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1、气相色谱法测定甲苯的不确定度评定位国辉 （佛山市禅城区环境监测站广东佛山） 对某一实验或监测结果做不确定度评定，其最根本的意义就 是让监测人员掌握在文聆掾作过程中，哪一个或哪些操作环节 能够最大程度的影响到数据结果的准确性。规范气相色谱法测定 甲苯的不确定度评定方法，使不确定度评定合理、规范。本方法适 用于气相色谱法测定甲苯浓度范围为一硫化 碳中甲苯的不确定度评定。 基木原理： 二硫化碳中的甲苯由微量进样器绎气相色谱仪进样口注入，在汽 化室迅速汽化，并在恒定的载气流（）带动下进入色谱柱，经色谱杜分离后进入柃测器（】进行柃测，将顾帚信号转变成 电信号，经放大器放大后由记录仪记录测量结果。保留时间
2、定性，峰面积定置。 对系列已知浓度的标准溶液测定，根据响应值建立线性方程，仪器再对未知溶液直接测定，利用线性方程算出浓度。 数学模型的建立：采用最小二乘法对标准溶液浓度（）和色谱峰面积响应值 （）进行线性回归，另程为： 配制浓度为， 的个甲苯标准溶液，每个测量两次，得结果如表 （） ） （） 根据测量数据和最小二乘法求得标准作曲线参数：一一：；，即一 不确定度的来源 标准曲线拟合产生的不确定度（）。标准溶液的不确定度，包括标准物质本身、移液、定容 的标准器的不确定度（或允羊）。测量仪器示值误差导致的不确定度； 测量环境条件和操作人员的影响操作人员台规稃规定的环境条件进 行测定，湿度的影响可忽略
3、。人员操作的影响体现在测量重复性中。不确定度的评定 标准曲线拟合产生的不确定度（） 由标准物质不纯引起标准溶液定值不确定度分量。 （）标准物质甲苯（斗）足由困家环境保护局标准样品研 究所生产的色谱纯试剂，其说明书表示相对不确定度为。） 。标准溶液配置过程中体积产生的不确定度（） 先使用移液管移取标准溶液，用二硫化碳定溶到级容量瓶 （允许误差 一）中，得到的一级标准溶液，再用 移液管移取二级标准溶液，用二硫化碳定溶至级容量瓶并 稀释成标准使用液系列。）标准溶液定溶至容量瓶得到二级标准溶液，其不确定度 （）主要包捅两部分【其中，容母瓶刻线读数不确定度忽略）： 容量瓶体积的不确定度，按照制造商给定为
4、 ±，按三角 分布换算成标准偏差为蝉； 容最瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定 度。环境温度为（ ±：）对水体积膨胀系数为 ，则置信概率时体积变化的不确定度为 ， 一； 合并两项得出标准不确定度为：那么，慨）舛 ×）用移液管吸取标准储备液的体积产生的不确定度，包括以下两 个部分（其中，容量瓶刻线读数不确定度忽略）：移液管体积的不确定度。其最大允差为土，按均匀分布转换成标准 偏差为一： ' 移液管和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度，差异在置信概 率下体积变化的不确定度为： 万方数据 合并两项得出标准不确定度为： “如）括浮再。 那么，“（&#
5、168;岛）再次定溶到容量瓶产生的不确定度，按照）中计 （如） 。那么， 见）瓦瓦五瓦兀历：丽 进样体积引入的不确定度本测试采用 “的微量注射器进样斗。微量注射器证书旷“（） 。综上有：材耐（） “耐二（）埘（岛） “州（；） （ × （； × '标准曲线 本方法配制斗，斗。斗 ，斗，斗的中苯标准溶液并目 每，一本例对梓品进行了次测定（其值分别为：，舢雒； 轰焉。南。艉等等式中。（）为从标准曲线求时产生的不确定度：为样）：伪标 孑旨第几个校准溶液：为拟合直线的斜率，为拟合曲 川陛：竺一 “广式中，为拟合直线的截距：拟合亩线的斜率：标准溶液 ）：为仪器响应值：为标，指
6、第几个校峨）： ×一，¨（）孚酽 由以上计算所得，由标准曲线产生的相对不确定度为： ，（ ' ”（） ”，。 ）二 试样测定过程中类测量重复性产生的不确定度一（）对样品进 行次单独测定分别得到浓度：，“，）：！：坐！车： ×：合成不确定度： “（）盯（竹酽 虬 扩展不确定度取包含因子，则扩展不确定度为 ，（）（）。 测量不确定度的表示样品中甲苯含量为：土 “。、参考文献测量不确定度评定与表示指南，国家质量技术监督局计常用测量不确定度评定方法及应用实例，中国计量出版算得到：提供的准确度为 ±鬈，取均匀分布则由此溶液体积引入的相对标准不确定度为 ，个浓度甲行两次测定得到表的数据，并对响应 值一浓度曲线进行拟合得到局程。其中， ，）由表求的直线方程。求得平 均浓度斗。贝的不确定度为： 品溶液测定的次数（本文）：为标准溶液测定的总次数（ 线的标准偏差。并且：测定的总次数（准溶液。把求得的值代入上述斗（）中，并计算得 到：，其标准偏差 为。量司主编，年第三次印刷。社出版，上海市计量滑试技术研究院编著，年月蒯。