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1、甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告实验十四 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 一、实验目的 1. 掌握高分子悬浮聚合的原理和特点。 2. 掌握通过悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯的操作过程。 二、实验原理 悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下，以液滴状悬 浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单 体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常称小珠本体 聚合。若所生成的聚合物溶于单体，则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通常得到的是不透明、不规整
2、的小粒子。悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质，因而导热容易，聚合反应易 控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物易分离处理，不需要额外的造粒工艺，缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。 三、主要仪器与试剂(1) 仪器 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶(1套 )，恒温水浴 (1 套) ，量筒(10mL 、100 mL 各 1 支 )，抽滤装置计 (1 套) ，。 (2) 试剂 甲基丙烯酸甲酯 (MMA ， 10mL) ，蒸馏水 (60mL) ，过氧化苯甲酰(BPO，0.07g) ， 1% 聚乙烯醇
3、水溶液 (20mL) 。 第 2 页共3 页 四、流程图、实验步骤及现象(1) 流程图搅拌加热.40mL 水 调节搅拌速度升温至（ 78 ±2） ，反应约 1.5h升温至 70 2mL1% 聚乙烯醇水溶液反应20mL 水两次洗涤盛 单体的容器所得液体预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯 10mL抽滤 洗涤、风干 称重 珠状物 滤液 聚合物 (2)实验装置图(3) 实验步骤及现象实验步骤实验现象1. 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中，依次加入 2mL 1 的聚乙烯醇水溶液、 40mL 水，搅拌加热 ( 注意温度 不要超过 70 )。加入预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯l0mL ，再用
4、剩余 的 20mL水分两次洗涤盛单体的容器，并倒人三颈瓶内， 加料完毕后升温至70 。 搅拌加热开始后，不久溶液渐渐变浊，出现油状小液滴。第 3页共 3页 2.小心调节搅拌速度，观察单体液滴大小，调至合适液滴大小后，保持搅拌速度恒定，将反应温度升至(78 ±2) 。反 应约 1.5h 后，用滴管吸取少量珠状物， 冷却后观察是否变硬。若变硬，可减慢 或停止搅拌，若珠状物全部沉积，可在 缓慢搅拌下升温至 85 继续反应 1h ， 以使单体反应完全。珠状物为硬的白色小珠；减慢搅拌速 度，珠状物出现全部沉积现象；在缓慢 搅拌下升温至 85 ，溶液中珠状物无粘结现象。3. 停止反应， 将产物抽
5、滤， 聚合物珠粒用水反复洗涤几次后，置于表面皿中自 然风干，观察聚合物珠粒形状，称重， 计算产率。 产物抽滤抽滤后大部分为白色珠状物， 形状较小较均匀。 五、讨论 悬浮聚合是将单体以微.珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合 克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大， 珠与珠之间很容易碰撞粘接，不易 成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的种类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和
6、颗粒要求而定，如颗粒大小、形状，树脂的透明性和成膜性能等， 同时也要注意合活的揣袢强摩和转涑，水与单体比等。 六、思考题1悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么 ? 答：这取决于两相的物理性质（如界面张力、黏度以及密度）、油水比以及搅拌器与反应器类型、搅拌速度和反应温度等。第 4页共 3 页 2在悬浮聚合反应中期易出现珠粒黏结，这是什么原因引起的?应如何避免？ 答：这可能是搅拌速度太慢造成的。搅拌速度太慢，得到的聚合物珠粒太大，易发生黏结成块，使聚合反应失败。 一般在单体加入后，由慢到快小心地调节搅拌速度，注意观察单体液滴大小，当单体液滴大小符合要求后，才开始加热升温，并注意保持搅拌速度恒定，以获得粒度均匀的聚合物颗粒。当聚合物颗粒慢慢变硬后，搅拌不再特别重要，只需 保证不使反应体系发生爆沸即可。.