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1、蛋壳钙镁含量的测定精品文档一. 实验目的二. 1.学习固体试样的酸溶方法；三. 2.掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理；四. 3.了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。五. 二.实验原理六. 鸡蛋壳的主要成分为CaC03,其次为MgC03、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用 络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。七. 试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。调节溶液的酸度至pH> 12使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用 EDTA标准溶液
2、滴定，对单独测定 钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至 pH= 10,用铬黑T作指示剂， EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。八.三.仪器与药品九.1.仪器：十.分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）;酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧 杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（425）。十一.2.药品：十二.EDTA 标准溶液（0.02 mol?_=），HCl （6 mol?L匚），NaOH（10%）,钙试剂（应配成1: 100 （NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂
3、（也应配成1: 100 （ NaCI）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4CI缓冲溶液（pH=10）,三乙醇胺水溶液（33%水溶液）十三.四、实验步骤十四.1.试样的溶解及试液的制备十五.将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。准确称取上述试样0.250.30g （精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加 HCI 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。十六.2.钙含量的测定十七.准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥
4、形瓶中，加入 20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入 NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL，摇匀后, 用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积，自己推导公式计算试样中 CaO的百分含量。平行 测定三份，若它们的相对偏差不超过 0.3%，则可以取其平均值作为最终结 果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。十八.3.钙、镁总量的测定十九.准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中，加入 20mL水和5mL乙醇胺溶液，摇匀。再加入 NH3.H2O-NH4CI缓冲溶液IOmL，摇匀。最后 加入铬黑T指示剂少许，然后用EDTA标准溶液滴定至
5、溶液由红紫色恰变 为纯蓝色，即为终点。测得钙、镁的总量。自己推导公式计算试样中钙、 镁的总量，由总量减去钙量即得镁量，以 Mg的质量分数表示。平行测定三 份，要求相对偏差不超过0.3%。二十.钙、镁总量的测定也可用K B指示剂1，终点的颜色变化是由紫红色变为蓝绿色。二一.注释二十二.1K B指示剂是由酸性铬蓝K和萘酚绿B按1: 2混合，加50倍的KNO3混合磨匀配成。二十三.五、讨论与思考二十四.1.将烧杯中已经溶解好的试样转移到容量瓶以及稀释到刻度时，应注意什么问题？二十五.2.查阅资料，说明还有哪些方法可以测定蛋壳中钙、镁含量。四、实验原理及实验步骤鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为Mg
6、CO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸 510min，去除蛋壳内表层 的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱 105 C烘干，研成粉末，贮存称量 瓶，放干燥器备用。2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的 浓度，大约用2530ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称 > 0.12g ）。若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配 250ml蛋壳试液，移 25ml 实验）。例 0.01 mol L-1EDTA X25ml X10-3 X100 = 0.025g。准确称取 0.25g蛋壳，配成250ml试液，
7、再移25ml实验）。3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验）EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量在pH=10，用铬黑T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量 Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在 pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+ , AI3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+ ,Mg2+离子测量的干扰，色素不影响。Ca，Mg总量的测定：准确称取一定量的蛋壳粉末（准确称取0.25g蛋壳，配成250ml准确溶液，再移25ml实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处 小心滴加6 mol L-1 HCI 45mL，溶解，力卩50ml水，微火加热去除 CO2
8、T, （防酸度低时，产生CaCO3 J。少量蛋白膜不溶），冷却，定量转移至250mL 容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加23滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加1滴甲基红溶液， 用5mol/L NH3 H2O中和至红黄，加去离子水 20mL，三乙醇胺3mL， Mg-EDTA 5ml 摇匀。再加 NH4CI-NH3 H2O缓冲液10mL，摇匀。滴入3滴 铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液（同等条件下标定，基准物 CaCO3 ）滴定 至溶液由紫红色恰变纯蓝色，即达终点，平行三份。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+， Mg
9、2+总量，以CaO的含量表示。酸碱滴定法测定蛋壳中Ca, Mg总量蛋壳中的碳酸盐能与HCI发生反应，过量的酸可用标准 NaOH回滴， 据实际与碳酸盐反应的标准盐酸体积求得蛋壳中Ca，Mg总量，以CaO质量分数表示结果。1 ） 0.1mol L-1 NaOH配制：称2gNaOH固体于小烧杯中，加H2O 溶解后移至塑料试剂瓶中用蒸馏水稀释至 500mL，加橡皮塞，摇匀。2 ） 0.1mol L-1 HCl配制：用量筒量取浓盐酸 4mL于500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。3 ）酸碱标定：准确称取基准物 Na2CO3 （180 C烘2h，干燥器中冷 却）0.17g 3份于锥形瓶
10、中，分别加入30mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，使溶解，加入12滴甲基橙指示剂，用以上配制的 HCI溶液滴定 至橙色为终点。计算HCI溶液的精确浓度。再用该 HCI标准溶液标定NaOH 溶液的浓度（或用 KHC8H4O4标定NaOH ）。4 ） Ca，Mg总量的测定：准确称取经预处理的蛋壳粉 0.120.13g （精确到0.1mg。注意蛋壳越碎越好，难溶。）左右，三份（或称 1.2g，配成 250ml准确溶液，再移25ml实验。因蛋壳难溶，还可考虑：配 1 mol L-1的 Hcl，准确稀释10倍，标定，分别算出0.1 mol L-1和1 mol L-1HcI的浓度。 称1.2g蛋壳用
11、40.00ml 1 mol L-1的Hcl溶解，完全溶解后再定容，可不用 加热），分别置于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的0.1mol L-1的Hcl标准溶液40mL左右（需精确读数），水浴加热（v 50 C）溶 解（按理不能加热，HCL T,但置1h仍溶不完，蛋壳浮在液面上），冷却，加 甲基橙（存在CO2 ）指示剂12滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。记录、 计算。注意事项：1. 由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类（蛋白质水解？），但对测定影响不大。2. PH <4.4，Fe、Al不干扰，色素不影响。高锰酸钾法测定蛋壳中Ca Mg含量利用蛋壳中的
12、Ca2+、Mg2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀（Ksp=4 X10-9 ）和草酸镁沉淀（Ksp=4.83 X10-6 ），将沉淀经过滤洗涤分离后溶解， 用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出 Ca的含量，以CaO表示。反应如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 JCaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ =2 Mn2+ + 10CO2T+8H2O某些金属离子（Ba2+，Sr2+，Pb2+，Cd2+等）能与C2O42-形成沉淀 对测定Ca2+、Mg2+有干扰。准确称取蛋壳粉三份，每份 0.120.13g，分别 置于250mL烧杯
13、中，加1: 1 HCl 2.5ml溶解，加H2O 20mL，加热微沸，去 CO2 T （防CaCO3 J）,若有不溶解蛋白质，可过滤之。滤液置于烧杯中，然 后加入5%草酸铵溶液50ml （过量，使Ca、Mg沉淀完全），若出现沉淀（可能CaC2O4、CaCO3等），再滴加浓HCI至溶解（Ca2+ ），然后加热至 7080 C （增大溶解度，温高草酸分解），加入 23滴甲基橙，溶液呈红 色，逐滴加入10%氨水（缓慢提高PH值、缓慢增大C2O42-浓度、缓慢沉 淀），不断搅拌，直至变黄（PH=4.4，CaC2O4溶解度最小）并有氨味逸出 为止。将溶液放置过夜陈化（或在水浴上加热（<85 C）
14、30min陈化），普通标准漏斗倾泻法过滤，沉淀经洗涤，直至无 Cl-离子（KMnO4氧化Cl-离 子）。然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用 1 mol/L 50mL硫酸把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗 12次，提出滤 纸，放在洁净的表面上。然后，稀释溶液至体积约为100mL，加热至7080 C,趁热用KM nO4标准溶液（用基准物Na2C2O4标定）滴定（注意烧杯 滴定操作）至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中（滤纸耗 KMnO4标准溶 液，故近终点时投入）搅碎、褪色，再滴加至浅红色在30s内不消失为止。计算以CaO表示的质量分数。五、思考与讨论1.如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确定蛋壳粉中 钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围）2蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？（蛋白质变性， 固体）3. 用5%草酸铵溶液沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080 C时滴加氨水至甲基橙变黄，使之沉淀？（缓慢沉淀，溶解度最小）4. 为什么沉淀要洗至无氯离子为止？（诱导反应）5. 如果将带有沉淀的滤纸一起投入烧杯，以硫酸处理后再用KMnO4滴定，这样操作对结果有什么影响？（纤维素耗KMnO4 ）6试比较三种方法测定蛋壳中 Ca、Mg含量的优缺点？收集于网络，如有侵权请联系管理员删除