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1、定量分析实验三 影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、 氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定【目的要求】1. 了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏 感度的影响。2. 学会测氢焰检测器的敏感度。【基本原理】【实验条件】1. 气相色谱仪2. 色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱，长2m 内径3mm3. 载气 N2,流量：50mL/min4. 检测器FID5. 柱温70 °C6. 进样口（汽化室）、检测器温度 150 C7. 样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂【操作步骤】1. 开机 开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min,调柱温到70C，调进 样口、检测器温度到
2、150C。 按升温”按钮开始升温。 调空气流量到500mL/min,氢气流量到75mL/min以上，按点火” 按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的 提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气 流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。 当柱温及进样口温度达到设定温度后，Ready显示亮。待基线基本稳定后，请按 调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。2. 氢气氮气流量比对灵敏度的影响这里氮气流量固定到到50mL/min,改变氢气流量就改变了氢氮流量 选择样品为正庚烷，浓度为10mg/L,进样量为1mL,范围为1（10）, 记录灵敏度为8m
3、v/满刻度。 将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min （氢气流量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按开始记录”按钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按停止记录”按钮，计算机会在屏幕上打印出组分的保留时间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。氢气流量（ml/min） 153040506070氮氢流量比10:3 5:3 5:4 1:15:6 5:7峰面积 （卩 vs）15411 23947 2795428514 25779 26015根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为：3. 空气流量对灵敏度的影响将氢气流量调到刚才摸索
4、出的最佳氢气流量，空气流量调到40、80、160、320、400, 500mL/min （空气流量不能太小，太小了会熄火）分别 进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响， 将结果输进实验报告（空气流量改变引起峰面积的较明显改变才能说峰 面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改变不明显，这种改 变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这样才符合实际）。空气流量（mL/min） 4080160320400500600空气氢气流量比 4:58:5 16:532:5 8:110:1 12:1峰面积（卩 vs）514210465 1859726167 2706128705
5、27931根据最佳条件的分析结果，按公式Sm=0.001 A range/m计算氢焰检 测器的灵敏度（正庚烷的比重=0.6837 ）。S n=4. 测敏感度调空气流量到500ml/min，氢气流量到刚才摸索到的最佳流量，记 录灵敏度为1mv/min,选择范围为0（10°）。按开始记录”按钮，记录基线, 记录一段时间后，按 停止记录”按钮，量出基线噪音（基线噪音的测量 方法见附录一），按公式D=2N/S计算氢焰检测器的敏感度。N=D=2N/S=5. 测色谱柱的柱效根据正庚烷的色谱图，测得正戊醇的保留时间t r=2.60，正戊醇的 色谱峰的半峰宽（半峰宽的测量方法见附录一）Yi/2= 0.07此色谱柱的柱效n=5.54 （t "Yi/2）2=76436 .选做在相同的色谱条件下，不同的物质的灵敏度是有差别的，刚才测了 正庚烷的灵敏度，在完全相同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度（正戊醇 的比重=0.811 ）:比较这两种不同的化合物的灵敏度差别，并解释造成这种差别的原因。