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1、综合化学实验 安徽师范大学2007年度校级精品课程固体在溶液中的吸附 一目的要求1掌握测量固体在溶液中吸附作用的方法和技能。2. 推算活性碳的吸附最及比表面积。二实验原理吸附能力的大小常用吸附量厂表示(有时也用q)。吸附量厂指每克吸附剂 吸附溶质的物质的量。弗罗因徳利席(Freundlich)从吸附暈和平衡浓度的关系曲线得出经验方程:r=kg：J m1综合化学实验 安徽师范大学2007年度校级精品课程式中，11表示吸附溶质的物质的暈(mol)： ni表示吸附剂的质暈(g)； c表示吸 附平衡时溶液的浓度(mol/L)； kj表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸 附剂的性质决定。将式(1)取对
2、数得：lgf = -lgc + lgk#综合化学实验 安徽师范大学2007年度校级精品课程#综合化学实验 安徽师范大学2007年度校级精品课程以lgf对lgc作图可得一 H线，由也线的斜率和截距可求得j和ko实验表明在一定浓度范围内,(Langmuii)吸附方程:r = rxKC1 + KC活性炭对有机酸的吸附符介朗格缪尔(3)#综合化学实验 安徽师范大学2007年度校级精品课程式中，厂表示吸附暈，通常指单位质暈吸附剂上吸附溶质的糜尔数；几表示饱和 吸附最：C表示吸附平衡时溶液的浓度；K为常数。将(3)式格理可得如下形式:+crxK rx作c/r-c图，得一氏线，由此克线的斜率和截距可求仏和常
3、数K。如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时，按照Langinuii'单分子层吸附 模型，假泄吸附质分子在吸附剂表而上是1工立的，利用活性炭在醋酸溶液中吸附 作用可测定活性炭的比表面积(So)。可按下式计算：So=Gx6.023x 1()23x2.43x10-19(4)式屮，So为比表iftiCnr kg1)：几为饱和吸附(molkg-1)； 6.023xlO23为阿佛加徳 罗常数；2.43X1049为每个醋酸分子所占据的而积(nF)。式(3)中的吸附量厂可按下式计算厂=G_C)y(5)ni式中，Co为起始浓度；C为平衡浓度；/为溶液的总体积(dm,加为加入溶液 中吸附剂质最(g)。三
4、仪器药品带塞锥形瓶(250111L, 5只)：锥形瓶(150111L, 1只)；碱式滴定管1支；移液管若干只：THZ-82A恒温振荡器1台。_活性炭：HAC(0.4mol dni-3)： NaOH (0.200mol din3)；酚酿指示剂。四实验步骤1.取5个洗净干燥的带塞锥形瓶，分别放入约lg(准确到O.OOlg)的活性炭, 并将5个锥形瓶标明J数，用滴定管分別按下列数量加入蒸饰水Q醋酸溶液。瓶号1234550.0030.00150010.005.007 簾ttu/mL50.0070.0085.0090.0095.00取样量/mL10.0020.0020.0040.0040.002.将各瓶
5、溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，摇动锥形瓶，使活性炭均匀悬 浮丁醋酸溶液中，然后将瓶放在振荡器中，振荡器温战设定在30弋，盖好固定板, 拣荡 30mirio3. 振荡结束后，因使用的是颗粒活性炭，可H接从锥形瓶中取I：清液分析。 因为吸附后HAC浓度不同，所取体积也不同。从1号瓶中取lO.OOmL,从2, 3 号瓶中各取20.00111L的醋酸溶液，4, 5号瓶中以取40.00111L的醋酸溶液用标准 NaOH溶液滴定，以酚猷为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。 因为稀溶液较易达到平衡，而浓溶液不易达到平衡，因此滴定分析平衡浓度时， 应从稀到浓依次分析。5.用移液管取10.00111
6、L原始HAC溶液并标定其准确浓度。五注意事项1. 溶液的浓度配制耍准确，活性炭颗粒耍均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka=1.76xl0-S可用标准碱溶液何接滴定, 化学计量点时反应产物是NaAc,是一种强碱弱酸盐，其溶液pH在8.7左右，酚 猷的颜色变化范由是8-10,滴定终点时溶液的pH匸处其内，因此采用酚酿做 指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现做 红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。3. 变红的溶液在空气中放置后，I大1吸收了空气中的CO2, 乂变为无色。4. 以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO?,以它测定醋酸的 浓度，用
7、酚酿做为指示剂，则测圧结果会偏高。为使测定结果准确，应尽量避免 长时间将NaOH溶液放置丁空气中。六数据处理1. 计算各瓶中醋酸的起始浓度Co,平衡浓度C及吸附KHmolgbo12. 吸附等温线的绘制：以吸附量厂对平衡浓度c作出曲线。r = -=kg：1113. LgT对lgc作直线.由斜率和截距求出j和ko lgr = -lgc + lgkjire C 114- w对c作直线："几不E F=7J+7TC，求衍几和常数K5. 由 IV计算活性炭的比表而。So (m2/g) =rxX6.O23xlO23x24.3xlO'20七讨论1. 测定固体比表而时所用溶液中溶质的浓度要选择
8、适当，即初始溶液的浓度 以及吸附平衡后的浓度都选择在介适的范围内。既耍防止初始浓度过高导致出现 多分子层吸附，乂耍避免平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求，溶液吸附必须在等温条件卜进行，使盛有样 品的磨口锥形瓶置丁恒温器中振荡，使Z达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有 样品的磨口锥形瓶置丁振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化，这样会影响测 定结果。3. 由实验结果町知，活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附，可用 Langmuir吸附等温式农征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比表而积，不 需耍特殊仪器，但测定过程中耍防止溶剂挥发.以免引起测帚误差。此外，由于 忽略
9、界而上被溶剂片据部分，因此由这一方法所测得的比表面积一般偏小。但由 于方法简便，可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。八思考题(供参考)1吸附作用与哪吐因素有关？固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不 同？答：吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。固体在溶液中的吸附，除了吸附溶质还有溶剂，液固吸附到达平衡时间更长: 固体吸附剂吸附气体受温度、斥力及吸附剂和吸附质性质影响：气体吸附是放热 过程，温度升高吸附最减少：丿E力增人，吸附量和吸附速率增衣；一般吸附质分子 结构越复杂，被吸附能力越高。2. 弗罗因徳利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别？答：朗缪尔吸附等温式是一个理
10、想的吸附公式，它代表了在均匀表面上吸附分 子彼此没有作用,而且吸附是单分子层怙:况下吸附达平衡时的规律性，有饱和吸 附量值；弗罗因徳利希吸附等温式屈丁真实吸附，是经验公式，但也有理论说明, 6范帼比Langmuir等温式耍大一些，没有饱和吸附最值。3. 如何加快吸附平衡的到达？如何判断是否达到吸附平衡？答：提高振荡速度；滴定两次不同时间的醋酸浓度时，两次消耗NaOH体积相 同，即可判断吸附己达到平衡。九学生易出现的问题1.配制醋酸溶液不准确，操作过程中不能及时防止醋酸的挥发。2测定醋酸溶液不准确，不能准确控制酸碱滴定终点为粉红色。3.操作屮应先配旨好酩酸溶液，瑕后加入沾性拓防止活性炭吸附水而产生 误差。3