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1、废水中三苯含量的气相色谱分析摘要 “三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，都具有很强的毒性，因此在水质以及空气监测中都对其进行了严格的控制。本文采用气相色谱-氢火焰离子化检测（GC-FID）方法，对废水中三苯（苯、甲苯、二甲苯）含量进行分析，以N2为载气，正己烷为内标物，程序升温下测定了废水中“三苯”的含量。实验测得废水样品中“三苯”含量分别为：苯78.0 mg/L，甲苯69.1 mg/L，二甲苯116.3 mg/L，均符合国家标准（国标GB5749-2006）1。此法用于测定废水中三苯的含量，耗时短，背景干扰少，人为操作误差小，实验结果准确可信。关键词 废水 气相色谱 内标法 三苯（苯、甲苯、二甲苯）
2、毛细管柱1 引言“三苯”包括苯、甲苯、二甲苯，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，其具有爆炸性2。苯系污染物已被世界卫生组织确定为强烈致癌物质3。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250 mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部
3、分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。高浓度的二甲苯可使食欲丧失、恶心、呕吐和腹痛，有时可引起肝肾可逆性损伤。同时二甲苯也是一种麻醉剂，长期接触可使神经系统功能紊乱。因此，国家对三苯的含量有着严格的规定：国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求，水中含量：苯0.01 mg/L；甲苯0.71 mg/L；二甲苯 0.5 mg/L。三苯含量的测定方法有很多，最主要用气相色谱的方法，它具有操作简单, 定量准确, 分析速度快的特点，是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。另外还有分光管度法、紫外光谱法、光离子化检测等等。本实验采
4、用气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量测定。定量测定采用内标法，此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，可以迅速、准确地得出实验的结果。 2 实验部分42.1 试剂和仪器2.1.1 仪器GC-2010型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30 m×0.25 mm×0.25m）；1L、5L微量进样器；色谱工作站。气相色谱条件：汽化温度为200；检测器温度为250；载气（N2）总量为40 mLmin1，分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30 mLmin1和300mLmin1；程序升温：初始温度40
5、，保持2min，升温速率为20min1并升至150；进样量0.51L。2.1.2 试剂苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。各组分标准溶液：于6个5-10 mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。2.2实验过程2.3.1加有基准物的混合标准溶液配制在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2 mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀。2.3.2 废水样品前处
6、理取废水样100 mL，加入150L内标物正己烷，于100mL分液漏斗中,加2-4 g氯化钠, 溶解后, 加5.0mL二硫化碳萃取3min，静止分层，弃去水相。2.3.3 定性分析参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。2.3.4相对校正因子fi的测定注入1 L混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi。2.3.5样品测定注入1L步骤2中萃取后样品溶液，以各纯组分的保留时间与样品色
7、谱图中各色谱峰对照定性。并依据内标法计算样品含量。3 结果与讨论3.1 数据记录与结果计算表 1 .基准物的色谱数据物质正己烷苯甲苯对二甲苯邻二甲苯保留时间/min2.0852.6073.7155.0655.323表 2. 混样的色谱数据峰号峰名保留时间/min峰高/uV峰面积/ uV·s5正己烷2.08244413.82472926.8447苯2.61584576.398142799.56310甲苯3.74059670.70385790.32811对二甲苯5.06573509.156117205.86712邻二甲苯5.33275668.797122787.969表 3 .废水样品的
8、色谱数据峰号峰名保留时间/min峰高/uV峰面积/uV·s2正己烷2.082284226.156318818.0006苯2.57345141.33261887.3017甲苯3.72341713.71559464.1028对二甲苯5.04873246.641108542.7979邻二甲苯5.32340510.06359564.168数据处理：=0.659g/mL 样品中正己烷的质量：=×=0.659×106g/mL×5.00×103mL=3295g进样样品中正己烷质量：=×V进样=×1 =0.659校正因子的计算：= （1）其
9、中As为混样中正己烷的峰面积，为内标物的质量，即进样中正己烷（混样）的质量；Ai待测组分（混样）的峰面积，为mi为待测组分（混样）的质量。表 4 混样中的三苯含量测量结果苯甲苯对二甲苯邻二甲苯峰面积 /uV·s61887.30159464.102108542.79759564.168正己烷峰面积 /uV·s72926.844混样中含量/g·5mL-123500253003260031200混样中正己烷含量/g·5mL-133200校正因子0.83410.93460.65971.1506表5样品中的三苯含量测量结果苯甲苯对二甲苯邻二甲苯校正因子0.8341
10、0.93460.65971.1506峰面积 /uV·s61887.30159464.102108542.79759564.168峰面积 /uV·s318818.000样品中各组分含量Pi/ mg·L-1106.699114.874148.010141.662进样中正己烷质量/g0.659样品中含量Wi/mg·L-15.2625.6657.2996.986其中, =× （2）Wi= = （3）3.2 结果讨论实验表明，气相色谱能很好的将性质相似的物质分离开来，定性效果好，且分离速度快，样品用量少。结果测得废水中苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的含量分
11、别为0.05927 mg·L-1、0.1111mg·L-1、0.07596mg·L-1、0.09609mg·L-1。国家标准是苯和甲苯均需低于0.1g/mL，邻、间及对二甲苯均需低于0.4g/mL，所以，定量结果表明，该废水中苯含量已超标，不符合国家标准；甲苯，二甲苯没有超标，由此可见，所测水样超过国家标准，不允许排放。实验采用内标法，而不采用外标法，原因在于，每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），
12、而本实验中纯的三苯很难得到，因此无法用外标法进行测定。从表1和表2中对比各组分标准物的保留时间与混合标准物及样品的保留时间，可以看出各组分的保留时间不是绝对的相等，而是有稍微的差别，但是同个组分之间的差距是相同的，原因可能是每次进样速度不一致以及不同人员的操作，还有载气流量不稳定、温控误差等原因。实验过程中采用程序升温和内标法的方法，程序升温使具有不同沸点的苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯得到很好的分离，提高了检测灵敏度；内标法可以扣除色谱条件的微小变化、进样量的变化、基体等因素的影响。在此实验条件下因为检测周期短等因素，不能分离间二甲苯和对二甲苯，所以假如样品中有间二甲苯，则实验中的对二甲苯的谱
13、峰有可能是对二甲苯和间二甲苯的叠加。参考文献 1中华人民共和国国家环境保护局.中华人民共和国国家标准,水质苯系物的测定-气相色谱法.GB11890-89.2成东艳. 室内空气中苯系物污染的危害及防治. 环境保护与循环经济, 2008, 01: 40-42 .3史德, 苏广和. 室内空气质量对人体健康的影响. 北京: 中国环境科学出版社. 2005.4陈六平，邹世春.2007. 现代化学实验与技术.第一版.北京：科学出版社.实验思考（1） 什么是程序升温？ 答：所谓程序升温是指通过一定程序的控制，使色谱柱升温，如本实验采用的升温为：初始温度40，保持2min，升温速率为20min-1并升至150
14、。通过程序升温，可以使沸点相差较大的混合物在适合的温度下获得好的分离度，并提高分析速度（2） 检测器的温度一般要高于柱温，为什么？答：检测器温度应高于柱温，以免分离开的组分在检测器再次冷凝，影响峰形。（3） 为什么有时要采取双柱定性？色谱分析中引入定量校正因子的作用是什么？答：不同的物质在同一根柱子上可能会有相同的保留时间，但在两根不同极性的柱子上一般不可能会有相同的保留时间，因此采用双柱能够定性出某些难以分离的物质。加入定量校正因子的作用，作为定量计算的依据。（4） 毛细管气相色谱分析中，进样时有时候需要采取分流方式，为什么？答：使用毛细管柱时，由于柱内固定相的量少，柱对样品的容量要比填充柱低，为防止柱超载，要使用分流进样器进行分流进样方式。样品注入分流进样器气化后，只有一小部分样品进入毛细管柱 ，而大部分样品都随载气由分流气体出口放空。（5） 气相色谱分析中，若要提高分离度需要控制哪些实验条件？若要缩短分析时间需要控制哪些实验条件？ 答：气相色谱中，若要提高分离度需控制的实验条件：样品的前处理、 载气流量的大小、 柱子的选择、 进样口温度、 进样方式、程序升温等。若要缩短分析时间，应控制：柱温、固定液与载体重量之比、栽气速度等。6 / 6文档可自由编辑打印