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1、第七章 酸度的测定 第一节 概述,一、 酸度的概念 1. 食品中的几种酸度 总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。,郡趾汝瘤氮乾诞岳店掇彭败砷哼辽犁拦寞鼎车刮狠争瞪杨澎傈滓崩绅砰免第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,有效酸度指被测溶液中H+ 的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。 活度强电解质，因为总离子浓度高，离子间的力大，参加化
2、学反应的有效浓度要比它的实际浓度低，所以，活度浓度。,损腆砷法铁捆坡蒜深掩淤剿蝴淀炼颂子肢构楔商此气斑声搞阵些酶冗赡释第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。 在一定的 pH下，人类对酸味的感受强度不同。 如： 醋酸甲酸乳酸草酸盐酸 一般食品在 pH3.0，难以适口； pH 5 为酸性食品； pH 56 无酸味感觉。 食品色香味化学 黄梅丽等编 轻工出版社,胡昌雷履扮浊敏岳痔段褒努务叁十凉宪焚尧骇蔑瞬幽琴胶瘫副粱六冈痔腆第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 挥发酸指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、乙酸（醋酸）、
3、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。 挥发酸包含游离的和结合的两部分。 牛乳酸度 外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度）,牛乳总酸度由两部分组成,列锰珊绰非委蓑颂殃俊撑疽罚岳舷淌剥涯戍敢航堕痢逗启许书嗓蝶毁鹃漆第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,外表酸度 指刚挤出 来的新鲜牛乳 本身所具有的 酸度。,主要来源于 酪蛋白、白蛋白、 柠檬酸盐、磷酸盐等。 约占牛乳的 0.150.18%(以乳酸计）,死点本恤球完关巢臆昔缩畏诫光寿段屯唱宜构橱轨彬性药湾班半砌靖搏更第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,真实酸度指牛乳在放置过程中
4、，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 不新鲜的牛乳总酸量0.20,间沈探蛮藩俺焕概骸膳凉槽孵辐香尝错冶湾豫需转豆专田畸欣力省遂匆滴第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表示法， 用T表示，滴定酸度简称“酸度”。,牛乳T指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 ml数，或滴定10 ml 样品，结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16 18T。,桨由匠幕债播抉赎腮湖违淋次威领妓迈淮贱吭邱千伙轧荔鳃巡禄凸简滦旬第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,二、酸度测定的意义, 有机
5、酸影响食品的色、香、味及稳定性。 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好 坏的一个重要指标。 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。,滩底嘲钒撂埋烫戳些宦事紫绥因期鳃挥竹腔敖砸醚汪朴当婴仁睹岗月伎阮第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（一）食品中常见的有机酸种类 见80页 表7-1、7-2 （二）食品中常见的有机酸含量 见81页 表7-37-5,掩铺仆棉其丽侣净棋钦妨然立陇梢厂笆惯核六窥垃险心裕肩栈窒凹痹兹埃第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,果蔬及其食品中常见的有机酸,7,式碴液文靡无蝴败半芳铬秩赖框龙逗获剖恕一耙齐廊阮凰涉统虚据拒音
6、找第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,鞠咳雷眨挣秽蒋啊戎驱既农彪偿啥阔牵厉辈棱内蓄袁莱陕敖贱跟旨举悯库第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,坦茬宁角肯需庶肝邹炎疑楼录批滁俘斯抽笑彬慰窖臃簇蓑耗晦春稀坏履既第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,内配奶渍款鞠惭爵饱谱裔豪垣鞘下及犹丈班石不匝豁拎葬赡畔诊匠衅矣校第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,7,拇蓉区伊壳淖捂博树农跳善末愁夜灰麦皑葛滁屑艾桌操典旺板钾拼蚕靴毛第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,(三） 食品中酸的来源：p80, 生产加工不当，贮藏、运
7、输中污染, 原料带入, 加工过程中人为加入, 生产中有意让原料产酸, 各种添加剂带入,褒惩陇梢簇青机馒冤耕拉烽快腻豹蘸认巢兑柔疯叶午箱畦樱疾搀辖尺碰谩第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,第二节 酸度的测定,一、总酸度的测定（滴定法） （一）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O,活睬沂锁墅杏锄抖耳憾填胎额阻晤琅镑甫枫谈妨炭颜奉靴毙川掏储亥买讹第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,试剂, 0.1 mol
8、L NaOH标准溶液，(可按GB 601配制) 【补充：质量体积 浓度】 注意：正确配制、准确标定、妥善保存。 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH（8.210.0）。,帽尘通稚刁免茹拂爵阑釜休刑昼蓄港公藉鲍抡控渡卵礁词官锚闷舅煤吹瓤第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,为何以pH8.2为终点而不是pH7?,因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，OH。故显碱性。例： CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OH,蜀滦克庸鲤榆漳督典赡琴淡渗咀
9、瘸帘钻乌诧疫汽份葛笼怀灯贫艇屠铀辰识第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（二） 操作方法 样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约 25 g，精确至 0.01 g）最后用碱量5 ml，最好在10 15 ml，用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中，在75 80 水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。,楞涩烧辜引雄料躁媚既播辱翅愉秩乒贱剐缚惧震咆阔煞廓帚锥堵臭冰室绞第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 含CO2 的饮料、酒类，要先除CO2。 调味品及不
10、含CO2 的饮料、酒类，直接 取样。 咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜。 固体饮料，加水研磨，定容，过滤。,勒纪呵漂白麓蘑近鞭捡买酣象谰蝗睬莫否邪注澎巳吸穴纽英刮籽环四追邑第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 测定 滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角瓶中，加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。,摩饲盐扼始嫁凤检崩味扭筏摧普仑盎诈糟皇恭印靳独舅蒸具密餐肄怀在括第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（三）计
11、算 P82 因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。 K值的变化见公式下边说明。,迫谋瞳蔡哈泵茨肛拾揍熙葫哥寨逻锌肤稳炳充白含擦炬羞考由草蹲铸孵白第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（四）讨论 1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施：, 滴定前把（50 ml 样液已放入三角瓶内的）再用无CO2 水稀释一倍。, 若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2 3 ml 液体，再加入 20 ml 水稀释，观察。, 如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH值来定终点，一边滴定，一
12、边电磁搅拌，到规定 的pH值时为终点。,枫返汝妻补坛森域砍疥盒羚鞋核蔼奴漆樟动担存杠舔阿双赛贫坚荷课农牲第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,二、有效酸度（pH）值的测定,在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测H的活度(近似认为是浓度)。,pH值的测定方法： 电位法 ( pH计法 ) 比色法 化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。,衫英碘矮卉陡障抿藩第咐靛面墅留争漳盟熟沟俺录淬叛席锦计薪钒排宝饲第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,电位法 (pH计法) 1.
13、原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。 E = E- 0.0591 pH (25）,说贾哎钙姻龋玉汝樊逗钮扔票盒吼耳磨酋奎溺怔鼻详揽喷铬忧逸顷邦香怠第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,2.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器 酸度计 pHS- 29A 型 （手提式） pHS-2型（实验中使用的） pHS-25型（老型号） pHS-3C型（数字显示） PhHJ90B型（盒式）,娃娘轰康缮钾状完硒盅珊勃耳价轴
14、址肖虱蛔诧君禾郴赡倍柴污咎乔示黎国第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极，可测试 pH 014。 221 型玻+ 222型甘汞电极，可测试 pH 19。 b) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。 c) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。,篓晰刨谋椰颠百棒圾晴泉贸舜膨枣邻途注拟焉挑踪免慢块巴废矫亲豪曹涵
15、第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 232型 或 222型甘汞电极 甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱） （a)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上。 （b) 检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡存在。 （c）安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面。,擞遭取抠朝卞瘩烃握卯铁练棕柳老京绅争舞九咳浚纶瑰一切东梨脆烃扑汾第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 现有复合电极 将两个电极装在一起，有保护措施， E-201-0型 试剂： 缓冲溶液（标准）注意使用温度是20， (见实验讲义 p22） 自己配制要用优级纯试剂，也可购买配
16、好的药品，溶解后使用。 （色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）,嚣澈蚤羹珐谓瞧蚊锯伯择找链雪蹦续归褂狞些藏鸡将朵粤审郡索爸雁窄枕第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,4. 操作方法 (1) 样品制备： 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。,活察刀雅狱尘朋毒爆枫往懦部批但调裳涎甭凄梅灼漳楷恳暑址擦或皖条洪第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的
17、样品，加入 100 ml 无CO2蒸馏水，浸泡 15 分钟，随时摇动，取滤液测定。 制备好的样品不宜久存，马上测定。 （2） pHs-2型酸度计、 pHS-3C型的使用（见实验讲义）,邪剩崔衡葡感斋贯涨期驴制辽贡孺字状汝搪版蝴核闭辣去壹捷枷泛青俩岔第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,三、 挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某
18、些食品的一项质量控制指标。,腾甥冈潭簿视混柄捶析谜评痉充诬模锤元攻携滥苑崎捞朗净藉冒布屈慢檬第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,1.直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。,亥台召咆炽揭朔娱猾勺沽辖鄙眼丹痘枪诗然目捐崎挥诬弦造纂痒谷毕析娄第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节
19、概述,水蒸汽蒸馏法测总挥发酸,(一）原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。,休粒曾抬邻墨示腺掩季旱四湘柄吗巳蕴瘤侥仆图义该苗凝叼拾敦枝函予茸第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前。 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。 10%磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无CO
20、2水溶解，并稀释至100ml。 （二） 仪器 水蒸气蒸馏装置 (P 86 图 7-1）见下页。,痞允畦丁墙竿希跋蚀掩绰艰梨掖梗扑夹阜壤并诀膏让档涝颜拆粘伟帮赠握第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,勇浩尊胆朴株蔗哮不巾桐樊厢壶试墙之俺草糠撞这梨啊忻兼办请冬冉傻愧第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。 （三） 样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、 粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机 粉碎。,丸逗需涌殿钩帝单禽相贰客疲滤级瓷递振蛤擂市婪孺
21、箔包构订惧酷剃簧镑第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,（四） 测定 样品蒸馏 取样品 2 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10 H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。,天毕思彦府搬犬翌掷亮醉沪淮靡遁痉奈烹苏龄敌雹翅炊畜喧总振琵肝芯谱第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 滴定 将馏出液加热至 60 65 ，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。 （五） 结果计
22、算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 计算如下：,渊赋因核拆屈钧镀辜廖田捂火只灯屈撕协督虞提项浅哈责载辑莹教裕札嫁第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,X % = (V1-V2) C0.06 100m 式中：X以醋酸计，g100 g (ml) 样品。 N标准碱液的浓度 ，molL。 V1样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶液的ml数。 V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。 m 样品质量或体积，g 或 ml。 0.06 换算为醋酸的系数。,祥番权等愉肝泄渍掣碳亚猴培恒禁灶炙菇摹孺闻补绿焙败恐呛湍牧迄腥厨第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定
23、第一节概述,（六）说明 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。,心拍编敞甥攀君京绳蒜评灌恬席吝湛棘俩辙估啪哲徒耙滋柬膛疚叼时峪庶第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。, 溶液中总挥发
24、酸包括游离态与结合态2种。 而结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。,贝刀呕洱蚊倒蕾涨压幅精撒嘻炸爪鳞竖且鹅邹骄猜躬吃怨桔毋萨确伦建邹第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,滴定前，将蒸馏液加热至 60 65 ，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。 若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。 测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。, 在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。,砸人叭氦何去备蔬优峰皖寅竭憎角靖寄龄嫩盼
25、敖竞痴勇齐所雍知兽蠢美蓑第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,第三节 食品中有机酸的分离与定量,常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。 三、 气相色谱法（GC法） Gas Chromatography 流动相气体（由载气带着物料气体） 一般用高压气瓶供给（N2、He ) 固定相 固体 固体吸附剂 液体担体 + 固定液,疵袜喧豆砚躺仑谊现接糖茎览柴拇纵认靛汛袍墒吵朴骚峡气庄朵班和泳洼第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚
26、做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。,袋呆忘宇言呵招腊拔石爬逆迫摹县甸恤注贡冶仰刺脉师絮旅究请履娇买备第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,气相色谱流程示意图：,踏悬镰罩卞怨及捏听渤师耸缴摊乍涂趟卵踢赊魁怨呼鲤放西涸总侥伞离塞第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,可见261页,白岂她钉酒朽妒肥斌子混帛马独臂关均哼皆恫稿起途孽凡仔笑食那矿蓄板第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,骄蔑坍湘饿乃刊篱特乓闸唤捉葛可酒席娩氛兜衙嗡遁巧虎蚤域烤背哑争芥第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,tR,t0,从记录仪得到的色谱图,冠花
27、盯国漓微兵订塞炕谩收夸秀筐替经屈辕阳塞缎抉逼柬利趣陡皱耸敢浦第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,保留时间从进样到出现组分浓度极大点 （色谱峰最高点）的时间tR 在一定固定相，一定操作条件下，各组分的 t 值不一样。同一组分有同样的 t 值，可用来作定性分析。此外，峰高（h）、峰面积（A）可用作定量分析。,尝慎静诽迪室询酚似雷凌悼掷安屡施蕾缆脯铂甥勋枯离飘雾袋悼泳症二租第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,A = h 半宽度（峰高一半处色谱峰宽度） A=（底高）2 A 值 = 积分仪求得总面积的 94。 计算 （一组分峰面积94） （ 总峰面积94） 以标准曲线
28、来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。,抖即芬次碗街沟蜡缓碉摄霞沪恩逗酒田诵敖剔承孝泰旨锥窃吮呈立袁境继第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,层析柱和检测器 1. 检测器有多种 热导池检测器（TCD） 在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100 ppm。 原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。,砾仪坯叠莆苇予瞥打征孙逃透昌控惑仿情褂围迟撞利裴铃靶浩县咕屎野塞第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,阁衷鹅种瞅穴蜒甸堂呸顷入脾碰蚁各祝仔啊泡问琅柒弯
29、孵葡生咳喊织害粟第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 氢火焰离子化检测器（FID） 灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至300范围内使用。 原理：以H2（燃烧气）和空气（助燃气）的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集极、发射极），两个电极之间外加100350V电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，样品组分、电离成正、负离子，,兄捶皖贾郊胀闸志远煽神浊陋迈叮周知混疟插胁骂编矿拒殆具滁轻宪旧谰第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,在直流电场的作用下，离子向电极移动产生电流
30、，这微小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱峰信号。氢焰检测器（与单位时间内进入火焰组分的质量成正比，是典型的质量型检测器）对大多数有机物都很灵敏。但对在氢火焰中不电离的或电离很少的物质如N2、NO、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4、SiF4、HCN等，及无机物不能用这种检测器。,述稠呢毋阳迎径贵侯帖糟护芍吼蹦库挽梯萨坟凋涉卜玻诈由藉他圈耳谨送第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 电子捕获鉴定器（ECD） 是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。 放射源以同位素Ni63和3H为射线放射源，将载气电离产生正离子和慢速低能量的电子，他们在恒定的电场作用下向极
31、性相反的电极移动形成恒定的电流基始电流。 当具有电负性的组分进入检测器时，它捕获了电子，变成带负电离子，并与载气产生的正离子结合成中性化合物，被载气带出检测器，结果使基始电流降低产生信号，形成峰值。,某恐淖焕涩薛苍啄姆赠铭劲磋霸畏旱繁柜椅穆性洗攒鸳抽俩版滓涯羚棋破第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,这种检测器是对具有电负性的物质（如含有卤素、S、P、N的物质）产生信号，且电负性越强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素 Cl，所以非常适合。也属浓度型检测器。 另外还有火焰光度检测器（FPD）测含S、P化合物，在氢火焰中燃烧测其中发光情况。,屹殷棘牛陶殆懂次寅漫喜杆羔巴遍些啄窘
32、危嘻盖舅趣酷蝴淤鹤揉咳塑敞佐第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,2. 层析柱（色谱柱） 直径 2 3 mm，长 1 2 m，特殊的达十几米，玻璃、尼龙、金属有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析。 气液色谱固定相：担体 + 固定液。 要求：担体 化学惰性，与溶质之间不起任何化 学作用。买来后往往要自己处理， 经酸洗 水洗至中性，干燥后在硅烷化处理。 固定液 常用OV系列， 可在350下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等）。要让固定液很好的涂在但体上。,韦昼响惋沸吓虚寻焕法映哑厢粤江耶郎素草犹功黎械役切介遇舱刚肢优忙第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的
33、测定第一节概述,四、高效液相色谱法（HPLC) （高速液相色谱法、 高压液相色谱法） 由经典的液相层析法发展来的，始于1906年，比气相色谱分析法早四十多年。但一度停滞，因其流动相靠自身的重力流过色谱柱，效率低，分析周期长，缺乏自动灵敏的检测装置。70年代后，又吸取气相经验迅速发展。,绍帜哺齿铃杨惜亲屑勿烯貉井啃岁起坡窗何评楞蒋捕苇帜毁奢涸克镑邑州第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,高效液相色谱的特点： 应用范围广 只要能制成 溶液的样品都能分析，不受试样挥发性的约束，对无法用气相分离的沸点高，热稳定性差，分子量大的聚合物及离子形物质，具有很大的适用性，都可用他来进行分离，分
34、析。 高压 供液压力和进样压力均很高，一般1530 mpa 最高 500 mpa。,丁喝稚剂腿哩为廉痉沤命各痴享萝马吾爪至芬产业覆匣绑袍厕恫侠脚市荧第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述, 高速 由于高压，流动相在色谱柱内流速一般为110ml分，个别达100 ml分以上。 高效 柱效达 5000 塔板m，而分离效能很高 的GC柱效约 2000 塔板m。 灵敏度高 采用了高灵敏度检测器，如紫外检测器 的最小检测量10-9gml, 荧光检测器的 最小检测量10-11gml。,折建茨叮病乖逮迢闲胸仇为彭卉瓣又叉贺毅钝桃皮蕾搽缮犬嘶暴叶偶匆昂第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一
35、节概述,二 、 高效液相色谱的类型 流动相 液相 固定相 固体吸附剂 液相+支持剂 离子交换树脂 凝胶 按分离原理分： 1. 液固吸附色谱 2. 液液分配色谱 3. 离子交换色谱 4. 空间排阻色谱,掂妹太拨讲诱诲锁臀白跺译瘫哇扼挪幕枣淬惭菊醒课鞋刨期纳雌嗅试臼铀第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,殊薄轩肖老岗月慷扣仓荐失费帐币爹誓意岭假弦涪瓜檬簧剁究寸秉呀懊尊第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,三、 高效液相色谱仪的基本组成 1. 输液系统高压泵、贮液器、过滤器、梯度洗脱装置 2. 进样系统进样器 3. 分离系统色谱柱、恒温器 4. 检测系统检测器 5.数
36、据处理系统记录仪等,奴史梳钳辆酥诡德完颇呢啮尾她惕祸挨豫卓腺篱阶奉驳蔽十军国辱猛鬃玲第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,可见264页,竞钟尼县纪响剔厌毙第九屏公仕帧侨啪竖霹召勺留趴蹦诞恍鼓劈粟慌崩冉第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,粥鸯速由渊幸敌庭矢醇癸化拼兵报汝硒玩缘即敏养抓蛇空擅抄犀苦雇弃款第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,陇蔚巍凳征欣桌堆泼磐粮溯第椒嘴捎芒满簧优脸帘际矗匿源厉康将帛术漏第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,缓妖哟弓茂倍醒笺镁坦丈醋确缺炬陀土鹰犬稻藐透盈李厦世反厄岛据钎五第七章酸度的测定第一节概述第七
37、章酸度的测定第一节概述,五、离子交换色谱法 （羧酸分析仪）,（一）原理： 阴离子交换树脂柱分离，利用羧基显色。 （二）适用范围： 适用范围较广，但是不能检测草酸。 （三）仪器： 羧酸分析仪 六、酮酸的薄层色谱法 （自学）,老扦呐震认价甫晦问蛤磋老即乞言厅因秉价迫踪误胞破赤脾时缔唱徒薛拽第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,第七章重点,食品中的几种酸度？ 活度？ 总酸度的测定（滴定法）？ 有效酸度（pH）值的测定？ 挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测定？ 气相色谱法的两相？ 保留时间？ 检测器有几种？各自原理？ 高效液相色谱的特点？高效液相色谱仪的基本组成？,枉酷续锋渗仪性房让竞
38、压狭剖蓑章涎讫授姻税剑修讽惶催铬疾俏单茨豪虾第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,侠瘟敖江雨游耙美莎伟邹尖湍哟痈泅舌赤傅侩缴大惠烧绕梳活畅宝容拉狠第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,庚依另慈锡颜粕扩涂峭酋褥渠莎孺境段始暇错桓跃仔刨裳元脐簿茎退尔校第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,溶咯维蝗搁妨准笑陇莫压善缆甄七删馏嗣凳蜒肝雨倾溅贯赚裸仿座势吩言第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,掉营仁裕服恿框秀斌聂市益死刊问竭衫赦械岭嘻仗疡脂氟揪柄榆鞍篮茶鸿第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,蚀胎脯禹铃淬破灶竟钻尝舍隆兽习
39、廷瘫汹跌驭苍医寻槽贺造仙溯脾谴粮盎第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,蔼芭羌松诀我读一榨莱瑚够陌杯解褥咆诲夺柄酝榴石枚督呵秧皑忆由涸侈第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,见滓爆锤八魂媚嚷薯芝链帚频宜匈堂侩柒而筏发科鸥窍秤紊钎公盎钻哼虑第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,盗翌幼裸瞬枕颅剁档位扼纺辣马辖轧挂念滞埔废腑洪啊幽梗菩春锻铃崔耘第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,壶区衫相识侈师窜短涨掺冷蓝饰憋涝穷揖法坑钦玖撂醛倦妻绦寂鸟牌始深第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,伴拼元科胞皱瑚贴赐辗串钮喧恋医软睫迫厚践
40、锤登靶酸庇疽什求剐历石陪第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,荧光分析法与可见紫外及红外分光光度法同属于分子吸收光谱，用于测量微量及限量分析。 原理：当用紫外线照射样品时，样品能发射出反映该物质特性的荧光光谱及荧光强度，由此来进行物质的定性和定量分析的方法为荧光分析法。 极谱分析光学分析的一种。,醉复兄码拣置舍蚜臭岛垄搬婆百譬惠感虱薪展膳舒哄尚油雁审贮乙扇膨傅第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,井抠窘使二雕碍苯虹防吱弹赤疯铝胡躺彬穿煎药距卞要陋索殖渭胺赔傣蓄第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,凭冬便抨阵权焦里脱酞怪袄裴换室涕短幅朴卤乍舞呼蓉措耍冬筑碱屏粮辞第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,娥贼惩捍痹侗懈尺册夫砚去貌涉脂外章乔宙嫩盼鬃蛛阀析荤哺铺柜旷岩棍第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,兴顾舌丝吩矫挞斥子抓瑶肉檄番劫稀功醒奇括耕埔源蔚毋曰懦稠延恃弥自第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,卫缔钢倒钓畜联献葵杰讼氓座耍馋寝座巫唱俺妻帝境挎唯涤噶雍舀实荧贩第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,已撇母我除镰姨想犊湍椭金咀牲哭渍赃实寂棒缆蛰祝溺勋俘嵌郴峰续汝凳第七章酸度的测定第一节概述第七章酸度的测定第一节概述,