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1、土壤总磷的测定碱熔-铝伊抗分光光度法（可编辑）土壤总磷的测定碱熔-钳铢抗分光光度法中华人民共和国国家环境保护标准HJ 632-2011 ±壤总磷的测定碱熔-铝锤抗分光光度法Soil-Determination of Total Phosphorus by alkali fusion?MoSb Anti spectrophotometric method标准正在出版过程中，本电子文本为 发布稿，内容供参考，标准内容以正式出版文本为准。2011-12-06发布2012-03-01实施发布环境保护部口次前言.II1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14试剂和材料.15仪器和设备.
2、26样品.27分析步骤.38结果计算与表示.39精密度和准确度.410质量保证和质量控制4I刖H为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境,保障人体健康，规范土壤中总磷的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钮铢抗分光光度法。本标准为首次发 布。本标准山环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:甘肃省环境监测中心站。本标准验证单位:河南省环境监测中心站、青海省环境监测中心站、兰州市环境监测站、金吕市环境监测站和兰州石化公司监测站。本标准环境保护部2011年12月6日批准。本标准自2012年3月1日 起实施。本标准由环境保护部解释。II土壤总磷的测定碱熔-钮铢抗分光光度法
3、1适用范围本标准规定了测定土壤中总磷的碱熔-钮£弟抗分光光度法。本标准适用于土壤 中总磷的测定。当试样量为0. 2500g,采用30mm比色皿时，本方法的检出限为10. Omg/kg,测定下限为40.Omg/kgo2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。町613 土壤干物质和水分的测定重量法町/T 166 土壤环境监测技术规范3方法原理经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的 正磷酸盐，在酸性条件下与钳铢抗显色剂反应生成磷钮蓝，在波长700nm处测量吸光 度。在一定浓度范围内，样品中的总磷含量
4、与吸光度值符合朗伯-比尔定律。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸镭水，电导率(25?)?5.0 ?S/cmo4. 1 浓硫酸:P (H SO )1.84g/mlo2 44.2氢氧化钠:颗粒状，优级纯。4.3 无水乙醇:P (CH CH 0H) 0. 789 g/mlo3 24.4 浓硝酸：P (HN0 )1.51 g/mlo34.5磷酸二氢钾:优级纯取适量磷酸二氢钾(KH P0 )于称量瓶中，在110?下烘干2h,置于干燥器中放冷, 备用。4.6 硫酸溶液:c(H SO )3mol/L于800 ml水中，在不断搅拌下缓慢加入168
5、 ml浓硫酸(4. 1)，待溶液冷却后 加水至1000ml,混匀°4.7 硫酸溶液:c(H SO )0. omol/L2 4于800 ml水中，在不断搅拌下缓慢加入28 ml浓硫酸(4. 1)，待溶液冷却后加 水至 1000 ml,混匀。4.8硫酸溶液：1+1用浓硫酸(4.1)配制。4. 9氢氧化钠溶液:c (NaOH) 2mol/L称取20. 0 g氢氧化钠(4. 2),溶解于200 ml水中，待溶液冷却后加水至250m 1,混匀°4. 10抗坏血酸溶液：P =0. 1 g/ml1称取10. 0g抗坏血酸溶于适量水中，溶解后加水至100ml,混匀。该溶液贮 存在棕色玻璃瓶
6、中，在约4?可稳定两周。如颜色变黄,则弃去重配。4. 11 钳酸钱溶液：P (NH ) Mo 0 ?4H 0)=0. 13 g/ml4 6 7 24 2称取13.0 g钳酸鞍溶于适量水中，溶解后加水至100ml,混匀。4. 12 酒石酸钏氧钾溶液:P K(SbO)C H 0 ?1/2H 01=0. 0035 g/ml4 4 6 2称取0.33 g酒石酸锤氧钾溶于适量水中，溶解后加水至100ml,混匀。4. 13钮酸盐溶液在不断搅拌下，将100ml钮酸钱溶液(4.11)缓慢加入至已冷却的300ml硫酸 溶液(4. 8)中，再加入100ml酒石酸铮氧钾溶液(4.12),混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶
7、 中，在4 ?下可以稳定两个月。4. 14磷标准贮备溶液(以P II ) : P 50. 0 mg./L称取0. 2197g磷酸二氢钾(4. 5)溶于适量水中，溶解后移入1000ml容量瓶，再 加入5m 1硫酸溶液(4. 8),加水至标线,混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在4 ?下可稳 定六个月。4. 15磷标准工作溶液(以P II ): P 5. 00 mg/L量取25. 00ml磷标准贮备溶液(4. 14)于250 ml容量瓶中，加水至标线，混匀。该溶液临用时现配。4. 16 2, 4-二硝基酚(或2, 6-二硝基酚)指示剂:P 0. 002 g/ml称取0. 2g 2, 4-二硝基酚(或
8、2, 6-二硝基酚)溶于适量水中，溶解后加水至100 ml,混匀。5仪器和设备5. 1分光光度计:配有30mm比色皿。5.2马弗炉。5.3离心机:25003500i7min,配有50ml离心杯。5.4银堆竭：容量大于30ml o5.5天平:精度为0. 0001go5.6样品粉碎设备:土壤粉碎机（或球磨机）。5.7 土壤筛:孔径为 1mm、0. 149mm（100 目）。5.8具塞比色管：50 ml。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品的采集与保存参照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。6.2试样的制备将采集好的样品置于风干盘中，摊成2、3cm的薄层，适时地压碎、翻动
9、，拣出 碎石、沙砾、植物残体。用木棒研压，然后去杂物，粉碎，充分混匀，通过1mm 土壤筛， 然后将土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成四分法小方格。用小勺在每个方格中取出等量土 样（总量大于20g）,在土壤粉碎机（或球磨机）中进行研磨,使其全部通过0.149mm（100 口）土 壤筛，混2匀后装入磨口瓶中，备用。6.3干物质含量的测定准确称取适量风干土壤样品，参照HJ 613测定干物质的含量。7分析步骤7. 1试料的制备称取0. 2500g试样（6. 2）于傑坨竭底部，用儿滴无水乙醇（4. 3）湿润样品；然后加 入2g氢氧化钠（4. 2）平铺于样品的表面，将样品覆盖，盖上堆竭盖;将堆竭放入马弗炉中升
10、温,当温度升至400 ?左右时，保持lomin;然后继续升温至640 ?，保持lomin,取 出冷却。再向坦埸中加入10ml水加热至80 ?，待熔块溶解后,将坦埸内的溶液全部转入50ml离心杯中，再用10ml硫酸溶液(4. 6)分三次洗涤堆竭,洗涤液转入离心杯中，然后再用适 量水洗涤堆竭3次,洗涤液全部转入离心杯中，以25003500 r/min离心分离10 min,静置 后将上清液全部转入100ml容量瓶中，用水定容,待测。注:处理大批样品时，应将加入氢氧化钠后的堆竭暂放入大干燥器中以防吸潮。7.2校准曲线的绘制分别量取0、0.50、1.00、2.00、4.00、5. 00ml磷标准工作溶液
11、(4. 15)于6 支50ml具塞比色管中，加水至刻度，标准系列中的磷含量分别为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、25. 00?go然后分别向比色管中加入2、3滴指示剂(4. 16)，再用硫酸溶液(4. 7)和氢氧化 钠溶液(4. 9)调节pH值为4.4左右，使溶液刚呈微黃色，再加入1.0ml抗坏血酸溶液(4. 10),混匀。30s后加入2. 0ml钳酸盐溶液(4.13),充分混匀，于2030?下放置lomino用30mm比色皿，于700nm波长处，以水为参比，测量吸光度。以试剂空白校正吸光度为纵坐标，对 应的磷含量(?g)为横坐标，绘制校准曲线。7. 3测定量取10. Oml (或根据样品浓度确定量取体积)试料(7.1)于50ml具塞比色管中, 加水至刻度。然后按照与绘制校准曲线(7. 2)相同操作步骤进行显色和测量。7.4空白试验不加入土壤试样，按照与试料的制备(7. 1)和测定(7. 3)相同操作步骤，进行显色和测量。8结果汁算与表示8. 1结果计算土壤中总磷的含量CD (mg/kg),按照公式进行计算。A-A -a X V0 13(1)bmV wXX Xdm 2式中：3?土壤中总磷的含量,mg/kg; A?试料的吸光度值；A ?空白试验的吸光度值；0a?校准曲线的截距；