相应的吸收系数是该物质的特理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某
16、些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂工经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。标准规定：检查结果：结 论：符合规定微生物限度检查 照微生物限度检查法标准操作程序检查，记录见附录。成品检验原始记录FG202 SORZL10300·2品 名葡萄糖酸钙片批 号测 定 项 目签名/日期检查重量差异 照片剂重量差异检查法标准操作程序检查。标准规定：重量差异限度为±7.5%，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。检查结果：序号片重（g）序号片重（g）序号片重（g）序号片重（g）10.570860.5
17、689110.5775160.575120.569770.5626120.5734170.582330.569580.5738130.5759180.573840.569490.5090140.5701190.577550.5675100.5722150.5682200.5652平均值(g)0.5686差异限度113.7%结 论：符合规定含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），置100ml量瓶中加水约50ml，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，加水75ml，照葡萄糖酸钙含量测定项下的方法，自“加氢氧化钠试液15ml”起，依法测定。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于22.42mg的。称样量m（g）： 耗I2滴定液体积V（ml）：计算结果： 平均值：相对偏差： 规定：0.3%结 论：结 论备 注复 核 人自选项目检验工作日志序号工作内容完成时间完成人证明人后记 1、完成感言 2、其它说明 3、感谢15