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1、W04中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 01150××××纺织品竹纤维和竹浆粘胶纤维定性鉴别试验方法近红外光谱法Textile Test method for identification of bamboo fibre and viscose from bamboo Near infrared spectroscopy method（报批稿）20×× - ×× - ××发布20×× - ×× - ××实施中华人民共和国工业和信息化部
2、发 布FZ/T xxxxx xxxx前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC 209/SC 1 ）归口。本标准起草单位： 上海市质量监督检验技术研究院、东华大学、 福建海博斯化学技术有限公司、河北吉藁化纤有限责任公司、荧飒光学仪器（上海）有限公司。本标准主要起草人：李卫东、黄兴阳、徐红、王新厚、贾凯凯、金标、徐佳威、张德军。1FZ/T xxxxx xxxx纺织品竹纤维和竹浆粘胶纤维定性鉴别试验方法近红外光谱法1 范围本标准规定了用近红外光谱分析技术对竹纤维和竹浆粘胶纤维进行定性鉴别的试
3、验方法。本标准适用于单组份的竹纤维、麻类纤维（苎麻纤维、亚麻纤维）、竹浆粘胶纤维和其他粘胶纤维的定性鉴别。注：本标准不适用于含有浆料、涂层的纺织品，但适用于退浆和剥离涂层后的纺织品。2 规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。FZ/T 01057纺织纤维鉴别试验方法（所有部分）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1竹纤维bamboo fibre从竹子的茎部取得的纤维。GB/T 11951-2018 ，定义3.2竹浆粘胶纤维viscose from bam
4、boo以竹材为原料，按照粘胶纤维生产工艺制得的再生纤维素纤维。3.3校正样品calibration samples纤维种类已知，用于建立校正模型的样品。3.4校正模型calibration model表达一组样品的纤维种类与其光谱之间关联关系的数学表达式。3.52FZ/T xxxxx xxxx验证样品validation samples纤维种类已知，用于验证模型性能的样品。3.6因子化法factorization近红外光谱定性分析建模的一种计算方法，将原始光谱分解成因子谱和得分值的线性组合，再重新组合主因子的得分值和因子谱，从而形成摒除噪音、杂质等干扰信息的光谱。4 原理利用已定性的样品中含有
5、 C-H, O-H, N-H 等化学键的合频、倍频振动或转动，以漫反射方式获得在近红外区（ 12500cm-1 4000 cm-1 ）的吸收光谱，通过化学计量学方法建立样品光谱与样品成分之间的相互关系模型，将未知样品近红外光谱代入建立的相互关系模型实现对未知样品成分的定性鉴别。5 仪器近红外光谱仪，配有漫反射积分球附件，应满足扫描分辨率不低于 2 cm-1，扫描次数不小于 32 次，光谱范围为 12500cm-1 4000 cm-1 。其软件具有近红外光谱的采集、存储、处理及建立数学模型等功能，能进行光谱预处理及定性分析。仪器配有近红外专用的低羟值样品瓶。6 定性模型的建立和验证6.1 样品选
6、择和制备校正样品应具有代表性，创建校正模型时，每个模型的样品应包括两类纤维，每类纤维推荐使用的最小校正样品数量为 30个。对于性质较为相似的两类纤维，可适当地增加样品数量。6.2 试验步骤测试前的准备测试前应按照仪器生产商规定的日常校正程序，对仪器进行校正，使仪器处于稳定状态。测试样品的温度及湿度应控制在校正模型涵盖的温湿度范围内。样品应为散纤维状或将样品拆解成纱线，将样品装入近红外专用的低羟值样品瓶中进行光谱的采集，样品瓶中装样厚度不得低于 1 cm，保证样品瓶不透光，样品装填密实并保证装样的密实程度基本一致。采集样品的近红外光谱选择具有代表性的竹纤维、竹浆粘胶纤维、其他粘胶纤维及常见麻类纤
7、维等样品，建立纤维的校正样品集和验证样品集（校正样品的种类越齐全，代表性越强，校正模型的准确度越高，推荐使用的最小校正样品数量为30个），扫描样品的近红外漫反射光谱。光谱数据的收集过程中，试验环境条件应基本保持一致。采集条件参见附录A 。3FZ/T xxxxx xxxx校正模型的建立采用一阶导数和矢量归一化（ SNV) 等方法进行光谱预处理，使用因子化法建立定性分析模型，具体校正程序参见附录 A 。先建立天然纤维素和再生纤维素纤维的模型，再建立竹纤维与麻类纤维的校正模型和竹浆粘胶纤维与其他粘胶纤维校正模型。校正模型的评价使用验证集样品的近红外光谱检验判别模型的准确度，验证样品数量不少于10个，
8、验证两类纤维种类可以完全区分开来（参考主成分得分图，两类纤维所占区域无交叉），如果无法完全区分，则对模型进行相应调整（调整预处理方法和波段等）直至模型可以完全区分开两类纤维。使用所建立的模型对验证样品进行测试保证正确判别率（正判率）大于90%。7 未知样品的定性鉴别7.1 按进行试验前的准备。7.2 对未知样品进行光谱数据采集，采集方法和试验环境条件与建立校正模型时一致。将未知样品的近红外光谱代入已建立的校正模型进行计算，先代入天然纤维素纤维和再生纤维素纤维的模型，若结果为天然纤维素纤维，则再代入竹纤维与麻类纤维的校正模型：若结果为再生纤维素纤维，则再代入竹浆粘胶纤维与其他粘胶纤维的校正模型，
9、最终得到未知样品的定性鉴别结果。8 结果表示定性鉴别结果表示为属于某类纤维。9 校正模型的更新为了使校正模型能够适用于更多的待测样品，测试结果为不确定样品（即无法确定属于某类纤维），但能使用FZ/T 01057 对该样品的种类进行确定，则需要对现有模型进行升级。将该样品加入到原校正模型的建模样品中，扫描其近红外光谱，加入到原校正样品集中，参照附录A 的方法建立新的校正模型。10 试验报告试验报告应包括下列内容：a）本标准的编号；b）样品描述；c）试验条件（温度和相对湿度）；d）仪器型号；e）试验结果；f ）试验日期；g）任何偏离本标准的细节。4FZ/T xxxxx xxxx附录 A（资料性附录
10、）校正模型建立示例A.1 仪器型号及实验条件傅立叶变换近红外光谱仪，漫反射积分球附件，PbS检测器。温度为（20±2），相对湿度为（ 65±4） %，扫描分辨率为 2 cm-1 ，扫描次数 32，光谱范围为 12500cm-1 4000 cm-1。A.2 样品的选择与制备校正集样本数为：竹纤维 32个、麻类纤维 30个 (亚麻 20个、苎麻 10个 )、竹浆粘胶纤维 32个、其他粘胶纤维 32个，用于建立校正模型。尽可能保证校正集样品代表性（产地、品种、生产批次等）分布广泛。验证集样本数为：竹纤维 10个、麻类纤维 10个 (亚麻 5个、苎麻 5个 )、竹浆粘胶纤维 10个
11、、其他粘胶纤维 10个，用于验证所建立模型的准确性。验证集所使用样品没有参与校正集的建模。样品为散纤维状或将样品拆解成纱线，装入样品瓶中，装样厚度约为 1 cm，样品装填密实并保证装样的密实程度基本一致，样品颜色包括白色和黑色以及其他颜色，竹纤维、竹浆粘胶纤维和其他粘胶纤维纱线密度为 20S，麻类纤维纱线密度为 21S。A.3 建模流程图图A.1 近红外光谱法建模流程图A.4 样品近红外光谱采集将装有样品的样品瓶放在近红外光谱仪的积分球附件上，采集其近红外漫反射光谱，每个样品采集 3次。A.5 建立校正模型5FZ/T xxxxx xxxx采用一阶导数及矢量归一化 (SNV) 等的预处理方法对原
12、始光谱进行预处理， 选取不同的波段组合进行分析，使用因子化法进行建模。A.6天然纤维素纤维与再生纤维素纤维校正模型在本方法中，天然纤维素纤维包括竹纤维和麻类纤维（亚麻和苎麻），再生纤维素纤维包括竹浆粘胶纤维和其他粘胶纤维。由于竹纤维和麻类纤维、竹浆粘胶纤维纤维和其他粘胶纤维的物理化学性质相似，如果直接建立竹纤维和竹浆粘胶纤维的近红外定性模型，则极易将麻类纤维误判为竹纤维，将其他粘胶纤维误判为竹浆粘胶纤维。所以先使用天然纤维素纤维（竹纤维、麻类纤维）和再生纤维素纤维（竹浆粘胶纤维、其他粘胶纤维）建立天然纤维素纤维与再生纤维素纤维的模型。采用一阶导数（平滑点数为17）结合矢量归一化对近红外光谱进行
13、预处理，选用 9526.2cm-17539.8cm -1和 4941cm -14504.2cm -1这两段波段进行分析建模，避开光谱噪声较多的波段，选用光谱特征明显的波段。将验证集样品的近红外光谱代入判别模型中进行预测，对模型的准确度进行检验， 验证集样本的总正判率均为 100 %。该校正模型可以正确判别出纤维样品是属于天然纤维素纤维还是再生纤维素纤维，但是无法对纤维的具体种类进行准确判断。为了确定纤维样品的具体种类，需要分别对天然纤维素纤维和再生纤维素纤维进行进一步的定性判别分析，再建立竹纤维与麻类纤维的校正模型和竹浆粘胶纤维与其他粘胶纤维校正模型。A.7 竹纤维与麻类纤维的校正模型使用竹纤
14、维和麻类纤维（亚麻和苎麻）建立竹纤维与麻类纤维的校正模型，采用一阶导数（平滑 点 数 为 17 ） 结 合 矢 量 归 一 化 对 近 红 外 光 谱 进 行 预 处 理 ， 选 用 11091.3cm-1 10251.4cm -1 和 4954.4cm-14535.1cm -1这两段波段进行分析建模。 将验证集样品的近红外光谱代入判别模型中进行预测，对模型的准确度进行检验，验证集样本的总正判率均为100 %。A.8 竹浆粘胶纤维与其他粘胶纤维校正模型使用竹浆粘胶纤维和其他粘胶纤维建立竹浆粘胶纤维与其他粘胶纤维校正模型，采用一阶导数（ 平 滑 点 数 为 17 ） 结 合矢 量 归 一 化 对
15、 近 红 外 光 谱 进 行 预 处 理 ， 选 用 10315cm-18858cm -1 和 4954.5cm-14613.2cm -1这两段波段进行分析建模。 将验证集样品的近红外漫反射光谱代入判别模型中进行预测，对模型的准确度进行检验，验证集样本的总正判率均为100 %。A.9 各种纤维的近红外图谱示例a) 竹纤维b)竹浆粘胶纤维6FZ/T xxxxx xxxxc)亚麻d)苎麻e)粘胶纤维f) 莫代尔纤维g)莱赛尔纤维h)铜氨纤维i) 棉纤维j) 羊毛7FZ/T xxxxx xxxxk) 桑蚕丝图 A.2 各种纤维的近红外图谱示例A.10 校正模型测试结果近红外图谱因子化第二主成分得分值
16、近红外图谱因子化第一主成分得分值天然纤维素纤维（竹纤维+亚麻 +苎麻），再生纤维素纤维（其他粘胶纤维+竹浆粘胶纤维）图 A.3 天然纤维素纤维与再生纤维素纤维校正模型的测试结果近红外图谱因子化第二主成分得分值近红外图谱因子化第一主成分得分值竹纤维，亚麻+苎麻8FZ/T xxxxx xxxx图A.4 竹纤维与麻类（亚麻和苎麻）校正模型的测试结果近红外图谱因子化第二主成分得分值近红外图谱子化第一主成分得分值其他粘胶纤维，竹浆粘胶纤维图 A.5 其他粘胶纤维与竹浆粘胶纤维校正分析模型的测试结果A.11 建模注意事项建模过程中要注意以下事项：校正集样品代表性（产地、品种、生产批次等）分布广泛。验证集随机选择并确保所使用样品没有参与过校正集的建模。选用光谱特征明显的波段，避开光谱噪声较多的波段。多次尝试不同的预处理方法，可选取建模效果最好的预处理方法。9FZ/T xxxxx xxxx参考文献1 GB/T 11951-2018 天然纤维术语10