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1、傅里叶变换红外光谱仪检定规程JJG 001-1996适用范围：适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简称仪器)的检定。主要技术要求：1. 外观2. 安装条件3. 检定条件4. 检定设备5. 样品6. 检定项目和检定方法2.范围适用于新安装、使用中和修理后的傅里叶变换红外光谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理FTIR是利用干涉仪干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉 图进行傅里叶变换来获得光谱图；它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源 的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。COl-
2、 ,r_. W(v)cos2(1)式中：I(x)干涉图B(v)吸收光谱v频率x 光程差(波数)分布的物质的吸收光谱B(v)I(x)是在光程差为x时检测器接收到的信号强度，也称为干涉图。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率8州口 一 J AaJcosZ vxdx(2)由于它有多通道优点，因而有较高的信噪比、分辨率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析。是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。2.2构成FTIR由光学系统及数据处理系统两部分组成。3计量单位波数(cm - 1)和吸光度。4计量要求4.1计量特性仪器技术指标见表1。4.2等级评定等级评定
3、按表2。110项中如有2项以上(包括2项)达不到指标，要按降档处理。表1技术指标序号项目要求1仪器能量值单光谱最高值/最低值为3 ： 15 : 12基线噪声P-P（峰一峰）6000 ： 12000 : 13基线倾斜0.1 % T0.5 % T中红外4000cm1400cm 1截止频率噪声v 2% T4波数范围近红外 4000cm 1截止频率噪声v 1% T远红外v 400cm-1截止频率噪声V 2 % T高级研究型优于 0.1cm 1研究型 0.1cmt 0.5cm'5分辨率分析型 0.5cm 1 1cmT通用型大于1cnf11cmT4cnf1分辨率6波数准确度4cm 1符合聚苯乙烯峰
4、值表或测 2924cm1峰位移优于设定分辨率的1/2用CO测量优于设置分辩率的1/21。011以下分辨7透过率准确度0.1 % T8基线重复性99.8 % T99.3 % T9基线倾斜重复性0.3 % T10波数重复性小于设置分辨率的1/211透过率重复性0.1 % T0.5 % T12吸光度重复性V 0.00513扫描速度> 1 次 /s（4000cm1 400cmT,分辨率为 4cnf1）表2等级评定序号项目高级研究型研究型分析型通用型1仪器能量值局/低,3： 1局/低，3 ： 1高/低，4 : 1高/低，5: 12基线噪声P-P 6000 : 1P P 6000 : 1P-P 40
5、00 : 1P-P 2000 : 13基线倾斜0.1 % T0.1 % T0.3 % T0.5 % T4波段范围50000cmT 4cm 115000cm 1 20cmT7800cm 1 400cm 14000cm'400cm5分辨率0.002cm 1 0.1cm 110.1cm 1 0.5cm0.5cm t 1cmT-1> 1cm6波数准确度所设分辨率的1/27透过率准确度0.1 % T8基线重复性99.8 % T99.8 % T99.5 % T99.3 % T9基线倾斜重复性0.3 % T10波数重复性小于所设分辨率的1/211透过率重复性小于0.1 % T小于0.1 % T
6、小于0.3 % T小于0.5 % T12吸光度重复性V 0.00513扫描速度> 1 次/s（4000cm 1 400cm 1,分辨率为 4cmn 1）14干涉仪特点空气轴承扫描中动态准直步进扫描空气或机械轴承扫描后动态准直机械轴承机械轴承内存8MB内存32MB内存4MB外存500MB内存1MB外存1000MB外存200MBA/D> 20 位外存50MB15计算机A/D > 22 位A/D> 16 位自动控制仪器A/D> 16 位自动控制仪器控制仪器多CPU空制，实控制仪器多CPU空制，实时处理多CPU空制时处理机内可装多种附件，机内可装多种附机内可装多种附件，机
7、内可装多种附有几条可从仪器件，有几条可从仪有几条可从仪器输件，机外能联1种输出的测量光路，器输出的测量光出的测量光路，最大型附件或不能16联机功能和输入外光源的光路，最少能外联3少能外联2种以上的联接附件路最少能外联4种种以上的大型附大型附件以上的大型附件件5技术要求5.1外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号，使用说明书齐全。仪器及附属设备外观应完好无损，联结牢固。特别注意事项应有清楚醒目的警示标志。5.2安装条件仪器应安装在清洁无尘、无振动、无电磁干扰、无腐蚀性气体、通风良好、恒温恒湿的实验室；室温：20C25C之间；相对湿度： 60% ;有良好的独立地线。
8、供电应有稳压设备，电压 220V± 5V,频率50Hz;如采用独立稳压电源，输出功率应为仪器额定功率的两倍左右。5.3检定环境检定环境按5.2。5.4检定设备1）电压表0V220V, 10A2）示波器20kHz3）10cm长气体池，CO气体（分析纯），真空装置。5.5检定项目和检定方法在以下各检定项目中，凡是用计算机或绘图仪输出的数据，均不使用数据点平滑。5.5.1波段范围检定方法：仪器调至能量最佳状态，在4cmT分辨率条件下测量单光谱，决定波段范围的方法是用单光谱最高能量与截止区波段的能量值的比来决定波段范围，其值应不小于1/10，小于1/10处即是光谱的截止区，计算方法为E= E
9、 截止区 /E 最高 > 1/10E 一能量比E截止区单光谱截止区能量值E最高一-一单光谱最高能量值用噪声水平决定波段范围应符合下列要求：其最大噪声峰一峰值应不超过：近红外+1% T中红外+2% T远红外+2% T截止区波数范围选择：近、中红外自截止区选择200cm 1作为噪声水平测量区，远红外从长波截止端选取50cmr1,作为噪声水平测量区。5.5.2 基线噪声在4cm 1分辨率条件下（光阑可最大），扫描5次，以2100cm12000cm 1区100%线的峰峰值表示基线噪声。各类仪器的基线噪声应符合表3规定的指标。表3各类型仪器的基线噪声（峰峰值）WAVENUMBERS4cmT分辨率（
10、聚苯乙烯）谱图5.5.3分辨率检定5.5.3.1 4cm1分辨率检定设定4cm 1分辨率条件下，扫描 5次，测量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在 2800cm 13150cm 1区内应有7个吸收谱带，计算2850cmT和2924cm1谱带的分辨程度，按图2 量取 X、丫值，Y/X 应V 0.2。5.5.3.2 2cm1分辨率检定设定2cm 1分辨率，扫描5次的条件下，测量水汽的光谱。在 3670cm 13660cm 1范围内，读出X、丫的值或量取YZ和XZ高，分别计算出它们的比值。Y/X 应 V 0.15 ;YZ/XZ 应 A 0.7。5.5.3.3 高于1cmT分辨率测定用10cm长气体池，
11、装入不同压力的。光体，分别在1、0.5、0.1波数分辨率条件下，检查仪器的分辨能力。测定2103.25cm 1或2107.46cm 1的吸收峰，谱带半高宽对应的波数值的差值即是仪器的分辨率。不同分辨率对应的气体压强参见表4。表4CO气体检定分辨率时的气体压强分辨率/cm 11 10.50.10.050.01压强(P/102Pa)100401272高分辨仪器可以从仪器的最高分辨率开始检定，达到指标后，低分辨可以免检。5.5.4准确度检定5.5.4.1 波数准确度检定设定4cm 1分辨率条件下，测量0.03mm厚聚苯乙烯的光谱图，扫描 5次。用计算机输出各谱带的波数值,各谱峰值应符合表5所列值。表
12、5聚苯乙烯峰值表（单位为cm1）编号1234567峰值3102.0 + 0.53027.1 + 0.32924 + 42850.5 + 0.31944 + 11601.4 + 0.31583.1 + 0.3编号891011121314峰值1181.4 + 0.31154.3 + 0.31069.1 + 0.31028.0 + 0.3906.7 + 0.3699.5 + 0.5540.3 + 0.5用CO气体检定高于1cm1分辨率，测定准确度时（参见表4） o 2103.25cm 1或2107.46cm-1的准确度应大于 设定分辨率的50%。谱带位移只允许同时向高频或低频位移。5.5.4.2 透
13、过率准确度检定在4cm 1分辨率下测量5次0.03mm厚聚苯乙烯膜的光谱，每次扫描 5次其2924cm 1峰的透过率变动应小于0.1 % T。5.5.5重复性检定5.5.5.1 基线重复性检定方法：仪器稳定后，在 4cm分辨率条件下，扫描5次，测量100%线；每间隔10min测量1次，共测 量6次。纵坐标扩展，由计算机或绘图仪输出每次的测量噪声最高值和最低的百分值。中红外取2100cm 12000cm 1区间的峰峰值。Bmax为6个最高值中的最大值，Bmin为6个最低值中的最小值。基线重复性=100% （Bmax Bmin）基线重复性应优于99.5%。5.5.5.2 基线倾斜率检定方法：按5.
14、5.5.1取值方法，计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。取一端 6次测量最大值与另一端最小值之差作为基线倾率，基线斜率应小于（偏离或倾斜）0.3 %。5.5.5.3 波数重复性检定方法：仪器稳定后，设定4cm 1分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱；扫描 5次，每次间隔10min,共测量6次。用计算机输出各吸收谱带值。波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50%。5.5.5.4 吸收强度重复性检定方法：仪器稳定后，在 4cm分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱，扫描 5次，每次间 隔10min,共测量6次。读出吸光度的最大值和最小值。最大相对偏差应小于0.005吸光度
15、值。5.5.5.5 透过率重复性按5.5.5.4测量条件及检定方法，在4000cm-1400cnT1范围内透过率变动不大于 0.1 % T5.5.5.6 仪器能量检定检定方法：将仪器测量的干涉图值调整到最大（检测器此时不应饱合过载），测量单光谱图，其图应平滑，谱峰最高值与高频截止部位谱峰高的比值，研究型应小于4 ： 1,通用型应小于5 ： 1。5.5.6计算机功能检查5.5.6.1 仪器控制功能检定仪器控制功能包括：变换扫描速度，干涉仪动态准直，检测器自动转换，联机检测功能及时间分辨，步进 扫描，谱图输出等（无此项功能的可以不检）。5.5.6.2 数据处理功能检定数据处理功能必须检查的项目有：透过率-吸光度转换、差谱、加谱、积分、微分、基线较正、数据平滑。仪器具有或申报项目有谱图检索、多组分自动定量分析及其他功能等，应按项目逐项检查。6计量管理6.1检定结果处理经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。6.2检定周期6.2.1新安装和修理后的仪器应按本规程进行首次检定。6.2.2仪器检定周期为2年。