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1、煤的挥发分测定（国标）煤的挥发分测定一、实验原理称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±0）C下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分 含量作为煤样的挥发分。实验药品及仪器挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（1520）g;马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900± 10C，并有足够的900 ± 5C的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920r时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min内恢复到（900± 10）C。炉后壁有一个 排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使
2、热电偶插入炉内后其热接点在坩埚 底和炉底之间，距炉底（2030） mm处；坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都 在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方；干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；电子天平：感量0.1mg；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼；坩埚钳；秒表三、实验装置图图7坩埚钳图1挥发坩埚图2马弗炉图 3图4分析天平干 燥 器图5坩埚架图6秒表四、实验步骤(1) 检查天平：a、天平开机前，应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央、否 贝则通过天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。b、打开两侧玻璃门，空气流通，是天平室
3、内达到空气干 燥状态。c天平在初次接通电源或长时间断电后开机时， 至少需要30分钟的预热时间。d.上边、左右两侧玻璃门关好；(2) 检查煤样： 看标签编号是否齐全；看煤样瓶：样量是否在3/4、及瓶子密封情况；看粒度是否符合小于0.2mm(3) 坩埚：看坩埚盖能否盖严取质量相近的坩埚进行试验(4) 称取煤样：称量前将硅胶取出看标签上制样日期，如果是最近制的样则用水平搅拌法， 如果较早则转动法。(水平搅拌法：瓶子与勺子方向相反转动，同时上下抽动 勺子)对煤样进行充分搅拌混合 1min o注意多点取样，取样时不要碰到容器壁及容器底部。称取煤样(1±).01g)(称准至0.0002g),然后
4、轻轻转动并 上下振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm 的小块。（4）放置煤样：平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置（5）煤样放入前3看：烟囱、通风口、炉门15mm缝隙（6）将马弗炉预先加热至 920C左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±l0）C，此后保持在（900±l0）C，否则此次实验 作废。加热时间包括温度恢复时间在内。（7） 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至 室温（约20min ）后称量。（8）a
5、、开启干燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方 向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上安全的地方（注意要磨口向上，圆顶朝下），用左手放入或取出物体，并及时盖好干燥器盖。b、加盖时，也应当拿住盖子圆顶，沿水平方向推移盖好。c、当坩埚或称量瓶等放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内。但称量瓶若 比圆孔小时则应放在瓷板上。五、分析计算空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算：mi/八Vad 一 100 Mad（ 1）m式中：Vad空气干燥基的挥发份，单位为百分数（% ）；m般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；m1煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；Mad 空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%
6、）六、挥发份测定的精密度挥发份测定的重复性和再现性如表 1规定：挥发分%重复性限Vad/%再现性临界差Vd /%<20.000.300.5020.0040.000.501.00>40.000.801.50表1挥发份测定的精确度七、焦渣特征分类 粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。 粘着一一用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻 一碰即成粉末。 弱粘结一一用手指轻压即成小块。 不熔融粘结一一以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表 面稍有银白色光泽。 不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣 上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。 微膨胀熔融粘结一一用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金 属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。 膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但 高度不超过15mm 强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大 于 15mm附煤的挥发分测定原始记录表