水和废水监测分析方法第四版.docx

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1、笫一萃理化抬标第一部分污水无机废水主要含有重金屈、重金属络合物、酸碱、熬化物.硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。有机 废水含有常用的有机溶剂、有机酸、懿类、女氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、汕脂类物质一、 色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色.测定时如水样浑浊,应放宜澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜 过虑或经离心后再测定:表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的颜色.测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水.这两种颜色相 近.对着色很深的匚业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择:测

2、定较淸洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度.用钳钻比色法,以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度. 并以稀释倍数法测定色的强度。1. 钳钻比色法:仪辭:50ml具塞比色管试剂:氯柏酸钾.六水氯化钻、盐酸二 PH值1. 玻璃电极法现在已经很少川以玻璃电极为抬示电极.饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25C的理想条件下根据电动势的变化测址出PH值.PH汁上一般都有温度补偿装迓,用以校正温度对PH的彩响。(1) 仪器:各种型号的PH计或离子活度计.玻璃电极.甘汞电极或银氯化银电极.磁力搅拌器.50 ml聚乙烯或聚四弑乙烯烧杯.(2) 试剂:氫化钾2.

3、便携式PH计法(B)较常用的复合电极法以玻璃电极为抬示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极°利用复合电极來测定水样的PH值。仪器:各种空号的便携式PH IN 0 ml聚乙烯或聚四须乙烯烧杯三、残渣(SS)残渣分为总残渣.可濾残渣和不可濾残渣三种总残渣是污水在一定温度下蒸发.烘下后剩留在器皿中的物质,包括“不可濾残渣”(即截留在滤器上的全部残渣.也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。1.103J059烘干的总残渣(B)将混合均匀的水样在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸T,放在103-105-C烘箱内烘至恒鱼 増加的重址为总残渣

4、。仪器:瓷蒸发皿(直径90mm 55!质烧杯或玻璃蒸发皿)、烘箱、蒸汽浴或水浴锅。2. 1O31O5°C烘T的可滤残渣(A)将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干然后在103-105 C烘至恒重增加的重虽为可滤残渣。3. 180C烘干的可滤残渣(A)水样在此温度下烘干.可使吸普水全部赶尽,所得结果与化学分析结果所讣算的总矿物质含量较接 近。4. 103105°C烘T的不可滤残渣(悬浮物)(A)指不能通过孔径为0. 45um滤膜的固体物.用045um滤膜过濾水样.经103-105C烘T后得到不可濾 残渣(悬浮物)的含址。仪器:全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器.滤膜(孔径0.

5、45um.直径45-60mm).吸滤瓶.真空泵. 无齿扁嘴锻子、称量瓶(内径30-50mm)四. 溶解氧1. 碗虽法水样中加入硫酸镒和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价铭氧化成岛价給 生成四价猛的氢氧化物棕色 沉淀。加酸后氢氧化物溶解并与瑛离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定群放出 的碘.可计算溶解氧的含量。仪器:250-300ml溶解氧瓶试剂硫酸链、氢氧化钠.碘化钾、硫酸、淀粉、重洛酸钾、硫代硫酸钠、水杨酸或氮化锌(用干 淀粉防腐2. 便携式溶解氧仪法(B) 常用便携方法测定溶解氧的电极由一个附有感应器的薄膜和一个温度测虽及检的内宜热敏电阻组成。电极的可渗 透薄膜为选择性薄膜,把

6、待测水样和感应器隔开.水和可溶性物质不能透过,只允许氧气通过。半给感应 器供应电压时.氧气穿过薄膜发生还原反应,产生微弱的扩散电流,通过测虽电流值可测定溶解氧浓度。仪器:便携式洛解氧仪五、化学需氧址(COD)指在强酸并加热条件下.用重倂酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的址以氣的mg/L來表示。 化学需氧虽反映了水中受还原性物质污染的程度,及只能反映被氧化的有机物污染。1. 重铭酸钾法用0. 25mol/L浓度的重钻酸钾溶液可测定大于50mg/L的C0D值,未经稀释的测定上限是700mg/L. 用0. 025mg/L浓度的重珞酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测址

7、准确度较差。仪器:回流装亘(带250ml锥形瓶的全玻璃回流装宜人八联变阻电炉、50mL酸式滴定管药品重钻酸钾.邻菲啰附、硫酸亚铁、浓硫酸.硫酸亚铁钱、硫酸银.硫酸汞.防暴玻璃珠2. 快速密闭催化消解法(含光度法)(B)六、生化需氧址(BOD)在20±TC下培养5天.分别测定样品培养前后的溶解氧.二者之差即为BOD5值.以氧的mg/L表示. 对稀释的水样稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L.而剩余溶解氧在lmg/L以上.为J保证水 样稀释后有跃然的溶解氧,稀祥水通常要通入空气进行曝气使稀释水中溶解氧接近饱和稀释水中还应加 入一定虽的无机营养盐和缓冲物质(确酸盐、钙、镁和诜盐等

8、以保证微生物生长的需要。测定范【闾: 2mg/L6000mg/L为水样BOD5大干6000mg/L会因稀释帯來一定的误差。仪器:恒温培养(2O±rC)5-2Oml细口玻璃瓶、5L虽筒.玻璃棒(棒的长度比量筒的长度岛200mm. 在棒的底端固定一个走私比虽:筒底小.并帯有几个小孔的换橡胶板、溶解氣瓶(300ml,带有磨口玻璃塞 并具有供水封用的钟形口)、虹吸管。药剂:磷酸二氢钾、磷酸氢二钾.七水合磷酸氢二钠、氮化钱、七水合硫酸镁、无水氯化钙.八水合 氮化铁.盐酸、氢氧化钠.亚硫酸钠.爸萄糖.谷氨酸.乙酸.碗化钾.淀粉、七、磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)水样 消解总 .Il 0.4

9、5um滤膜过滤的濾液消解' '5 r可溶性正磷酸盐可溶性总确酸盐1.过硫酸钾消解一俗怫抗分光光度法测虽范鬧:0.01mg/L0.6mg/L仪器:医用手提式高压蒸汽消祷器(Llkg/cm2,相应温度为1209)、电炉(2KW)、50mL (磨口)具 塞刻度管.分光光度讣(比色1111架可调、10mm玻璃比色皿.30mm玻璃比色皿纱布、线绳。药剂:过硫酸钾、硫酸、抗坏血酸、钳酸饮、酒石酸佛氣钾.硫酸二氢钾(优级纯人硝酸(淸洗比色 皿八、总氮1.过硫酸钾氧化紫外分光不度法测量范 FOB 0.05mg/L4mg/L仪器:紫外分光光度ilr 10mm石英比色皿.乐力蒸汽消帝器(压力为l.

10、l-1.3kg/cm2.相应温度120-124D. 25mL具塞玻璃屛口比色管。药剂:氮氧化钠.过硫酸钾.浓硫酸、盐酸.优级纯硝酸钾。九、氮氮氨氮以游离氨(NH3 )或钱盐(NH4)形式存在于水中.两者的组成取决于水的PH值和水温.当PH 值商时、水温低时NH3比例较高,NH4反之°水样的预处理:淸洁的水可采用絮凝沉淀法.污染严重的匸业废水,则用蒸锚法。仪器:带氮球的定氮蒸帮装置500ml凯氏烧瓶.氮球、直形冷凝管和导管药剂:疏酸、盐酸、氢氧化钠、渓百里酚蓝.轻质氧化钱.玻璃珠.硼酸1. 钠氏试剂光度法检测范围:0.025-2mg/L仪器:分光光度计(20mm比色皿人PH il 50

11、ml比色管.聚乙烯瓶。试剂:碗化钾、二氮化汞、氢氣化钾.氢氧化钠.碘化汞.氢氧化钠、酒石酸钾钠、优级纯氮 化彼。2. 滴定法仅用于已进行蒸係预处理的水样。仪器:50mL滴定管药剂甲基红、乙醇.亚甲蓝.硫酸、无水碳酸钠(基准试剂)、甲基橙、第二部分饮用水一.实验室纯水质址检验(-)PH值测定用PH计测定.一般去离子水的PH值在6.5-7.5之间。(二)电导率的测定用具有温度补偿功能的电导仪测定。(三可氧化物的测定试剂:硫酸、高猛酸钾、(四)吸光度测定仪器:lcm和2cm石英比色皿、紫外分光光度汁(五二氧化硅测定试剂:钳酸钱、草酸、硫酸、硫酸亚铁鞍色度.一钳钻比色法:仪湍:50ml具塞比色管试剂:

12、氮钳酸钾、八水氯化钻、盐酸三、臭文字描述法四、浊度(-)分光光度法最低检测浊度:3度仪器:50ml比色管、分光光度计、02um滤膜试剂硫酸川次甲基四胺(二)目视比浊法水样与由硅藻上配制的浊度标准液进行比较 lmg 定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浊 度称为1度。仪器:研钵.100ml具塞比色管.250ml具塞无色玻璃瓶.分光光度il .蒸发1KU恒温水浴、烘箱. 干燥器.试剂:硅藻土.甲醛、(三)便携式浊度计法仪器:备种类盘的便携式浊度计(址程根据需要设定)五、PH值(一)玻璃电极法现在已经很少用以玻璃电极为指示电极.饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25C的理想条件下根据电动势的变化

13、测址出PH值.PH讣上一般都有温度补偿装迓用以校正温度对PH的影响。仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml 聚乙烯或聚四氛乙烯烧杯.试剂:氯化钾(二)便携式(台式)PH计法(B)-较常用的复合电极法以玻璃电极为抬示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。利用复合电极来测定水样的PH值。仪器:符种型号的便携式PH iH 50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.各种空号的台式(实验室用或 便携式(现场川)PH汁(复合电极)六、碱度(总碱度.生碳酸盐和碳酸盐碱度)酸碱指示剂滴定法测定范 Rl: 14.0-88.5mg/L仪器:酸式滴

14、定管25ml、惟形瓶250ml.无分度吸管(胖肚吸管)25ml试剂:硫代硫酸钠(去除余氮)、酚猷、甲基橙、无水碳酸钠(基准试剂人盐酸七. 总唤度(钙镁总换度-EDTA滴定法测定地下水和地表水.不适合测含盐虽岛的水.最低检测浓度:0.05mmoI/L仪器:50ml滴定管试剂 EDTA二钠镂.氮化钱.浓氨水.硫酸镂.EDTA二钠二水合物.钻黑T、无水碳酸钙.盐酸、 甲基红、乙醇、三乙醉胺.乙醇、氢氧化钠A.氯化物硝酸银滴定法木法适用于各种水.测定浓度:10500mg/L°仪器:150ml ft形瓶、棕色酸式滴定管、TI锅试剂:氯化钠(基准试剂人硝酸银.倂酸钾.酚乙醇.硫酸九、余氯(一)碘

15、量法木法适用于生活用水的测定仪器:碘址瓶药剂:碗化钾(优级纯)、硫酸、重倂酸钾(优级纯人5水合硫代硫酸钠、无水碳酸钠.淀粉.乙酸 钠、冰乙酸(二)NN二乙基14苯二胺(DPD)硫酸亚诜钱滴定法适用于加氮处理的饮用水等的测定.浓度范F01: O.O3-5mg/L仪器:微虽滴定管(5ml和0.02ml分度).无分度吸管(胖肚吸管.试剂:无水磷酸氢二钠或十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、二水合EDTA二钠、N. N二乙基1,4苯二胺(DPD)、硫酸、DPD硫酸盐.碘化钾.八水合硫酸亚铁钱.正磷酸、二苯胺磺酸锁. 重钻酸钾(三)NN二乙基14苯二胺(DPD)光度法测定范降O.O5-1.5mg/L游离無

16、超过上限可稀释后测定,适用于经加氮(或漂白粉)处理的 饮用水等。仪器:100ml容虽瓶、分光光度计试剂:硫酸.氢氧化钠、碘酸钾(优级纯入碘化钾.二茏胺磺酸锁.无水磷酸氢二钠或十二水合磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、二水合EDTA二钠.NN二乙基-1. 4苯二胺(DPD)、DPD硫酸盐十、 铁邻菲啰附分光光度法适用于一般环境水和废水中铁的测定.测定范陥O.O3-5.OOmg/L仪器:分光光度计(10mm比色皿、玻璃珠试剂:八水合硫酸亚铁钱、硫酸、盐酸、盐酸璟胺、乙酸饮、冰乙酸、邻菲啰I咻十一.怯尚猛酸钾氧化光度法适用于环境水样和废水中猛的测定.测定范围:0.05mg/L以上。仪器:分光光度计(50mm)

17、比色111k 50mL比色管试剂:焦磷酸钾、结晶乙酸钠.高碘酸钾、硝酸.电解镭(纯度不低于99.9%)硫酸、十二、硝酸盐氮-酚二磺酸光度法适用于饮用水、地下水和淸洁地表水中硝酸盐氮的测定.测定范用:0.02mg/l-2.0mg/L仪器:分光光度计( 10mm或30mm比色皿)、50mL比色管、瓷蒸发皿(75-100mI).试剂:苯酚、硫酸.发烟硫酸(含13%三氧化硫人硝酸钾(优级纯)三氯甲烷、氨水、岛猛酸钾、硫 酸银十三、亚硝酸盐氮N(1蔡基乙二胺光度法适用于饮用水、地表水.地下水、生活污水、工业废水的测定。测定范圈:O.OO3-O.2mg/L仪器:分光光度计(10mm)比色皿、50ml比色管

18、试剂:磷酸、对毎基苯确酸胺、N(1 蔡基)乙二胺二盐酸盐、亚硝酸钠商铤酸钾、草酸钠(优 级纯人硫酸铝钾.氨水.酚駄十四、氨氮氨氮以游离氨(NH3)或钱盐(NH4)形式存在于水中.两者的组成取决于水的PH值和水温,X PH 值商时、水溫低时NH3比例较商.NH4反之。水样的预处理:淸洁的水可采用絮凝沉淀法,污染严重的丄业废水则用蒸锚法。仪辭:带氮球的定氮蒸锚装宜(500ml凯氏烧瓶.氮球.直形冷凝管和导管药剂:硫酸、盐酸.氮氧化钠、浜百里酚蓝.轻质氧化钱.玻備珠.硼酸3. 钠氏试剂光度法检测范隔:0.025-2mg/L仪器:分光光度计(20mm比色皿)、PH计、50ml比色管.聚乙烯瓶。试剂:琬化钾、二氮化汞.氢氧化钾.氢氧化钠、碘化汞.氢氧化钠、酒石酸钾钠、优级纯氮4.滴定法 1仅用于已进行蒸帑预处理的水样。50mL滴定管屮基红.乙醇.亚屮蓝.硫酸、无水碳酸钠(基准试剂)、屮基橙.十五、

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