2020届高考化学大题题型专项训练.docx

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1、高考大题题型专项训练(三 )化学实验综合探究题1凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3 H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3 HCl=NH4Cl H3BO3。回答下列问题：(1)a 的作用是 。(2)b 中 放 入 少 量 碎 瓷 片 的 目 的 是 。 f 的 名 称 是(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开K1，关闭K2、 K3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭K1， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是；打开 K2放掉水。重复操作2 3次。(4)

2、仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3， d 中保留少量水。打开K1，加热b，使水蒸气进入e。 d 中保留少量水的目的是。 e 中主要反应的离子方程式为，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定 g中吸收液时消耗浓度为c mol· L 1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度 %。解析：(1)加热水蒸气时，若关闭K1， b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸；f是直形冷凝管。(3)

3、关闭K1 后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，导致 g 中水倒吸入c 中。(4) d 中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。 铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气，离子方程式为NH4 OH =NH3 H2O。 e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差。(5)由题给化学方程式NH3 H3BO3=NH3·H3BO3、NH3·H3BO3 HCl=NH4Cl H3BO3，根据氮原子守恒可得关系式：C2H5NO2 N HCln(C2H5NO2) n(N) n(HCl) cV× 10 3 mol，则样品中氮的质量样品的纯度

4、cV× 10 3 mol× 14 g m· ol 11.4cV7.5cV%。 m75 g m· ol 1× cV× 10 3 molm g答案：(1)避免b 中压强过大× 100%(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c 中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出 NH4 OH =NH3H2O保温使氨完全蒸出1.4cV 7.5cV(5) m2碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为(2 x)Al 2(SO4)3 3xCaCO3 3xH2O

5、=2(1 x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3 3xCaSO43xCO2生成物 (1 x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中 x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率。(1)制备碱式硫酸铝溶液时，维持反应温度和反应时间不变，提高 x 值的方法有。(2)碱式硫酸铝溶液吸收SO2过程中，溶液的 pH(填“增大”、“减小”、“不变”)。(3)通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值， 测定方法如下：取碱式硫酸铝溶液25.00 mL， 加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固体2.330 0 g。取碱式硫酸铝溶液2.50 mL， 稀

6、释至 25 mL， 加入 0.100 0 mol L· 1EDTA标准溶液25.00 mL，调节溶液pH 约为4.2，煮沸，冷却后用0.080 00 mol·L 1CuSO4 标准溶液滴定过量的EDTA 至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00 mL(已知Al3 、 Cu2 与 EDTA 反应的化学计量比均为： 1)。计算(1 x)Al2(SO4)3·xAl(OH)3中的x值 (写出计算过程)。解析： (1)碱式硫酸铝中“ 氢氧化铝 ” 的生成原理是：碳酸钙与硫酸铝水解出的氢离子反应，促进硫酸铝水解，生成氢氧化铝。所以，欲提高 x 值，即提高Al(OH) 3的生成

7、量，可以增加碳酸钙的量。也可以在不增加碳酸钙用量的情况下，加快搅拌速率，使二者接触更充分，从而使硫酸铝的水解率增大。(2)二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必将使碱式硫酸铝溶液的 pH 减小。答案：(1)适当增加CaCO3的量或加快搅拌速率(2)减小(3)25 mL 溶液中：22.330 0 gn(SO24 ) n(BaSO4).g 1 0.010 0 mol233 g m· ol2 5 mL 溶液中：n(Al 3 ) n(EDTA) n(Cu2 ) 0.100 0 mol·L 1× 25.00 mL× 10 3 L· mL 1 0.080 0

8、0 mol·L1× 20.00 mL× 10 3 L ·mL 1 9.000× 10 4 mol25 mL 溶液中：n(Al 3 ) 9.000× 10 3 mol1 mol(1 x)Al2(SO4)3·xAl(OH) 3中32n(Al 3 ) (2 x) mol； n(SO42 ) 3(1 x) moln Al32 x9.000× 10 3 moln SO42 3 1 x 0.010 0 molx 0.413绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回

9、答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可 知：(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1 和K2)(设为装置A)称重， 记为m1 g。 将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是 。将下列实验操作步骤正确排序(填标号)；重复上述操作步骤，直至A 恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2e称量Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x (列式表示)。 若实验

10、时按a、 d 次序操作，则使 x(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A 接入下图所示的装置中，打开K1 和K 2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 C、 D 中的溶液依次为(填标号)。 C、 D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为。a品红b NaOHc BaCl2d Ba(NO3) 2e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式解析： (1)绿矾溶液中滴加KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3 ；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3 生成，即Fe2 易被氧气氧化为Fe3 。(2) 由仪器

11、的构造特征可知，B 为干燥管。 实验时，为防止空气中的O2将 Fe2 氧化，应先通入N2将装置中的O2 排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1 和 K2后再称重。故实验操作步骤应为d、 a、 b、 f、 c、 e。 由题意知，绿矾的质量为（m2 m1） g，加热后FeSO4的质量为（m3 m1） g，结晶水的质量为（m2 m3） g。设绿矾的化学式为FeSO4· xH2O，则FeSO4· xH2O= =FeSO4xH2O15218x（m3 m1） g（m2 m3） g15218x m3 m1 g m2 m3 g76

12、m2 m3解得：x9 m3 m1若实验中，按a、 d 次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。（3）残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe 元素的化合价变化可知一定有SO2 生成，即FeSO4高温 Fe2O3 SO2 ，根据电子转移守恒可得2FeSO4高温 Fe2O3 SO2 ，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4=高温 =Fe2O3 SO2 SO3 。 SO3溶于水生成H2SO4， H2SO4和 Ba2 可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba（NO3） 2在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO

13、2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、 D 的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C 中溶液产生白色沉淀， D 中品红溶液褪色或变浅。答案：（1）样品中没有Fe3Fe2 易被氧气氧化为Fe3（2）干燥管d、a、b、f、c、e m2m3偏小9 m3 m1（3） c、 a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO4=高温 =Fe2O3 SO2SO34 以Cl2、 NaOH、 （NH2）2CO（尿 素 ）和 SO2 为 原 料 可 制 备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl2 2OH =ClO Cl H2O 是放热反应。 N2

14、H 4· H2O 沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO 剧烈反N2。(1)步骤制备NaClO 溶液时，若温度超过40 ， Cl2与 NaOH液 反 应 生 成NaClO3 和 NaCl ， 其 离 子 方 程 式 为； 实验中控制温度除用冰水浴外，还。_(2)步骤合成N2H4·H2O的装置如图1 所示。 NaClO 碱性溶液与40 以下反应一段时间后，再迅速升温至110 继续使用冷凝管的目实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶H2SO3、 HSO3 、 SO23 随 pH 的分布如图2 所示，Na2SO3的溶

15、解3 所示 )。Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中 确 定 何 时 停 止 通SO2 的 实 验 操 作 为。请补充完整由NaHSO3 溶液制备无水Na2SO3 的实验方案：，_用少量无水乙醇洗涤，干燥， 密封包装。解析：(1)由题给条件，反应物为Cl2和 NaOH， 生成物为NaClO3、NaCl、 H2O，根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为：3Cl 2 6OH = =5Cl ClO3 3H2O；Cl2与碱反应放热，所以要控制温度还要控制通入氯气的速度。(2)步骤 是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼，由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应

16、，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合肼沸点约为118 ，题给实验反应温度为110 ，故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。(3) 由题图 2所给 pH 与各粒子摩尔分数关系可知，在pH 约为4 时，溶液中HSO3 浓度最大，此时可停止通SO2气体； 由 NaHSO3制备Na2SO3，是向NaHSO3溶液中加入NaOH 溶液，由题图2 可知在 pH 约为10 时， SO32 浓度最大，此时停止加入NaOH， 再由Na2SO3的溶解度曲线可知，过滤温度应高于34 。实验方案为：边搅拌边向 NaHSO3溶液中滴加NaOH 溶液，测量溶液pH， pH 约为 10时，停止滴加NaOH 溶液，

17、 加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于34 条件下趁热过滤。答案：(1)3Cl2 6OH = =5Cl ClO3 3H2O 缓慢通入Cl2(2)NaClO 碱性溶液减少水合肼的挥发(3)测量溶液的pH，若 pH 约为4，停止通SO2边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH 溶液，测量溶液pH，pH 约为 10 时， 停止滴加NaOH 溶液， 加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 条件下趁热过滤5无水MgBr 2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr 2，装置如图1，主要步骤如下：步骤 1 三颈瓶中装入10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置 B 中加入 15

18、mL 液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解得无水MgBr 2产品。已知：Mg 与 Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。 MgBr 2 3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5请回答：(1)仪器A 的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是。_(2)如 将 装 置 B 改 为 装 置C(图2)， 可 能 会 导 致 的 后 果 是(3)

19、步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是。(4)有关步骤4的说法，正确的是。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B 洗涤晶体可选用0 的苯C加热至160 的主要目的是除去苯D 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4 )标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2 Y4 =MgY 2滴定前润洗滴定管的操作方法是。测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr 2产品，溶解后，用0.0500 mol ·L 1 的 EDTA标准溶液滴定至终点，消耗 EDTA 标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。解析： (1)仪器 A 为

20、球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO 阻碍Mg 与 Br2的反应。(2)液溴具有挥发性，装置 B 是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B 改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。(4)95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A 错误；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0 的苯， 可以减少产品的溶解， B 正确； 加热至 160 的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C 错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。故选

21、BD。(5) 滴定管润洗的操作方法为：从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2 3次。 据题意知：MgBr2Y4 ，n(MgBr2)n(Y 4 ) 0.050 mol·L1× 0.026 5L1.325× 103 mol，m(MgBr 2)1.325×10 3 mol× 184g· mol 1 0.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g/0.250 0g× 100% 97.5%。答案： (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO 阻碍 Mg与 Br2的反应(2

22、)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2 3 次 97.5%6柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾 (FeSO4· 7H2O)通过下列反应制备：FeSO4 Na2CO3=FeCO3Na2SO4FeCO3 C6H8O7=FeC6H6O7 CO2H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH 按金属离子浓度为1.0 mol L· 1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe31.13.2Al 33.0

23、5.0Fe25.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是(填字母)， 原因是a将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3 沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80 下搅拌反应。铁粉的作用是。反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是(5)某研究性学习小组

24、欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、 SiO2、Al 2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4· 7H2O 晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， _得到FeSO4溶液， ，_得到FeSO4·7H2O晶体。解析：(1)Fe2 开始生成Fe(OH)2的 pH 为 5.8，为防止Fe(OH)2的生成，应将Na2CO3溶液滴加到FeSO4溶液中制备FeCO3。(2)沉淀洗涤的目的是除去沉淀吸附的可溶性杂质，由制备反应可知FeCO3沉淀中吸附的离子有N

25、a 、 SO42 、 CO23 等，检验其中某种离子是否存在即可证明沉淀是否已洗净，实际检验时应尽量选择现象明显、灵敏度高的离子来检验，本题选择检验SO24 是否存在较为合适。(3)因 Fe2 易被空气中的O2氧化，故应加入铁粉防止Fe2 被氧化，过量的铁粉可加入适量柠檬酸使之完全反应生成柠檬酸亚铁。(4)“ 醇析法 ” 在实验化学中已有涉及，加入乙醇可降低产品在水中的溶解量，有利于晶体结晶析出。(5)硫铁矿烧渣与足量稀硫酸充分反应后，过滤滤去SiO2，为除去滤液中的Al 3 ， 可调节溶液pH 约为5，但此时滤液中Fe3 也已沉淀完全，故在调pH 之前需先加入过量铁粉将Fe3 还原成Fe2

26、。从FeSO4· 7H2O 溶解度曲线可知，要从FeSO4溶液中获得FeSO4·7H2O晶体，应先将溶液加热浓缩得到60 饱和溶液，然后再冷却结晶，过滤得到晶体后，为减少晶体洗涤时的溶解损耗，洗涤剂应选择冰水。为防止晶体干燥时脱水，应选择低温干燥或真空干燥等方式。答案： (1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液1 2 mL 于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净(3)防止2 价的铁元素被氧化加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)过滤向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH 约为5，过滤；或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH 溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤(滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60 饱和溶液，冷却至0 结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥